Pour tester le capteur développé dans un matériau cimentaire, il a été incorporé dans du mortier. Dans un premier temps, cette section décrit la procédure de monitorage de chlorures
Table 5.4: Spéci cations et caractéristiques de l'optode.
Caractéristique
Spéci cations
Gamme de mesure
0 à 0.45 M de chlorures libres dans l'eau interstitielle
Faibles concentrations en chlorures
Exactitude des mesures
Ratiométrie appropriées.
Validité de l'étalon interne
Type de mesure
Mesures en continue ou en discontinue
mesure en milieu ioniquement chargé ou opaque
Mesures réversibles
Mesures sélectives
Temps de réponse
Court pour une application en génie civil
Durabilité
Rigidité considérable
Résistance au gel/dégel
Résistance au lessivage à long terme
Photo-stabilité
Pastille peu durable dans un milieu extrêmement hostile
Stabilité des mesures à long terme
Compatibilité environnementale
Immunité aux champs électromagnétiques
Immunité à la corrosion
Immunité chimique à d'autres ions
Insensibilité au pH
Adaptabilité au milieu alcalin
Insensibilité aux variations de la température
Commercialisation
bonne reproductibilité
Facilité de la méthode d'encapsulation
Rapidité de la confection des pastilles
Flexibilité de l'assemblage des composants de l'optode
Répétabilité élevée dans le processus de fabrication
Possibilité de production en série
E cacité de recyclage (matériaux non toxiques)
Dimensions
de l'ordre de quelques mm
Poids
~300g
Coût
<1k CAD
Remplacement peu coûteux et facile de la pastille
dans ce matériau. Elle expose, suite après, les résultats obtenus pour donner, en dernier lieu, une brève conclusion sur ces essais.
5.4.1 Procédure
Des échantillons de mortier ont été mis dans une solution de NaCl à 3% de chlorures qui a été renouvelé tous les jours pour conserver plus ou moins une teneur initiale en Cl− constant. Les
20 mm Optode Solution saline Surfaces scellées Fibres optiques Cube de mortier
Figure 5.12: Con guration de l'essai de monitorage de taux de chlorures dans un échantillon de mortier.
échantillons représentent des cubes de forme uniforme mesurant 100 Ö 100 Ö 100 mm. Parmi ces échantillons, un cube est équipé avec le capteur chimique, les trois qui restent servent de témoins. En fait, les témoins vont subir des tests destructifs Le niveau de la solution saline en contact avec le mortier est xé à 3 mm de la facette. Les autres faces latérales ont été scellées a n de préserver le transport unilatéral de la solution dans les pores du mortier. La ne couche est une résine époxy qui oblige l'eau à adopter un trajet uni-axial et à éviter l'évaporation par ces mêmes surfaces. Pour ce test, le capteur de chlorures est implanté dans l'un des cubes de mortier, à une profondeur de 20 mm de la facette en contact avec l'eau salée, comme le montre laFigure 5.12. Les mesures de uorescence ont été eectuées par l'intermédiaire de l'optode qui a été introduite lors du coulage des cubes. Le monitorage de taux de chlorures dans les cubes a duré un mois dans une enceinte climatique où la température et l'humidité ont été contrôlées. Le choix était d'exécuter des mesures à température ambiante, soit lorsque la température interne de la chambre climatique était de l'ordre de 20 à 23°C. Dans ce travail, le signal de uorescence détecté au niveau de l'optode intégrée a été converti en une concentration molaire de Cl−. A n d'obtenir le contenu en chlorures libre conformément à des articles précédemment
publiés dans des matériaux cimentaires, il a fallu transformer cette grandeur en fonction du poids de ciment. Généralement, il y a un nombre de possibilités pour exprimer la teneur en chlorures. Elles sont résumées dans leTableau 5.5 suivant :
Coulée de mortier. Les échantillons préparés pour l'expérience étaient des carrés de mor- tier ayant un volume 1000 cm3, comme indiqué à laFigure 5.12. Les proportions du mélange
Table 5.5: Diérentes possibilités d'exprimer la teneur en chlorures.
Type
exprimée par
Chlorures libres
% en poids du ciment/liant
% en poids du béton
rapport molaire (Cl
−)/(OH
−)
mol/litre
[M]
Chlorures totaux % en poids du ciment/liant
% en poids du béton
rapport molaire (Cl
−)/(H
+)
Table 5.6: Proportions du mélange du mortier.
Ciment [kg/m
3] Sable ([kg/m
3] Eau [kg/m
3] E/C
450 ± 2 g
1350 ± 5
225 ± 1 g
0.5
général GUL (CAN/CSA-A3001), de sable, et d'eau. Les propriétés du ciment Portland ordi- naire utilisé pour le mortier sont présentées dans leTableau 5.7. Du sable standard (absorption d'eau : 0,42%, densité sèche : 2,61 g/cm3) a été utilisé comme agrégat n. L'eau du gâchage
est une eau distillée a n d'assurer que le contenu du mélange n'ayant aucune concentration initiale de chlorures. On peut donc dire qu'il ne contient aucune impureté, mais également aucun minéral pouvant aecter la composition ionique de la solution interstitielle. Le rapport eau/ciment était de 0,5. En outre, le lot est utilisé pour remplir quatre moules cubiques en
Table 5.7: Propriétés du ciment.
Type de ciment
Densité [g/cm
3] Surface spéci que [cm
2/g]
Ciment Portland ordinaire
3.17
3.412
bois avec six moules cylindriques pour les tests de caractérisation du mortier.
Cure du mortier Les spécimens de mortier préparés ont été entreposés dans la chambre humide à 20 ± 1 ◦C et aux alentours de 95% HR (humidité relative) pendant 28 jours. Après
cette période de cure humide, les cubes ont été sciés pour ajuster leurs dimensions. Ils étaient, ensuite, séchés jusqu'à l'obtention d'une masse constante de chaque échantillon. Finalement,
après avoir été scellés, les cubes ont été placés dans deux récipients contenant un lm de la solution saline à 3% de NaCl.
5.4.2 Résultats et discussion
Les résultats des mesures de chlorures par le capteur dans le cube de mortier ont permis de suivre l'évolution temporelle de ce taux (Figure 5.13). Les ions Cl−, provenant de la solution
Figure 5.13: Évolution de la concentration de chlorures libre en % de poids de ciment mesuré par le capteur au niveau de 20 mm de la facette de l'échantillon en contact avec la solution saline (Figure 5.12) pendant la période d'essai.
saline (Figure 5.12), pénètrent rapidement à 20 mm dans le mortier. La courbe de laFigure 5.13
peut être interprétée selon trois périodes :
1. Du premier jour d'essai jusqu'aux 10 ème jour : la pénétration de Cl−est rapide, mais à
des vitesses diérentes. Le processus est plus rapide pendant les premiers jours, voire des heures, où la concentration grimpe de 0 à plus de 0.1%. Toutefois, les jours suivants cette pénétration se décélère, mais la concentration augmente jusqu'à atteindre une valeur aux alentours de 0.24%. Cette variation de vitesse est due probablement aux fronts de chlorures qui passent par le point de détection (position du capteur).
2. Du 10 ème jour d'essai jusqu'au 14 ème jour : les concentrations de Cl−libres diminuent.
Ceci présente une surprise dans la compréhension du processus. On est convaincu que cette baisse est due à la dynamique des réactions chimiques du chlorures avec la pâte de
ciment hydratée. Une portion de teneur en chlorures libre aurait réagi et transformée en chlorures liés qui n' est plus mesurable par le capteur.
3. Du 14 ème jour jusqu'à la n de l'essai : la pénétration se montre plus lente et plus régulière que la première période. On observe des phases de propagation ainsi que des phases de repos. La concentration ne cesse d'augmenter. Seulement en trois derniers jours d'essai le taux de chlorures s'est stabilisé pour des valeurs proches de 0.23%. En bref, deux conclusions importantes sont à tirer de cet essai : (i) des concentrations de Cl− assez faibles dans le mortier ont été détectées. Ces concentrations sont dans la plage
dynamique de mesure associée au capteur. Elles représentent, également, des taux qui sont distingués comme critiques pour l'initiation de corrosion. Ces valeurs peuvent être consultées dans l'article de Farhad Pargar et al. (2017) ; (ii) ces résultats se montrent très intéressants dans le sens où il mène à ré échir au sujet du transport ionique dans les matériaux cimentaires.