Membranes de i-PDMS auto organisée

Les particules peuvent s’auto-organiser sous forme de chaînes de particules via l’application d’un champ magnétique pendant la réticulation du polymère, ce processus sera détaillé dans le chapitre III. Deux types de films composites auto-organisés ont été réalisés. Soit les chaines de particules ont été orientées dans le plan du film composite, ces derniers étant utilisés pour caractériser l’anisotropie magnétique du composite en fonction de la concentration. Soit, les chaines de particules ont été orientées perpendiculairement au plan du film, dans l’axe de son épaisseur. Dans ce cas, les chaînes de particules sont mises en œuvre comme micro-pièges magnétiques en microsystème.

Auto-organisation des particules dans le plan du film composite

Le protocole de fabrication est décrit Figure 42. Les moules, de forme carrée (5 mm de diagonale) et circulaire (5 mm de diamètre), ont été obtenus avec une résine sèche (Ethertec®, 50 µm d’épaisseur) lithographiée sur lames de verre. Les moules ont été ensuite silanisés pour faciliter le démoulage des films. Le i-PDMS a été coulé dans ces moules, l’excédent étant ratissé à l’aide d’une lame de plastique souple. La réticulation a été réalisée à 70°C pendant 3h entre deux aimants séparés de 6 cm (en position attractive). Ces aimants de NdFeB de dimensions 10 x 11 x 2,5 cm3, génèrent un champ quasi-uniforme (gradient de l’ordre de 18 mT/m d’après les simulations par éléments finis réalisées avec COMSOL®) de 130 mT, mesuré au Gaussmètre (Keithley) et provoquent l’auto-organisation des particules dans le plan du film composite comme illustré Figure 42.d). Les travaux de Gosh et Puri [18] concernant l’auto-organisation de nanoparticules de magnétite (Fe3O4) dans une matrice de PDMS,

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59 démontrent l’avantage d’utiliser un champ magnétique uniforme lors du processus d’auto-organisation des particules. Ils observent en effet que l’utilisation d’un champ uniforme permet l’obtention de chaînes plus longues qu’en appliquant des champs non uniformes. Finalement, les films sont découpés à l’aide d’un scalpel et démoulés.

Figure 42 : Étapes schématiques de fabrication des composites dont les particules sont organisées dans le plan. a) le composite est coulé dans les moules lithographiés, b) puis recuit à 70°C pendant 3h entre deux aimants NdFeB générant un champ homogène de 130 mT au niveau du film pour organiser les particules de Fe-C, c) enfin, il est détouré au scalpel puis démoulé. d) Photographie d’un film concentré à 10wt%, vu de dessus, et dont les particules sont organisées dans le plan.

Une fois démoulés, ces films composites ont permis d’étudier l’anisotropie magnétique via des mesures SQUID. Ces résultats sont discutés chapitre III. Notons que des membranes composites concentrées à 83 wt%, anisotropes et isotropes, ont également été intégrées en microsystème pour comparer les forces magnétiques générées [19].

Auto-organisation des particules hors du plan de la membrane

Le second procédé de fabrication développé est dédié à l’organisation des particules perpendiculairement au plan du film composite. Cette technique permet d’obtenir des structures allongées, diluées dans la matrice PDMS et qui peuvent être mises en œuvre comme micro-pièges magnétiques. Dans ce cas, nous avons réalisé des films composites à des concentrations de 1 wt%, 5 wt% et 10 wt%.

Ces films étant destinés à être intégrés dans des microsystèmes, l’élimination des moules avant démoulage du composite est nécessaire. Les résines photosensibles impliquant l’utilisation de solvants pour les dissoudre, nous avons opté pour des moules en Kapton. Il s’agit d’un film adhésif, de 100 µm d’épaisseur, qui peut être découpé par xurographie [20]. Ces moules en Kapton présentent l’avantage de pouvoir être utilisés comme moules temporaires, que l’on peut décoller de la lame de verre une

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60 fois le composite réticulé. La résolution spatiale de la xurographie, limitée à quelques centaines de micromètres, est inférieure à celle de la lithographie, mais suffisante pour notre application.

Le procédé de fabrication est représenté Figure 43. La première étape consiste à silaniser des lames de verres. Des moules en Kapton, de forme carrée de 10 mm de côté, sont ensuite collés sur les lames de verre. Comme précédemment, le composite est coulé dans les moules, puis réticulé à 70°C pendant 3h entre deux aimants. Cette fois-ci, les aimants sont positionnés de manière à imposer un champ magnétique hors plan du film, le composite étant positionné sur un des deux aimants. Le champ magnétique généré dans le composite est de 150 mT et est quasiment uniforme. Les simulations par éléments finis (Comsol ®) ont permis de calculer un gradient de champ de 0,25 T/m. Après réticulation, le moule de Kapton peut alors être retiré, laissant le film réticulé sur la lame de verre. Du PDMS pur est coulé sur le film, puis réticulé à 70 °C pendant 3h, afin d’obtenir une membrane plane i-PDMS/PDMS de 2mm d’épaisseur.

L’adhésion entre le composite et le PDMS est irréversible [21]. La membrane obtenue est enfin séparée de la lame de verre. Les chaines de particules enterrées dans la membrane perpendiculairement à son plan feront office de pièges magnétiques en microsystème. Deux images de membranes composites vues de dessus, concentrées respectivement à 1 et 5 wt%, sont présentées Figure 43.f.

Figure 43 : Étapes de fabrication des membranes composites. a) le composite est coulé dans les moules en Kapton xurographiés b) Les films composites sont recuits à 70°C pendant 3h entre deux aimants NdFeB générant un champ de 150 mT pour organiser les particules de Fe-C verticalement c) Le moule Kapton est détaché de la lame de verre, laissant le film de PDMS apparent d) une couche de PDMS pur est coulée sur le film et recuit à 70°C pendant 3h et e) La membrane i-PDMS/PDMS obtenue est retirée. f) Photographies réalisées au microscope de membranes vu de dessus et concentrées à 1 wt% et 5 wt%.

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