1. Observations optiques et électroniques (MEB et Cathodoluminescence)
Plus de 67 lames minces ont été réalisées au cours de cette thèse. Afin de caractériser précisément la minéralogie des roches du Cap de Creus, la totalité de ces lames ont fait l’objet d’observations au microscope optique en lumière polarisée non analysée (LPNA), en lumière polarisée analysée (LPA) et en lumière réfléchit (Fig. III-3a et b). Egalement, un grand nombre d’entre elles ont fait l’objet d’analyses au microscope électronique à balayage (MEB) ainsi qu’au microscope à cathodoluminescence (à chaud). Ce dernier fonctionne sur le même principe que le MEB (bombardement de la surface de l’échantillon par un faisceau d’électrons) mais au lieu de récupérer les électrons secondaires émis par l’échantillon, ce microscope récupère les radiations lumineuses (photons). En fonction des défauts du réseau cristallin mais également des impuretés présentes dans le minéral (i.e. éléments traces), une longueur d’onde caractéristique en ressort (Fig. III-3c). Ces différentes méthodes d’observations permettent non seulement d’observer et de caractériser la minéralogie en minéraux accessoires (< 1%), mais également d’acquérir de nombreuses informations texturales (zonations des minéraux, zones de remplacements) sur ces minéraux. Ces observations, faites en autonomie au laboratoire de Géosciences Environnement de Toulouse (GET), ont permis d’identifier une grande variété de minéraux accessoires en plus ou moins forte abondance (Tableau III-3) dans l’ensemble des roches du Cap de Creus.
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Fig. III-3 : Exemples d’observations (granodiorite de Tudela) au microscope a & b) optique en LPNA et LPA respectivement, et au c) microscope à cathodoluminescence.
2. EBSD : Méthode et limites
L’EBSD ou Electron Back-Scatter Diffraction est une méthode permettant d’obtenir des informations sur la nature cristallographique d’un échantillon naturel ou non. Cette technique, développée dans les années 1980, utilise un microscope électronique à balayage (MEB) afin
(c)
55 de fournir non seulement les orientations de tous les axes cristallographiques (qui peuvent être utilisés pour préparer des cartes à figures inversées et des figures de pôles (Fig. III-4a et b), mais génère également de nombreuses données statistiques sur la taille, la forme et l'orientation des grains. Toutes ces informations peuvent être utilisées pour l'analyse cinématique mais également pour l’estimation des températures lors de déformation(s) (Fig. III-4c).
Fig. III-4 : a) Exemple de deux diagrammes couramment utilisés pour représenter les analyses des OPR (orientations préférentielles de réseaux). Sr correspond à la foliation et Lr correspond à la linéation. Sur le stéréogramme l'orientation de l'axe <c> est donnée par les angles α et β. b) Exemples de figures de pôles avec leur contour de densité des pôles des axes <c> du quartz. La forme des contours est mise en évidence par l'utilisation d'une « frabic skeleton » qui retrace les crêtes de densité maximale (d’après Passchier and Trouw, 2005). c) Exemple d’étude sur l’estimation des températures lors d’une déformation. Graphique montrant la relation entre l’angle d'ouverture des figures de pôles des axes <c> du quartz en fonction de la température de déformation (d’après Faghih and Soleimani, 2015).
En géologie, c’est par l’étude des textures du quartz (Orientation Préférentielle de Réseau), notamment par le biais des figures de pôles des axes c du quartz, que les investigations s’opèrent le plus souvent (Fig. III-4, 5 et 6). Cela permet d’interpréter la cinématique de déformation telle que les sens de cisaillement (Boullier and Bouchez, 1978; Kilian et al., 2011; Fossen and Cavalcante, 2017), et le type de contrainte (Jessup et al., 2007; Faghih and Soleimani, 2015), mais également les mécanismes de déformation et les systèmes de glissement impliqués (Menegon et al., 2008; Kilian et al., 2011; Hacker, 2013; Kilian and Heilbronner, 2017) ou des processus de recristallisation (Stipp et al., 2002, 2006; Stipp, 2003; Heilbronner and Tullis, 2006; Stipp and Kunze, 2008), ou même pour estimer les températures syn cinématiques (Stipp et al., 2002; Morgan and Law, 2004; Law, 2014; Faghih and Soleimani, 2015).
56 Au cours de cette thèse, 16 échantillons de pegmatites ont été analysés à l’EBSD. Une fois les analyses faites, les directions des principaux axes du quartz (axes <c>, <m> et <a>) ont été projetées sur des stéréogrammes (hémisphère inférieur) appelées figure de pôles (Fig. III-4a et b, 5). Ces dernières sont présentées de manière standard avec la direction Y de la déformation finie verticale et les directions X et Z le long des axes EO et NS (Fig. III-5). Cela implique qu'une foliation et une linéation correspondantes sont présentées dans le stéréogramme sous la forme d'un plan vertical (f) et d'une ligne horizontale orientés E-W, cette dernière étant indiquée par des points (l). Selon le type de déformation mais également la température à laquelle celle-ci s’opère, les axes de chaque grain (représentés par un point) vont s’orienter préférentiellement, formant ainsi différentes figures de pôles caractéristiques (Fig. III-6). Généralement afin d’améliorer la lecture et la visibilité des maxima les axes sont regroupés au sein de contours selon leur densité. Cela permet notamment de créer une « fabric skeleton », un motif de lignes reliant les maxima des contours (Fig. III-4b, 6). L’interprétation des différents plans de glissements mis en jeu lors de la déformation (coaxiale ou non) se fait principalement sur les figures de pôles des axes <c>, occasionnellement combinées avec les figures de pôles des axes <a>.
Fig. III-5 : Représentation standard des figures de pôles pour les différents axes (<c>, <a> & <m>) du quartz. f = foliation (représentée par un plan et donc une droite sur le stéréogramme), l = linéation (représentée par une droite horizontale et donc un point sur le stéréogramme). Directions X et Z le long des axes EO et NS respectivement.
En règle générale, dans le cas d’une déformation non coaxiale les motifs caractéristiques des figures de pôles des axes <c> évoluent des faibles températures aux fortes températures de déformation (Fig. III-6) (Passchier and Trouw, 2005). À basse température (<400°C) les motifs « Type I et II crossed girdle » caractérisent une combinaison de plans de
57 glissement basal, rhomboédrique et prismatique selon la direction de l’axe <a> lors de la déformation. À moyenne température (400 à 500 °C) ces motifs ne montrent plus qu’une combinaison de plan de glissement prismatique et rhomboédrique selon la direction de l’axe <a>, jusqu’à ne montrer qu’un seul plan de glissement dominant (500 à 650°C), le plan prismatique selon la direction de l’axe <a>. À haute température (>650°C) les directions des axes <c> du quartz se parallélisent avec la direction d’étirement (direction X) mettant en évidence un plan de glissement dominant prismatique selon la direction de l’axe <c> lors de la déformation.
Fig. III-6 : Figures de pôles caractéristiques se développant lors d’une déformation progressive non coaxiale. Ces dernières sont accompagnées d’illustration montrant les différents plans de glissement mis en jeu (basal, rhomboédrique et prismatique) selon la direction de l’axe <a> pour des déformations de basse à moyenne température, et selon la direction de l’axe <c> pour des déformations de haute température (d’après Passchier et Trouw, 2005).
Avantages
- Très grande quantité d’informations acquises lors de l’analyse : directions de TOUS les axes cristallographiques, phases présentes, statistiques relatives aux grains (taille & surface des grains, angles d’Euler, déformation internes…)
58 - Le pas d’analyse peut être réduit à 20nm ce qui permet d’analyser des grains très fins de l’ordre de quelques dizaines de nanomètres.
- Minimum de préparation d’échantillon : lame mince poli (/ plot) carboné de pratiquement toute taille.
Inconvénients
- Petite zone d’analyse (max quelques cm²) pour temps d’analyse assez long (>12 heures) - Mécanismes et processus sous-jacents régulièrement mal compris amenant à des interprétations scientifiques sujet à discussion. Exemple : nature exacte de la relation entre la température et les mécanismes de recristallisation (Stipp et al., 2002), rôles des fluides dans la déformation, ou encore relations entre les différentes géométries des figures de pôles et la déformation des matériaux polycristallins pas très bien compris.