Méthodes d’analyses

2.4.3.1 : Caractéristiques physico-chimiques des produits

Les caractéristiques physico-chimiques des échantillons produits ont été déterminées. En ce qui concerne les protéines et huiles nous les évaluerons dans la poudre E0 et après production des beignets (E2, E3 et E4).

♠ Détermination de la teneur en eau et matières volatiles.

La détermination de la teneur en eau et en matières volatiles consiste à mesurer la perte de masse subie par le produit après chauffage à 105°C ±2°C.

La méthode A.O.A.C (1984) 44-15A a été utilisée à cet effet. Pour ce faire, nous allons sécher chaque creuset vide avec couvercle puis peser, la masse obtenue sera (P1). Une quantité de 5 g de poudre de courge ou farine de beignet (P1) à 0,001 près est introduite dans chaque creuset après séchage et refroidissement à vide de la boîte. Cet ensemble (creuset et échantillon) donnera une deuxième masse notée (P2). Chaque creuset couvert contenant l’échantillon est mis à l’étuve pendant 48 heures à 105°C. Après ce temps, le creuset sera retiré de l’étuve à l’aide d’une pince et est laissé au dessiccateur pendant 30 mn. L’ensemble sera enfin pesé de façon successive, jusqu’à ce que la perte de masse entre deux pesées successives ne dépasse pas 2 mg pour donner une masse (P3). La teneur en eau et matières volatiles (Te) en pourcentage est donnée par la formule ci-après:

avec

Te : teneur en eau et en matières volatiles ; P1 : masse en gramme du creuset ;

P2 : masse en gramme du creuset et de la prise d’essai avant chauffage ; P3 : masse en gramme du creuset et de la prise d’essai après chauffage.

♠ Détermination des lipides totaux

La méthode utilisée est celle de Soxhlet (A.O.A.C., 1984).

Une quantité de 10 g à 0,02 de chaque échantillon (poudre de courge ou farine de beignet) est pesée dans les cartouches dont les masses ont été préalablement prises (m1). Verser 170 ml de solvant (n hexane) dans chaque ballon avec quelques pierres ponces de l’appareil et placer les cartouches dans les tubes de l’appareil Soxhlet. Mettre l’appareil en marche et laisser l’extraction se faire à l’aide d’hexane à ébullition à 70°C pendant environ sept heures d’horloge. Le solvant contenant la matière grasse retournera dans le ballon par déversements

Comme seul le solvant (l’hexane) s’évaporera de nouveau, la matière grasse s’accumulera dans le ballon jusqu’à ce que l’extraction soit complète. Une fois l’extraction terminée, l’hexane sera évaporé sur un évaporateur rotatif, et la matière grasse sera pesée (M2) après retrait et séchage au soleil des cartouches.

Le pourcentage en matière grasse est obtenu par la formule suivante :

♠ Détermination des Protéines brutes

Les protéines brutes seront dosées par la méthode de Kjeldahl, (méthode A.O.A.C. 46-11A, 1984). Cette méthode comporte comme étapes : la minéralisation ; la distillation et la titration.

Minéralisation :

Après avoir pesé 0,25 g de chaque échantillon dans les tubes à Kjeldalh, ajouter 1g du mélange de sel-catalyseur plus 10 ml de l’acide sulfurique concentré. L’ensemble sera placé sur le blanc de minéralisation dans l’appareil de digestion et sera chauffé lentement jusqu’à 420°C pendant environ 2 heures puis passer au refroidissement pendant quelques minutes.

Distillation :

A la fin de la minéralisation, transférer la digestion d’acide dans une fiole jaugée de 200ml ; compléter de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge et homogénéiser. Introduire 40ml d’acide borique et 50ml d’eau distillée dans un bécher puis le placer au-dessous du réfrigérant du distillateur de manière que l’extrémité du tube d’écoulement soit juste au- dessous du liquide.

Transférer 10ml de la digestion diluée plus 5ml de la solution de NaOH à 10N dans un tube ; le placer dans le distillateur de Kjeldahl et entraîner à la vapeur jusqu’à distillation des 15ml de liquide pendant environ 10 minutes. L’hydroxyde de sodium neutralisera l’excès d’acide sulfurique et libèrera l’ammoniac.

Lorsque 15ml du distillat seront recueillis dans la solution d’acide borique, nous passerons à la titration.

Avec :

Va : volume d’acide ayant servi à la titration de l’échantillon en mL M0 : masse de l’échantillon

0,1 : titre de l’acide sulfurique (N) 1,401 : constante liée au taux d’azote

6,25 : facteur conventionnel de conversion de l’azote total en protéines

♠ cendres :

L’échantillon est pesé dans des creusets en porcelaine préalablement tarés puis déposés à l’étuve à 80°C pendant 24 heures. Ces creusets sont pesés de nouveau (creuset plus échantillon) puis transférés dans un four à 500°C pendant 48 heures environ pour incinération de l’échantillon.

Le taux de cendre est évalué sur une base sèche à :

♠ Calcul de la teneur en glucide par différence :

La mesure de la quantité totale des glucides (ou hydrates de carbones assimilables) d’une denrée est généralement faite par calcul (différence avec les autres nutriments sauf les vitamines dont la teneur totale est généralement négligeable).

2.4.3.2 : Calcul de la valeur énergétique :

Deux principales méthodes sont à la base de l’évaluation de la valeur nutritive calorifique (ou énergétique) d’une denrée :

♦ Toute partie digestible d’un aliment fournit, après son assimilation dans l’organisme, un nombre de calorie en rapport avec la quantité ingérée.

♦ Les constituants principaux des aliments (protéines, graisses, hydrates de carbones) peuvent généralement se substituer les uns aux autres (loi de isodynamique) ; il s’ensuit que le nombre total de calorie d’une denrée s’obtient directement par addition des valeurs caloriques de ces

Glucides= 100- (eau, lipides, protéines, cendres)

expérimentalement dans les meilleures conditions. A partir de ces valeurs expérimentales, des valeurs moyennes ont été fixées pour chaque nutriment.

Pour la détermination de la valeur énergétique de chaque échantillon, la teneur de chaque composant (en g) est multipliée par les valeurs calorifiques moyennes (en Kcal ou KJ). La valeur nutritive calorifique (ou énergétique) est donnée en Kcal/100g ou 100 ml de denrées ou en KJ/100g ou 100ml.

Valeur calorifiques moyennes : Protéines : 4 Kcal/g (17KJ) Lipides : 9 Kcal/g (37KJ)

Glucides (assimilable) : 4 Kcal/g(17).