Les limitations et artefacts de la tomographie RX

La tomographie RX est un outil efficace pour l‟imagerie 3D non destructive des matériaux, cependant un certain nombre de facteurs peuvent influencer la qualité des reconstructions comme listés sur la figure I.44. Quatre catégories principales se dégagent alors: le „hardware‟ et „software‟, l'environnement de mesure et les paramètres physiques des RX. Les parties „hardware‟ et les paramètres physiques des RX ont été abordés dans le paragraphe III.2. De même majoritairement pour la partie „software‟, seulement la correction des données sera abordée par la suite et l‟origine de la formation d‟artefact sur les images.

Figure I.44: Paramètres influençant les mesures en tomographie RX [195]

L‟environnement de mesure doit être contrôlé précisément car celui-ci peut influer grandement sur la qualité de l‟image finale. Les vibrations du support, ou le déplacement de l‟échantillon en raison d‟une mauvaise fixation sur son support sont à l‟origine du déplacement du centre de rotation de l'échantillon qui lui est utilisé par l‟algorithme reconstruisant le tomogramme. Des artefacts en forme de lune sont observés sur les coupes et au sein du volume reconstruit. Une correction de la dérive du centre de rotation est alors implémentée dans l‟algorithme de reconstruction et un prétraitement par filtration des sinogrammes est effectué pour corriger les éventuelles traces persistantes [214].

Une dégradation de type réticulation a été observée sur des polymères après une exposition aux RX de manière prolongée [215]. Cependant, à ce jour aucun autre article de la littérature ne fait état de dégradation de matériau sous exposition aux RX. Par la suite, ce sont principalement les artefacts provenant de la nature de l‟échantillon ou des défauts du système qui seront étudiés en détail.

III.3.1 Le durcissement du faisceau

Une analyse qualitative des images en coupe du tomogramme peut être réalisée directement après que celui-ci ait été reconstruit, alors qu‟une analyse plus fine et quantitative est susceptible d‟être influencée par les artefacts présents dans l‟image. Le plus fréquemment rencontré est le phénomène de durcissement du faisceau, qui fait ressortir les bords d‟un échantillon plus clair que son centre. Pour mieux visualiser cet effet, une image présentant du durcissement de faisceau est montrée sur la figure I.45.a, et la même image après correction en figure I.45.b. Ceci peut s‟expliquer par le fait qu‟un faisceau RX (polychromatique ou presque monochromatique) traversant un échantillon voit les énergies basses de son spectre plus atténuées que les fortes énergies, résultant en un „durcissement‟ du faisceau. Il est difficile de façon générale de dire dans le cas d‟un échantillon très hétérogène si les effets de bords apparaissant en surbrillance sont liés à son caractère inhomogène, ou à un effet de durcissement

du faisceau. La meilleure solution réside dans l‟utilisation de filtres de cuivre, bronze ou aluminium placés devant le faisceau incident et agissant comme un filtre passe-bas pour les énergies.

Figure I.45: Coupes d’un tomogramme présentant (a) un effet de durcissement du faisceau et (b) après filtration avec un feuillet de cuivre de 1mm d’épais

III.3.2 Les anneaux

Les anneaux sont des artefacts très souvent rencontrés sur les tomogrammes. Ils peuvent provenir d‟un léger déplacement du détecteur ou de pixels morts sur celui-ci, qui font apparaître des projections anormales. Les anneaux sont situés au niveau des régions où se recoupement le plus largement ces anomalies. Ils ont la forme de cercles ou d‟arcs de cercle centrés sur l‟axe de rotation de l‟échantillon comme indiqué sur la figure I.46.a, et ont des formes de traits verticaux dans l‟espace réciproque des sinogrammes (cf. Fig. I.46.c). Un prétraitement des sinogrammes est alors effectué, faisant disparaître cet effet de drapé comme visible en figure I.46.d et permettant de reconstruire un tomogrammes net (cf. Fig. I.46.b) [216]. Si cette étape n‟est pas présente dans l‟algorithme de reconstruction, ou que le résultat n‟est simplement pas assez satisfaisant, il est toujours possible de l‟effectuer après coup grâce à un algorithme variable basé sur l‟utilisation de filtre de type « gabor » ou « dirac » pour supprimer le bruit stationnaire à partir de l‟image en coordonnées polaires [217]. Le problème cependant de ce type d'algorithme est qu‟il est susceptible de lisser ou faire disparaître les différents éléments constitutifs du matériau de forme circulaire situés à proximité des anneaux à supprimer. Il faut veiller alors à ne pas trop fortement dénaturer l‟image.

Figure I.46: (a) Coupe de XRCT reconstruite avec des anneaux et (b) après filtration; (c) et (d) leur sinogrammes respectifs [adapté de 216]

III.3.3 L’artefact en surbrillance

Les artefacts en surbrillance sont observés dans le cas où le matériau présente des éléments de plus forte densité que leur entourage. Ils apparaissent sous forme de raies ou stries émanant de l‟élément plus dense, obscurcissant ainsi les zones l‟entourant. Ce phénomène est d‟autant plus important dans le cas des batteries lithium-ion où le collecteur de courant est en cuivre à l‟anode (ZCu = 29) en comparaison du matériau actif (graphite ZC = 6 ou silicium ZSi =

14) déposé à sa surface qui est bien plus léger. Le cuivre présente une atténuation 600 fois plus importante que le graphite et 20 fois plus importante que le silicium, ce qui fait apparaître ce type d'artefacts au niveau de l‟interface avec le collecteur de courant comme illustré par l‟image de la figure I.47. Malheureusement aucun algorithme n‟existe à ce jour afin de pallier ce problème.

Figure I.47: Coupe XRCT reconstruite en absorption d’une électrode à base de Si/C au niveau de l’interface avec son collecteur de courant

III.3.4 La tomographie locale

La tomographie RX peut être appliquée dans l'intention d‟imager l'intégralité de l‟échantillon comme montré sur la figure I.48 à gauche, mais aussi parfois seulement une zone réduite appelée zone d‟intérêt (ROI) est imagée, comme sur le schéma de droite de la figure I.49. Ce cas de figure est souvent rencontré lorsqu‟il est difficile de réduire suffisamment la taille de l‟échantillon afin de la faire correspondre à la taille du faisceau. Les reconstructions de tomogrammes sont tout de même possibles dans ce cas de tomographie locale comme démontré par A. Faridani et al. [218]. Cependant comme de la matière interagit avec le faisceau autour de la zone d‟intérêt, une intensité diminuée peut être observée dans la ROI, ainsi qu‟un effet de brouillage sur les bords du tomogrammes reconstruit [218]. Des algorithmes de plus en plus performants sont développés en vue de limiter ces influences et aussi de pouvoir diminuer les temps d'acquisition en ne reconstruisant qu‟un volume représentatif du volume global [219].

Figure I.48: Imagerie XRCT globale à gauche et locale à droite

IV.

La tomographie RX pour la caractérisation des matériaux pour l’énergie

Depuis le développement de l‟imagerie par tomographie RX en sciences des matériaux, le domaine de l‟énergie s‟est grandement approprié la technique afin de caractériser en 3D et de façon précise comme l‟atteste les nombreux travaux publiés sur des électrodes de pile à combustible (PEMFC, SOFC) en in situ [220-222] ou ex situ [223-225], des batteries commerciales complètes alcalines in situ [226, 227] ou lithium-ion [228], ou simplement sur des matériaux de cathode et anode [28, 229-236]. Les résultats obtenus dans ces études, grâce à des analyses qualitatives et quantitatives accompagnées parfois de simulations, ont grandement aidé à comprendre les différents mécanismes de dégradation inhérents au fonctionnement des piles à combustible et batteries. Par la suite, le cas des batteries sera abordé et plus précisément les mesures réalisées autour du cas d‟étude présent, le silicium.