Le traitement de l’image et la segmentation

Le traitement d‟image est effectué par des scripts et ”plugin” développés sur le logiciel Fiji (ImageJ) [24]. Cette procédure au complet se sépare en trois étapes majeures:

 Le prétraitement  La segmentation  L‟analyse quantitative

III.4.1 Prétraitement

Dans un premier temps, comme les conditions de tomographie RX peuvent éventuellement varier entre le premier scan et le n^ième d‟une série de mesure (avec par exemple la diminution progressive de l‟intensité de synchrotron), il est nécessaire pour pouvoir comparer ces différents scans entre eux que leurs histogrammes de niveaux d‟atténuation soient ajustés. Des modifications chimiques, comme la formation de l‟alliage du lithium avec le silicium, ont pour conséquence d‟entraîner des changements de densité dans l‟électrode et de modifier la distribution de coefficient d‟atténuation. Pour suivre ces modifications, il convient de choisir une référence stable chimiquement pour tous les scans, servant ainsi de point de référence pour aligner tous les histogrammes les uns par rapport aux autres. Le séparateur en borosilicate est choisi à ces fins, et les différents histogrammes sont ainsi alignés comme le montre la figure II.22.

Figure II.22: Alignement des histogrammes des coefficients d’atténuation pour le séparateur Après cette étape de normalisation des niveaux de gris, les volumes sont redimensionnés en sélectionnant le plus large volume inclus dans les tomogrammes afin d‟avoir exactement le même volume de suivi au sein de l‟électrode, comme présenté sur la figure II.23. Cela permet d‟éviter les effets de bords floutés, comme observés sur les tomogrammes en tomographie locale, et de compenser les éventuels déplacements de la zone d‟intérêt au cours de l‟expérience. Par la suite, ces sous-volumes sont convertis de 32-bit en 8-bit pour réduire le temps de calcul lors du traitement des images. Un filtre médian 3D avec un rayon de 2 pixels est aussi appliqué afin de limiter le bruit dans l‟image au dépend d‟une légère perte de résolution.

Figure II.23: Vue schématisée de la sélection du sous-volume au sein d’un tomogramme (ID16B, ESRF, taille de voxel 200 nm)

III.4.2 Les étapes de segmentation

Les différents composés de l‟électrode ont différentes densités et donc différents niveaux d‟atténuation moyen car ils absorbent plus ou moins de RX. Le contraste de phase peut venir renforcer cette différentiation en exploitant les diffractions de Fresnel, accentuant les interfaces entre ces différentes phases grâce à la haute cohérence du faisceau RX, en particulier sur les lignes synchrotron. A ce moment-là des reconstructions de type Paganin [22] ou en phase [21] sont effectuées afin d‟avoir un contraste suffisant sur les images et de convenablement séparer ces différentes phases. L‟étape de segmentation de ces phases se fait par identification successive des phases et soustraction de celles-ci des volumes comme indiqué sur la figure II.24. Les coupes reconstruites en tomographie RX suivant le plan (x,y) sont présentés à gauche avec les différentes phases mises en évidence à chaque étape en faisant apparaître leurs contours en rouge pour (a) le collecteur de courant en inox ; (b) le séparateur; (c) les pores remplis de gaz; (d) les pores remplis d‟électrolyte et finalement la phase de matériau solide et les particules de silicium qui se déduit du reste. Les histogrammes sur lesquels les seuils sont estimés pour cette séparation sont présentés en regard du chaque image correspondant sur la droite de la figure II.24. Chacune de ces étapes est présentée en détail par la suite.

Figure II.24: Illustration de la procédure de segmentation sur une anode Si/C imagé sur Tomcat, SLS (taille de voxel 0,163 µm)

Le collecteur de courant en inox.- La première étape consiste en l‟identification du collecteur de courant apparaissant au bas de l‟électrode. Dû à son absorption plus importante des RX, l‟acier inox apparaît plus brillant que le reste à cause de la LUT (look up table) inversée des images (cf. Fig. II.24.a). A partir d‟une étape de seuillage sur les valeurs élevées de l‟histogramme, le collecteur de courant est isolé du reste.

Le séparateur en borosilicate.- Le séparateur a aussi un niveau d‟atténuation plus important que les matériaux qui l‟entourent (principalement l‟électrolyte). De plus, il a des bords relativement fins et bien définis ce qui permet de le faire ressortir grâce au contraste de phase. Un seuillage sur les valeurs les plus hautes de l‟histogramme conduit à son identification. Après quelques opérations booléennes d‟érosion/dilatation, une méthode de « labelling » est appliquée permettant de classer les différents objets interconnectés au sein du volume ainsi identifié. Le plus large volume interconnecté correspond ainsi au séparateur. Cette étape est nécessaire afin d‟éviter de sélectionner d‟autres objets hautement atténuants de l‟électrode, les particules de silicium par exemple, qui sont englobées par la méthode de seuillage. Une fois le séparateur isolé, il convient d‟effectuer des étapes de dilatation booléennes et de remplissage de façon raisonnable pour le soustraire de l‟image et d‟éviter tout recoupement avec les autres phases (cf. Fig. II.24.b).

La phase de gaz.- Par la suite, la phase de pores remplis de gaz, i.e. sans électrolyte, est sélectionnée en se basant sur les valeurs les plus basses de l‟histogramme comme il s‟agit de la phase la moins atténuante. Cette phase apparaissant en noir sur l‟image de la figure II.24.d est d‟abord identifiée au niveau de ces contours par la méthode de seuillage (cf. Fig. II.24.c). Il convient ensuite de remplir les pores par une méthode « filling » implémentée via un plugin Fiji. Les fibres de carbone plus brillantes incluses dans les porosités sont alors supprimées. Une étape additionnelle d‟identification sur les valeurs hautes d‟atténuation au sein de cette même phase remplie de gaz est nécessaire afin d‟en soustraire ces fibres.

Les phases électrolyte et solide.- De manière itérative, les mêmes opérations sont reproduites pour chaque étape de la segmentation pour l„électrolyte (en rouge sur la Fig. II.24.d) et la phase solide. Comme pour ces deux phases les niveaux d‟atténuations sont proches, les images présentant du contraste de phase sont nécessaires afin de convenablement les séparer (cf. Fig. II.24.d). Par une méthode de seuillage avec le niveau adéquat sur les images Paganin (ou en phase), l‟électrolyte est séparé. Une fois cette phase soustraite, il reste une phase dite « solide » contenant le Si, la CMC, l‟additif conducteur et le papier carbone EP40 (cf. Fig. II.24.d). Quand la résolution le permet ou que les particules de silicium ont une taille suffisante, ces particules peuvent être isolées dans une même phase par seuillage comme les autres phases.

III.4.3 Analyses quantitatives

Une fois que les différentes phases ont été dûment séparées, des analyses quantitatives sur les images binaires obtenues sont menées avec le logiciel Fiji [24] afin d‟en retirer les différents paramètres constitutionnels comme la distribution de taille de particules/pores, ou leur distribution spatiale, les volumes ainsi que leur intra-connectivité, la porosité et la tortuosité.

Distribution spatiale.- La distribution spatiale des particules pour la phase de Si, ou de pores pour la phase électrolyte et de gaz, est estimée dans les coupes perpendiculaires aux directions x, y et z et est tracée comme fraction volumique suivant ces mêmes axes. Le nombre de voxel de chaque phase est compté coupe par coupe et divisé par le nombre total de voxel de chaque coupe. La valeur moyenne de fraction volumique et l‟écart type est aussi calculé comme présenté plus haut sur la figure II.7.b, d.

Fraction volumique.- Le volume d‟une phase segmentée est calculé par un algorithme de type marching cube [31], c‟est à dire correspondant au volume inclus dans l‟isosurface de la phase segmentée. Par simple addition des différents volumes de pores (électrolyte et gaz) et de matériaux solides (Si, CMC, carbone), le volume complet de l‟électrode est calculé. Lorsque toutes les phases ont été identifiées, l‟évolution de leur fraction volumique peut être suivie au cours du temps:

Cela permet entre autres de remonter à la cinétique de lithiation du silicium et/ou de la formation de gaz au sein de l‟électrode.

Distribution de taille.- La distribution en taille, représentée ici par le diamètre équivalent des pores et des particules de silicium est mesuré à l‟aide d‟une méthode mathématique de morphologie appropriée. Ce procédé est une combinaison entre étapes d'érosion suivies d‟étapes de dilatation de l‟image, de façon successive pour différents éléments de taille n. La différence entre l‟image érodée et l‟image dilatée permet d‟obtenir la fraction d'éléments d‟épaisseur 2n dans l‟image. Pour cette méthode, l‟élément structural utilisé et approximant la forme des pores et des particules est une sphère.

L’intra-connectivité.- La connectivité d‟une phase est estimée par une méthode de « labelling », permettant de référencer les différents objets 3D indépendants compris dans un volume. Chaque objet est défini comme un ensemble de voxels interconnectés et labellisés avec un niveau de gris différent. L‟intra-connectivité d‟une phase est alors calculée comme étant le rapport de la plus large phase interconnectée sur le volume total de la phase.

Tortuosité.- La tortuosité représente le ratio entre le chemin le plus court entre deux points Ls et celui qui est réellement parcouru Le en prenant en compte les obstacles de l‟électrode, comme illustré sur la figure II.25. Ce paramètre permet de rendre compte de l'accessibilité du réseau poreux. Cette valeur de tortuosité notée η s‟exprime comme: . Au plus cette valeur est proche de 1 au plus le réseau poreux est accessible et inversement, une valeur tendant vers l‟infini représente un réseau fermé et difficilement accessible.

Figure II.25: Illustration de la différence entre chemin direct et chemin réel dans un milieu poreux

Afin d‟évaluer la tortuosité géométrique en 3D, différentes trajectoires à travers le réseau poreux sont répertoriées à partir d‟un plan de référence. Ce plan est positionné au niveau du collecteur de courant ce qui permet d‟avoir accès à la tortuosité suivant l‟épaisseur de l‟électrode. Les voxels du plan de référence ont une valeur à 1 par défaut et de manière itérative les voxels voisins sont annotés d‟une valeur correspondant à leur distance effective au plan de départ. Cette étape est répétée pour chaque plan à travers l‟intégralité de l‟épaisseur d‟électrode. Suivant le niveau de connectivité choisi entre les différents voisins, comme présenté par la figure II.26, différentes valeurs de tortuosité sont obtenues. En effet, si les voisins sont connectés uniquement par les faces (cf. Fig. II.26.a) alors chaque voxel possède 6 voisins; si les arêtes sont considérées alors chaque voxel en a 18 (cf. Fig. II.26.b) et si les coins sont inclus alors chaque voxel possède 26 voisins (cf. Fig. II.26.c). Une valeur minimale est obtenue avec 26 voisins et une valeur maximale avec 6 voisins, permettant d‟encadrer la valeur de tortuosité. Une moyenne est effectuée à partir de ces deux valeurs afin d‟approximer au mieux la tortuosité du milieu [32].

Figure II.26: Connexion de voxel entre voisin pour les calculs de tortuosité