Le microscope électronique à transmission est un type de microscopie électronique, développé par Max Knoll et Ernst Ruska en Allemagne en 1931. Le microscope est constitué d’un canon à électrons (source d’électron et accélérateur), d’un système d’illumination qui comporte des condenseurs qui focalisent le faisceau d’électron incident, qui assurent le transfert du faisceau d'électrons de la source à l'échantillon et qui contrôlent l’illumination de l’échantillon par la taille et l’intensité du faisceau. Enfin il comporte un objectif et un ensembe de lentilles qui reprennent l’image formée par l’objectif pour la projeter sur l’écran d’observation ou sur des détecteurs. La lentille objective est la lentille la plus importante du microscope car elle va donner la première image agrandie de l’objet (environ X10) (image intermédiaire) dans son plan image. Cette image est reprise par un ensemble de lentilles d’agrandissement (lentilles intermédiaires et de projection) pour donner une image agrandie finale. La résolution de l’image dépend de la qualité de cette lentille et en particulier du microscope. La lentille intermédiaire forme soit un cliché de diffraction (voir plus loin), si le plan objet coïncide avec plan focal de lentille objectif, soit une image agrandie, si son plan objet coïncide avec le plan image de lentille objectif. En modifiant la distance focale des lentilles intermédiaires (en pratique en variant le courant dans les bobines intermédiaires) on passe alors d’un mode diffraction à un mode image. Les lentilles intermédiaires vont agrandir l’image intermédiaire et les lentilles projecteurs
55
projettent l’image finale agrandie sur un détecteur qui peut être un écran fluorescent ou scintillateur couplé à une caméra CCD (figure 18).
La MET exploite tous les électrons transmis et diffusés au travers de l’échantillon pour donner une image. La transmission des électrons non diffusés à travers un échantillon est inversement proportionnelle à l’épaisseur de l’échantillon mais également dépend de la densité et de la nature chimique de l’échantillon. Ainsi les zones épaisses de l’échantillon auront moins d’électrons transmis non diffusés et apparaitront alors plus sombres, à l’inverse, les zones plus fines qui laissent passer plus d’électrons transmis non diffusés apparaitront plus claires. Si le phénomène de diffraction est possible avec l’organisation de la structure (structure cristalline), les électrons diffractent élastiquement (sans perte d’énergie) dans l’objet en suivant la loi de Bragg. Ils sont ensuite transmis à travers la lentille pour faire une image ou un cliché de diffraction. Dans le cas des matériaux amorphes seuls la diffusion élastique et inélastique apparaît.
56
Figure 18: Schéma du microscope électronique
A : Système d’illumination, B : Lentilles condenseur, C : Porte objet, D, E : Lentille magnétique, F : Système d’observation.
Comme tous les électrons incidents ont la même énergie (longueur d’onde), les électrons diffractés par le même plan atomique seront diffractés selon le même angle. Ces électrons interfèrent à travers la lentille objective électromagnétique pour former le cliché de diffraction constitué de points. Chaque point correspond à un plan atomique spécifique dans une orientation particulière dans le cliché de diffraction. Son analyse peut alors fournir des informations sur l'orientation, les arrangements atomiques et les phases présentes dans la zone examinée. Les électrons incidents qui interagissent avec les atomes de l’échantillon de manière inélastique, perdent de l'énergie pendant l'interaction. Ces électrons dispersés inélastiquement peuvent être utilisés en Spectroscopie de perte d'énergie des électrons (EELS, Electron Energy Loss Spectroscopy) qui peut nous fournir la composition élémentaire et la nature des liaisons atomiques.
57
d’observation, l’observation en fond noir et l’observation en fond clair. a- L’observation en fond clair
Si un diaphragme objectif est placé dans le plan focal de manière à sélectionner uniquement le faisceau transmis (faisceau non dévié) issu de l'échantillon, c’est donc uniquement les électrons non diffractés qui formeront l'image sur l'écran. Les zones de l'échantillon diffractant fortement le faisceau apparaissent donc en plus sombres alors que les zones ne diffractant pas l’échantillon transmettent toute la lumière et apparaissent claires. En absence de diaphragme objectif tous les faisceaux transmis et diffractés sont utilisés pour former l'image, le contraste de l’image dépend alors du numéro atomique des constituants de l’échantillon. Les éléments lourds apparaissent sombres et les éléments légers clairs. Ce mode sans diaphragme offre cependant un moins bon contraste. En général, on introduit donc un grand diaphragme objectif (90 µm) qui laisse passer le faisceau direct et peu ou pas de faisceaux diffractés. Ces conditions conduisent à une image en fond clair contrasté que l’on appelle souvent fond clair, d'où le nom : fond clair (« Bright field ») (figure 19A).
b- L’observation en fond noir
Lorsqu’on utilise un petit diaphragme dans un plan focal, on peut sélectionner les faisceaux d’électrons qui diffractent à un angle particulier et/ou qui diffusent uniquement pour former une image. L'image est donc formée uniquement par les électrons diffractés à un angle particulier, les zones de l'image qui diffractent à des angles différents apparaissent sombres. On obtient une image claire sur un fond noir, d’où le nom fond noir (« Dark field »). L’angle de diffraction dépend du numéro atomique (Z) des constituants de l’échantillon. Plus le Z d’un atome est élevé, plus il absorbe les électrons et plus il diffracte les électrons à grand angle. Ainsi l’utilisation d’éléments atomiques lourds permettra de réaliser un fond noir efficace si on utilise les faisceaux diffractés aux grands angles. Dans notre cas nous utilisons l’acétate d’uranyl (Z = 92) et nous travaillons dans un mode fond noir annulaire ou cristallographique. Pour le fond noir annulaire on utilise un diaphragme condenseur annulaire pour sélectionner tous les faisceaux diffractés aux grands angles (figure 19B). Pour le fond noir cristallographique nous tiltons le faisceau incident d’un angle particulier pour nous permettre de sélectionner là encore tous les faisceaux diffractés aux grands angles.
58
Figure 19: Les modes d'observations en microscopie electronique à tranmission
A : Observation en fond clair, les électrons du faisceau transmis sont utilisés pour obtenir l’image. B : Observation en fond noir : Les électrons du faisceau transmis à un angle θ sont utilisés pour former l’image.