No resultado do FRX (figura 16) do pó metálico sinterizado é possível observar que houve uma diminuição nas porcentagens dos elementos apresentados no FRX. Isso pode ser explicado pelo processo de sinterização.
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Figura 16: Resultado FRX pó metálico sinterizado
Fonte: [BRAGA, 2018]
Essa diminuição nas porcentagens dos elementos contidos no metal é explicado devido ao fato do material estar exposto a altas temperaturas por certo período de tempo. Dessa forma, há perdas do material.
Na imagem do resultado do MEV (figura 17), apresenta alguns contaminantes ainda sim depois do processo de sinterização. Eles podem ser notados entre as partículas (nos contornos de grão). Logo, pode-se dizer que isso pode influenciar no resultado dos ensaios.
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Figura 17: Micrografia (MEV-FEG – 1.000x) do aço 316L puro sinterizado
Fonte: [BRAGA, 2018]
Na imagem do MEV pode-se observar que há menos espaços quando comparamos com a imagem do MEV antes da sinterização. As partículas estão mais próximas, porem é possível notar que não houve uma sinterização completa, pois é possível notar no contorno entre as partículas que não estão totalmente ligados. Assim, seria necessário alterar os parâmetros da sinterização para obter melhores resultados com relação ao processo de difusão do metal.
O ensaio de microscopia ótica (figura 18) foi necessário após a etapa de sinterização para obter uma melhor observação da superfície do material sinterizado a fim de saber se os pontos pretos presentes na superfície das amostras eram defeitos originados dos próprios elementos ou dos parâmetros que foram utilizados para obtenção das amostras. Logo, foi observado que eram regiões com falta de material, pode-se dizer que não houve a sinterização completa do material. Desse modo, em alguns pontos houve perda do material.
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Figura 18: Micrografia realizada no MO do pó metálico sinterizado
Fonte: [BRAGA, 2018]
Na imagem obtida pelo MO é possível observar a presença de pontos e marcas mais escuras, isso indica uma sinterização que não ocorreu de forma completa, ou seja, as partículas não foram excitadas da melhor forma para ocupar os espaços vazios.
5.2.2 Aço Inox 316L + 3%Sílica
Após a sinterização dos pós é possível notar no resultado do FRX (figura 19) a diminuição da porcentagem dos elementos, isso se deve ao processo de sinterização que ajuda na homogeneização das partículas tornando o compósito mais compacto, homogêneo e aumenta a distribuição dos elementos no material.
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Figura 19: Resultado do FRX do compósito sinterizados (316L+sílica)
Fonte: [BRAGA, 2018]
O processo de sinterização pode ajudar na homogeneização do material se caso ela for um processo completo que as partículas do material façam seu processo de difusão. No entanto, caso não ocorra esse processo de forma completa pode haver perda do material tanto pelo fato de estar exposto a altas temperaturas, bem como pelo processo de sinterização não ser completado, pois não ira haver a homogeneização do material com a sílica, nesse caso, a cerâmica se trata de um material mais poroso necessita de um processo mais completo a temperaturas mais altas.
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No resultado do MEV (figura 20) do compósito aço316L-3%sílica é possível observar a presença de contaminantes (pontos mais claros) que apresentam peso atômico menor. Bem como, pode-se notar também a presença da sílica, com coloração mais escura, em meio ao metal, caracterizada por apresentar um peso atômico maior que o do aço.
Figura 20: Micrografia (MEV-FEG – 1.000x) do compósito de 316L-3%p SiO2 sinterizado
Fonte: [BRAGA, 2018]
Na figura 20, pode-se observar que o processo de sinterização não foi completo devido a presença de espaços vazios ainda entre as partículas do aço e da sílica.
As imagens apresentadas obtidas pela microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura captadas após o processo de sinterização em forno resistivo tubular observa-se que em alguns pontos apresentam regiões mais escuras que representam os poros. Eles podem ser explicados devido a falta de contato entre as partículas tanto na compactação quanto no processo de difusão dentro do processo de sinterização.
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Figura 21: Micrografia realizada no MO do compósito 316L-3%SiO2 sinterizado
Fonte: [BRAGA, 2018]
Após análise das micrografias óticas, bem como a figura 21, pode-se observar possíveis maclas de recozimento, características de metais com estrutura cristalina cúbica de face centrada (CFC) com média ou baixa energia de defeito de empilhamento (EDE). Os contornos de macla de recozimento são bastante relevantes, pois pode afetar várias propriedades dos metais.
É preciso notar que em todas as amostras houve a presença de poros tanto do metal quanto do compósito apos a sinterização. A porosidade presente na sílica afetou bastante a sinterização dentro da matriz austenítica. Por se tratar de uma cerâmica a temperatura utilizada na sinterização é considerada baixa, logo o processo de difusão entre as partículas não ocorreu de forma completa para garantir uma boa homogeneização do material. Assim causa o aparecimento de espaços vazios e a não homogeneização.
A tabela abaixo (tabela 2) mostra o efeito da pressão de compactação e velocidade de compactação com a sinterização feita em forno tubular convencional, em cada uma das amostras em que foram submetidas ao ensaio de microdureza. Logo, para aferir a condição de resistência mecânica dos metais
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foram feitas 5 endentações em cada uma das 6 amostras sinterizadas, medida com a escala "Vickers".
Tabela 2: Resultado da técnica de microdureza
Material Aço puro Aço 3%silica
Distancia(1cm) 104 59,5 Distancia(2cm) 101 44,6 Distancia(3cm) 98 40,9 Distancia(4cm) 96,8 31,1 Distancia(5cm) 86,5 32 Média 97,26 41,62 Desvio padrão 6,63 11,54 Fonte: [BRAGA, 2018]
De acordo com os resultados obtidos na tabela 2, evidencia-se que o compósito apresenta menor resistência a microdureza quando comparado ao aço inoxidável 316L. Esse resultado não era o esperado, já que a adição da sílica foi no intuito de aumentar a dureza do material, no entanto, com base no resultado da tabela é possível observar que o resultado foi totalmente o contrario do esperado. A microdureza presente no compósito é quase a metade da microdureza do aço 316L.
Isso pode ser explicado pela presença de uma pequena quantidade de partículas (3%) que não contribuiu como reforço quando incorporada dentro da matriz. Com isso houve o entendimento que não ocorreu interação da sílica com a matriz do aço 316L gerando porosidade principalmente no processo resistivo.
A não incorporação da sílica no metal como reforço é devido ao processo de sinterização não ter sido completado. Pode-se considerar os parâmetros utilizados no processo, tais como: o tempo que foi usado, a temperatura utilizada no forno pode ser considerada baixa para uma cerâmica, pois se trata de um material refratário, bem como a isoterma utilizada.
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6 CONCLUSÃO
Pode-se concluir de acordo com a pesquisa que a incorporação de partículas de sílica no aço inox 316L (austenítico - AISI 316) diminuíu significativamente a resistência mecânica de microdureza pelo fato da sílica não ter sido incorporada ao aço, devido aos processos utilizados não terem atingido os resultados esperados como foram apresentados nos ensaios feitos do MEV, MO e no de microdureza, mas, principalmente, o processo de sinterização não ter sido completado.
Então, pode-se concluir que é necessário mudar os parâmetros utilizados nos processos de moagem e/ou compactação e/ou sinterização. Os parâmetros a serem alterados variam, pois não foram determinados pontos certos. Portanto, seja o parâmetro de velocidade da compactação e/ou carga da compactação e/ou temperatura da sinterização e/ou tempo da moagem e/ou tempo da compactação e/ou tempo da sinterização.
Todos esses parâmetros podem ser considerados no momento em que é realizada uma pesquisa, no caso esta e em que seja possível incorporar a sílica no pó metálico e, por fim, obter um compósito mais homogêneo que apresente os resultados esperados.
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