Influence de la pression transmembranaire

V.2.3.1.1. Accumulation

Les flux et résistances hydrauliques pour la filtration tangentielle de micelles de caséine

conduites à 110 kPa et à 50 kPa à 25 °C et avec v = 3.1 x 10

-2

m.s

-1

sur une période de 150 min ont été

évalués.

Durant la filtration tangentielle de micelles de caséine, l’évolution du flux en fonction du temps

est présentée en Figure V.19 pour les deux pressions transmembranaires étudiées. Pour les deux

pressions, le flux était identique et diminuait classiquement lors de la filtration, traduisant

165

l’accumulation de matière à la surface de la membrane. Les flux de perméation étant identiques pour

les deux pressions transmembranaires appliquées, le flux limite était probablement atteint ce qui est

en accord avec la littérature sur de la filtration de lait écrémé (Jin et al. 2014b).

Figure V.19. Permeate flux over time during filtration step with a transmembrane pressure applied

of 1.1.10

5

Pa (solid circles) and 0.5.10

5

Pa (solid diamonds).

La Figure V.20 présente les contributions des différentes résistances qui ont été évaluées en

utilisant l’approche des résistances en série. La résistance de la membrane propre était de 5.4 ± 1.7 x

10

12

m

-1

. La résistance de la partie réversible du colmatage était très similaire après la filtration (5.28

– 5.29 x 10

14

m

-1

) quelle que soit la pression transmembranaire appliquée et la résistance de la partie

irréversible (3.2 – 3.3 x 10

13

m

-1

) n’était également pas significativement différente aux deux pressions

transmembranaires étudiées. Cela signifie alors que des dépôts de micelles de caséine se sont formés

de façon similaire aux deux pressions étudiées. Ceci est en contradiction avec la littérature car les

dépôts de micelles de caséine sont compressibles, i.e. plus la pression transmembranaire est élevée,

plus le dépôt est compressé et donc probablement plus cohésif. Cependant, aucune différence

significative de la cohésion des dépôts irréversibles n’a été observée aux deux pressions

transmembranaires étudiées. Une explication peut être le fait que la cohésion des dépôts formés aux

deux pressions est très proche dans ces deux conditions ou cela peut être le fait que durant le protocole

de détermination des résistances hydrauliques, une étape de rinçage précède la mesure de la

résistance après la filtration. Le dépôt a alors pu être éliminé en partie durant cette étape. Il est alors

nécessaire de compléter ces mesures macroscopiques qui peuvent être quelque peu destructices par

des mesures à l’échelle nano via des mesures SAXS qui sont non invasives et non destructrices.

166

Figure V.20. Comparison of resistancesof the membrane (R

m

), (a) of the reversible fouling (R

rf

) and

of the irreversible fouling (R

if

) with a transmembrane pressure applied during filtration step of

1.1.10

5

Pa and 0.5.10

5

Pa. (b) Only R

m

and R

if

are represented. R

if

and R

rf

are obtained after filtration

and after relaxation steps.

Les profils des fractions volumiques effectives aux deux pressions étudiées ont été obtenus

durant la filtration tangentielle. En Figure V.21, les profils à la fin de l’étape de filtration sont présentés

et les résultats montrent des accumulations de micelles de caséine similaires aux deux pressions

étudiées avec une accumulation toutefois légèrement plus concentrée et plus gélifiée à 110 kPa qu’à

50 kPa. C’est un résultat un peu plus cohérent avec la littérature contrairement à la mesure des

résistances hydrauliques après filtration. La filtration à 110 kPa permettait ainsi une accumulation avec

une fraction volumique de 1.2 à la surface de la membrane et une épaisseur de gel autour de 140 µm

contre une fraction volumique de 1.15 près de la membrane et une épaisseur de gel d’environ 100 µm

à 50 kPa. Ce phénomène peut probablement être attribué à la pression transmembranaire plus élevée

qui induit des dispersions de micelles de caséine plus concentrées et plus compressées (Bouchoux et

al. 2009a, 2014).

167

Figure V.21. Casein effective volume fraction profiles within the accumulated layer after 150 min of

filtration with a transmembrane pressure applied of 1.1.10

5

Pa (solid circles) and 0.5.10

5

Pa (solid

diamonds). The initial concentration represents the initial state before the filtration. Solid line

corresponds to sol – gel transition at ϕ

eff max

= 0.71. The curves serve as a guide to the eye.

La masse acumulée et l’épaisseur du gel sont présentées respectivement en Figures V.22 et

V.23. Les résultats montrent que l’accumulation de micelles de caséine en fonction du temps de

filtration était plus rapide et plus de masse était accumulée à 110 kPa (égale à 35 g/cm² à la fin de la

filtration) qu’à 50 kPa (égale à environ 20 g/cm² à la fin de la filtration).

La Figure V.23 suit l’épaisseur de la partie gélifiée du dépôt en fonction du temps de filtration.

Les résultats montrent que la formation du gel était plus rapide et le gel était plus épais à 110 kPa qu’à

50 kPa pour finalement atteindre une épaisseur de gel d’environ 140 µm à 110 kPa et d’environ 100

µm à 50 kPa.

Les deux pressions transmembranaires appliquées induisaient l’établissement d’un flux

similaire car le flux limite était atteint. Cependant la différence de pression transmembranaire s’est

traduit par une accumulation qui était plus rapide et plus élevée à 110 kPa qu’à 50 kPa ce qui s’explique

par une modification de la compression des micelles de caséine sous l’effet de la pression

transmembranaire puisque plus la pression augmente, plus les micelles se concentrent et se

compressent.

168

Figure V.22. Casein micelles accumulated mass in excess over time during filtration, pressure

relaxation and then erosion steps with a transmembrane pressure applied during filtration step of

1.1.10

5

Pa (solid circles) and 0.5.10

5

Pa (solid diamonds). The curves serve as a guide to the eye.

Figure V.23. Casein micelles gel thickness over time during filtration, pressure relaxation and then

erosion steps with a transmembrane pressure applied during filtration step of 1.1.10

5

Pa (solid

circles) and 0.5.10

5

Pa (solid diamonds). The curves serve as a guide to the eye.

V.2.3.1.2. Relaxation de la pression

La Figure V.20a montre que la résistance hydraulique de colmatage réversible était similaire

pour les deux pressions appliquées avec des valeurs de l’ordre de 5.4 – 5.5 x 10

14

m

-1

après la phase de

relaxation. La résistance hydraulique de colmatage irréversible a diminué après la relaxation,

169

comparativement à après la filtration menant à des réductions respectives de 50 et 57 % des

résistances de colmatage irréversible pour des dépôts formés respectivement à 110 kPa et 50 kPa.

Contrairement aux résistances de colmatage irréversible après filtration qui étaient similaires pour les

deux pressions étudiées ce qui était probablement dû aux limites du protocole utilisé, après relaxation

elles étaient différentes avec une résistance de colmatage irréversible plus élevé à 110 kPa qu’à 50

kPa.

La relaxation de pression a permis ainsi l’élimination d’une grande partie du dépôt irréversible

pour les deux pressions étudiées avec notamment une élimination du dépôt irréversible plus grande

quand le dépôt était formé à basse pression transmembranaire signifiant que ce dépôt était

probablement moins cohésif que celui à haute pression transmembranaire.

Quelle que soit la pression appliquée, la relaxation permet l’élimination d’une partie du dépôt

puisque les profils de fraction volumique effective diminuaient au cours du temps de relaxation (Figure

V.24) mais le temps nécessaire est très long.

Quelle que soit la pression transmembranaire appliquée, le mécanisme d’élimination du dépôt

semble se faire par gonflement de la partie gélifiée, qui permet la redispersion des micelles de caséine

relarguées par le gel. Enfin l’écoulement tangentiel constant lors de l'étape d'érosion, permet

l’élimination au fur et à mesure des micelles de caséine qui sont redispersées. Ceci est en accord avec

le mécanisme dégagé dans la section V.3 de ce chapitre.

La Figure V.24a montre que la relaxation du dépôt formé à 110 kPa semble plus étendue

spatialement vis à vis de la distance à la membrane qu’à 50 kPa (Figure V.24b).

Figure V.24. Evolution of casein effective volume fraction profiles within the accumulated layer over

time during casein micelle relaxation pressure step with a transmembrane pressure applied during

filtration step of (a) 1.1.10

5

Pa (solid circles) and (b) 0.5.10

5

Pa (solid diamonds). The initial

concentration represents the initial state before the filtration. The curves serve as a guide to the

eye.

170

Les profils de fraction volumique effective à la fin de l’étape de relaxation sont similaires pour

les deux pressions tansmembranaires (Figure V.25).

Figure V.25. Comparison of casein effective volume fraction profiles within the accumulated layer

after 41 min of relaxation pressure step with a transmembrane pressure applied during filtration

step of 1.1.10

5

Pa (solid circles) and 0.5.10

5

Pa (solid diamonds). The initial concentration represents

the initial state before the filtration. Solid line corresponds to sol – gel transition at ϕ

eff max

= 0.71.

The curves serve as a guide to the eye.

La Figure V.22 montre que les micelles de caséine accumulées à la surface de la membrane en

fonction du temps diminuaient au cours du temps de relaxation et d’érosion quelle que soit la pression

appliquée. Cette élimination de la masse totale accumulée à la surface de la membrane semble être

du même ordre de grandeur à 110 et 50 kPa même si la masse accumulée reste plus élevée à 110 kPa

qu’à 50 kPa ce qui est en accord avec les résultats de résistance présentés précédemment.

L’élimination de la masse totale accumulée en fonction du temps de relaxation et d’érosion

est présentée en Figure V.26. L’élimination de la masse accumulée était, durant les vingt premières

minutes, du même ordre de grandeur pour les deux pressions étudiées, puis l’élimination devient plus

élevée pour le dépôt formé à 110 kPa que celui formé à 50 kPa. Une explication à ce résultat est

probablement le fait que plus de matière s’était accumulée durant la phase de filtration donc plus de

matière est disponible pour être éliminée. Les deux dépôts formés à deux pressions différentes

tendent à rejoindre un profil de fraction volumique similaire (Figure V.25). De plus l’étape d’érosion a

permis d’éliminer une proportion élevée de la masse accumulée et qui semble du même ordre de

grandeur pour les dépôts formés à 110 et 50 kPa.

171

Figure V.26. Casein micelles removed mass over relaxation and erosion time during pressure

relaxation and erosion steps with a transmembrane pressure applied during filtration step of 1.1.10

5

Pa (solid circles) and 0.5.10

5

Pa (solid diamonds). The curves serve as a guide to the eye.

Figure V.27. Casein micelles gel thickness over relaxation and erosion time during pressure

relaxation and erosion steps with a transmembrane pressure applied during filtration step of 1.1.10

5

Pa (solid circles) and 0.5.10

5

Pa (solid diamonds). The curves serve as a guide to the eye.

L’épaisseur de la partie gélifiée des dépôts formés aux deux pressions étudiées diminuait

durant le temps de relaxation et d’érosion (Figure V.23). Quelle que soit la pression appliquée durant

la phase de filtration, la partie gélifiée éliminée semblait être la même durant les phases de relaxation

172

L’élimination de la partie gélifiée était similaire durant les dix premières minutes quelle que

soit la pression appliquée lors de la formation du dépôt (Figure V.27), puis l’élimination du gel formé à

110 kPa était plus rapide et plus de gel était éliminé que lorsque le gel était formé à 50 kPa puisque 45

% du gel était éliminé pour le gel formé à 110 kPa contre 35 % pour celui formé à 50 kPa. L’étape

d’érosion a permis d’éliminer une plus grande partie (33 % de gel éliminé en plus de la proportion

éliminée en relaxation) du gel formé à 50 kPa alors que celui formé à 110 kPa est beaucoup moins

diminué (5 % de gel éliminé en plus de la proportion éliminée en relaxation).

Ainsi, l’élimination du dépôt par relaxation de la pression semble facilitée lorsque le dépôt a

été plus compressé (110 kPa) puisque les profils de fraction volumique étaient moins concentrés après

le même temps de relaxation (Figure V.28a) que lorsque le dépôt était formé à 50 kPa (Figure V.28b)

même si les profils de fraction volumique les dépôts après relaxation pour les deux pressions étudiées

étaient similaires.

Figure V.28. Comparison of casein effective volume fraction profiles within the accumulated layer

after 150 min of filtration (solid symbols and dashed lines), after 40-41 min of relaxation pressure

step (solid symbols and solid lines) and after 5 – 7 min of erosion step (open symbols and dotted

lines) with a transmembrane pressure applied during filtration step of (a) 1.1.10

5

Pa and (b) 0.5.10

5

Pa. The initial concentration represents the initial state before the filtration. Solid line corresponds

to sol – gel transition at ϕ

eff max

= 0.71. The curves serve as a guide to the eye.

Dans le document Filtration de dispersions de micelles de caséine : propriétés physiques, rhéologiques et cohésives des couches accumulées à la surface de la membrane (Page 167-175)