Influence de l’écoulement tangentiel

V.2.3.2.1. Accumulation

Les flux et résistances pour la filtration tangentielle de micelles de caséine conduites à 25 °C à

0.31 et 15.6 cm/s à 110 kPa sur une période de 150 min ont été évalués.

Le flux à haute vitesse d’écoulement tangentiel était beaucoup plus élevé qu’à basse vitesse

ce qui est aussi assez connu (Gésan-Guiziou et al. 1999b ; Grandison et al. 2000) puisque l’accumulation

173

Figure V.29. Permeate flux over time during filtration step with a crossflow velocity applied of 3.1.10

-3

m.s

-1

(solid circles) and 15.6.10

-2

m.s

-1

(solid diamonds).

La résistance de la membrane propre était de 4.5 ± 0.5 x 10

12

m

-1

. Les résistances des parties

réversible (Figure V.30a) et irréversible (Figure V.30b) du colmatage après la filtration étaint beaucoup

plus élevées à basse vitesse d’écoulement tangentiel qu’à haute vitesse. Comme attendu, cela signifie

que les dépôts de micelles de caséine étaien plus concentrés à basse vitesse qu’à haute vitesse.

Figure V.30. Comparison of resistancesof the membrane (R

m

), (a) of the reversible fouling (R

rf

) and

of the irreversible fouling (R

if

) with a crossflow velocity applied during filtration step of 3.1.10

-3

m.s

-1

and 15.6.10

-2

m.s

-1

. (b) Only R

m

and R

if

are represented. R

if

and R

rf

are obtained after filtration and

after relaxation steps.

Les profils des fractions volumiques effectives à la fin de l’étape de filtration sont présentés en

Figure V.31, et montrent des accumulations de micelles de caséine complètement différentes aux deux

174

vitesses étudiées avec une accumulation de matière plus élevée et gélifiée à 0.31 cm/s qu’à 15.6 cm/s

où quasiment aucune accumulation de matière n’a été observée. La filtration à 0.31 cm/s permettait

une accumulation avec une fraction volumique de 1.2 à la surface de la membrane et une épaisseur

de gel autour de 180 µm contre une fraction volumique autour de 0.25 près de la membrane et aucun

gel formé à 15.6 cm/s.

Figure V.31. Casein effective volume fraction profiles within the accumulated layer after 150 min of

filtration with a crossflow velocity applied of 3.1.10

-3

m.s

-1

(solid circles) and 15.6.10

-2

m.s

-1

(solid

diamonds). The initial concentration represents the initial state before the filtration. Solid line

corresponds to sol – gel transition at ϕ

eff max

= 0.71. The curves serve as a guide to the eye.

Figure V.32. Casein micelles accumulated mass in excess over time during filtration, pressure

relaxation and then erosion steps with a crossflow velocity applied of 3.1.10

-3

m.s

-1

(solid circles) and

15.6.10

-2

m.s

-1

(solid diamonds). The curves serve as a guide to the eye.

175

En accord avec les résultats précédents, les masses accumulées de micelles de caséine en

fonction du temps de filtration étaient bien plus rapides et élevées à 0.31 cm/s (égale à 35 g/cm² à la

fin de la filtration) qu’à 15.6 cm/s (égale à environ 5 g/cm² à la fin de la filtration) (Figure V.32).

Aucun dépôt gélifié n’a été observé avec la résolution actuelle de la technique à 15.6 cm/s

comparé à une vitesse de 0.31 cm/s qui a conduit à la formation d’un dépôt gélifié. Cela se traduit alors

par des flux de perméation beaucoup plus élevé à haute vitesse d’écoulement tangentiel.

V.2.3.2.2. Relaxation de la pression

La résistance de colmatage réversible a augmenté pour les deux vitesses étudiées après la

phase de relaxation (Figure V.30a). Les résistances de colmatage irréversible ont diminué grâce l’étape

de relaxation puisque des réductions respectivement de 50 et 56 % ont été observées pour des dépôts

formés respectivement à 0.31 cm/s et 15.6 cm/s. Cependant la résistance de colmatage irréversible

reste beaucoup plus élevée lorsque le dépôt a été formé à 0.31 cm/s qu’à 15.6 cm/s.

Ainsi la relaxation de la pression a permis l’élimination d’une grande partie du dépôt

irréversible pour les deux vitesses étudiées.

De la même façon que pour l’étape de filtration, les profils de fraction volumique effective ont

été obtenus durant l’étape de relaxation. La relaxation permet l’élimination d’une partie du dépôt

formé à 0.31 cm/s puisque les profils diminuaient au cours du temps de relaxation (Figure V.33) mais

le temps nécessaire est très long. Le mécanisme d’élimination du dépôt est le même pour le dépôt

formé à 0.31 cm/s (Figure V.33a) que celui décrit en section V.3.3 (cf. Figure V.11c). Pour

l’accumulation formée à 15.6 cm/s, il y a eu également une très faible élimination des micelles de

caséine (Figure V.33b).

Figure V.33. Evolution of casein effective volume fraction profiles within the accumulated layer over

time during casein micelle relaxation pressure step with a crossflow velocity applied during filtration

step of (a) 3.1.10

-3

m.s

-1

(solid circles) and (b) 15.6.10

-2

m.s

-1

(solid diamonds). The initial

concentration represents the initial state before the filtration. The curves serve as a guide to the

eye.

176

Les profils de fraction volumique effective à la fin de l’étape de relaxation aux deux vitesses

étudiées montrent un profil nettement plus concentré et l’existence d’un dépôt gélifié pour le

colmatage formé à 0.31 cm/s comparé à celui formé à 15.6 cm/s (Figure V.34).

Figure V.34. Comparison of casein effective volume fraction profiles within the accumulated layer

after 41 min of relaxation pressure step with a crossflow velocity applied during filtration step of (a)

3.1.10

-3

m.s

-1

(solid circles) and (b) 15.6.10

-2

m.s

-1

(solid diamonds). The initial concentration

represents the initial state before the filtration. Solid line corresponds to sol – gel transition at ϕ

eff max

= 0.71. The curves serve as a guide to the eye.

La Figure V.32 montre que les micelles de caséine accumulées à la surface de la membrane en

fonction du temps diminuaient au cours du temps de relaxation et d’érosion, pour le dépôt formé à

0.31 cm/s.

L’élimination de la masse accumulée était plus rapide et plus de masse était éliminée lorsque

le dépôt était formé à 0.31 cm/s comparé à 15.6 cm/s puisqu’à cette dernière vitesse, l’accumulation

était trop faible pour engendrer une relaxation conséquente et mesurable (Figure V.35). De plus

l’étape d’érosion a permis d’éliminer une proportion élevée de la masse accumulée quand le dépôt

était formé à 0.31 cm/s.

L’érosion a seulement été possible pour le dépôt formé à 0.31 cm/s (Figure V.36a) car trop peu

de matière s’était accumulée lors de la filtration à 15.6 cm/s pour pouvoir suivre une quelconque

177

Figure V.35. Casein micelles removed mass over relaxation and erosion time during pressure

relaxation and erosion steps with a crossflow velocity applied of 3.1.10

-3

m.s

-1

(solid circles) and

15.6.10

-2

m.s

-1

(solid diamonds). The curves serve as a guide to the eye.

Figure V.36. Comparison of casein effective volume fraction profiles within the accumulated layer

after 150 min of filtration (solid symbols and dashed lines), after 40-41 min of relaxation pressure

step (solid symbols and solid lines) and after 5 – 7 min of erosion step (open symbols and dotted

lines) with a crossflow velocity applied during filtration step of (a) 3.1.10

-3

m.s

-1

(solid circles) and (b)

15.6.10

-2

m.s

-1

(solid diamonds). The initial concentration represents the initial state before the

filtration. Solid line corresponds to sol – gel transition at ϕ

eff max

= 0.71. The curves serve as a guide

to the eye.

178

V.2.4. Conclusions

Dans cette deuxième section, l’influence de la pression transmembranaire et de la vitesse

d’écoulement tangentiel sur la formation, les propriétés (concentration, transition sol-gel et cohésion)

et l’élimination du dépôt de micelles de caséine in-situ en filtration tangentielle couplée à SAXS a été

étudiée.

Durant la filtration tangentielle de micelles de caséine, des résultats à l’échelle macroscopique

assez classiques de filtration à deux pressions transmembranaires et à deux vitesses d’écoulement

tangentiel différentes ont pu être reliés aux structures à l’échelle nano formées à la surface de la

membrane.

Une pression transmembranaire de 110 kPa a induit plus de masse accumulée et une

concentration plus forte à la surface de la membrane ainsi qu’un gel de micelles de caséine plus épais

qu’à 50 kPa. Cela est en accord avec la littérature et notamment le fait que plus la pression

transmembranaire est élevée, plus le dépôt formé et compressé et concentré.

D’autre part, une vitesse d’écoulement tangentiel de 15.6 cm/s a induit une très faible

accumulation de matière, qui était très peu concentrée, à la surface de la membrane et une telle

vitesse d’écoulement n’a pas permis la formation d’un gel de micelles de caséine (observable avec la

résolution actuelle de la technique) comparé à une vitesse de 0.31 cm/s. Ce phénomène est également

en accord avec la littérature et les données macroscopiques car l’érosion induite par la vitesse

d’écoulement tangentiel élevée ne permet pas la formation de dépôt et il en résulte des performances

de filtration nettement meilleures avec notamment un flux de perméation plus élevé à 15.6 cm/s qu’à

0.31 cm/s.

D’autre part, la vitesse d’écoulement tangentiel à 15.6 cm/s n’ayant pas permis la formation d’un

dépôt conséquent, l’étape de relaxation était peu intéressante pour cette condition.

Cependant, l’étape de relaxation a permis le relâchement des dépôts formés à 110 et 50 kPa et de

metre en évidence une différence de comportement de ce relâchement. Un dépôt formé à 110 kPa

élimine plus de matière qu’un dépôt formé à 50 kPa dû probablement au fait que plus de matière avait

été accumulée durant la phase de filtration à 110 kPa qu’à 50 kPa. Enfin, un mécanisme de

relâchement et d’élimination du dépôt similaire à celui décrit en première partie de chapitre (cf. V.4)

a été observé lors de la relaxation de la pression après une filtration à deux pressions

transmembranaires différentes.

Chapitre VI : Etude des propriétés de

Dans le document Filtration de dispersions de micelles de caséine : propriétés physiques, rhéologiques et cohésives des couches accumulées à la surface de la membrane (Page 175-182)