Chapitre IV : Voies de valorisation des extraits et des coproduits d’extraction
IV.2. Propriétés fonctionnelles de l’extrait de nœuds de pin maritime obtenu en
IV.2.3. Impact des extraits de nœuds de pin maritime sur la biodégradabilité de matériaux
La biodégradabilité d’un matériau peut-être étudiée par compostage aérobie selon la norme ISO 14855 : « Evaluation de la biodégradabilité ultime et de la désintégration des matériaux plastiques dans des conditions contrôlées de compostage, méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré ». Le matériau mis en œuvre pour étudier l’importance des extraits de nœuds de pin maritime sur la biodégradabilité est un pot horticole élaboré à partir de tourteau de tournesol. Les extraits de nœuds de pin maritime obtenus en bi-vis BC45 lors de l’extraction longue durée (4 h) sont incorporés au mélange sous forme de solution aqueuse à 22,8 g/L, à un taux de 0,5 et 1 g par 100 g de matière sèche lors de la fabrication de l’agrogranulat (Tableau IV-70 ; Figure IV-49)
Tableau IV-70 : Fabrication d’agrogranulats thermoplastiques à partir de tourteau de tournesol et incorporation des extraits aqueux bi-vis de nœuds de pin maritime
Tourteau tournesol humide Tourteau Tournesol sec Polycapro-
lactone Extrait brut Extrait sec Eau Sulfite de sodium Brut Sec 58,4
54,0 6,0 13,2 0,3 9,4 1,5 68,9 57,2 58,4
54,0 6,0 26,3 0,6 0 1,5 68,9 57,2 Débit solide (kg/h) Débit liquide (kg/h) Granulats (kg/h)
Figure IV-49 : Schéma du profil de vis pour la production d’agrogranulats en bi-vis Evolum HT53
Les pots obtenus par injection thermoplastique sur une presse VE 160-720 (Negri Bossi) sont conditionnés dans une chambre climatique à 25°C et 50 % d’humidité pendant 5 jours. Ces pots sont ensuite grossièrement broyés et incorporés au compost, support de l’étude de leur biodégradabilité. Aussi rapide sur les 300 premières heures que pour la cellulose, qui sert de référence pour valider le test de biodégradation (Tableau IV-71), la dégradation des pots devient plus lente (Figure VI-50), en raison de la différence de nature de ses constituants.
Tableau IV-71 : Validation des critères de la norme ISO 14855 pour l'essai de biodégradabilité des pots horticoles
Critères de validation Résultats de l'étude Production entre 50 mg et 150 mg de CO2 par g
de solides volatiles au bout de 10 jours d’essai
Production de 97 et 71 mg de CO2 par
g de solides volatils Référence cellulose dégradée en CO2 à 70 g par
100 g du carbone théorique au bout de 45 jours Production de 80 et 72 g par 100 g du carbone théorique Moins de 20 % d’écart entre les trois réacteurs
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 200 400 600 800 1000 1200 Temps (h) Ta ux de biodé gra dat ion (%) Cellulose PM-Nd 0,5 % PM-Nd 1 % Témoin pot sans extrait
Figure VI-50 : Evolution du taux de biodégradation de l’agromatériau de pot horticole à base de tourteau de tournesol avec et sans extraits aqueux bi-vis de nœuds de pin maritime
Condition opératoires : biodégradation aérobie, température : 58°C, durée : 1100 h, débit d’air : 850 mL/min taux d’humidité : 50 %, dosage du CO2 émis par analyseur infrarouge, répétition de
l’analyse : n=3
Au bout de 66 jours, le taux de biodégradation de l’agromatériau contenant l’extrait de nœuds de pin maritime est plus élevé que celui n’en contenant pas, avec un écart significatif de plus de 10 % pour le taux d’incorporation le plus faible, à savoir 0,5 g d’extrait pour 100 g de matériau sec (Tableau IV-72).
Tableau IV-72 : Taux de biodégradation des agromatériaux de pots horticoles avec ou sans extrait aqueux bi-vis de nœuds de pin maritime et d’écorces de peuplier
Cellulose 81,7 100,0
Témoin sans extrait 42,3 58,4
PM-Nd Pot à 0,5 %* 53,3 65,2
PM-Nd Pot à 1 %* 48,2 59,1
Pe-Ec Pot à 0,5 %* 48,3 59,2
Pe-Ec Pot à 1 %* 58,6 71,8
Matériau testé biodégradation Taux de rapporté à la référence (%)Taux de biodégradation
Condition opératoires : biodégradation aérobie, température : 58°C, durée : 1600 h, débit d’air : 850 mL/min taux d’humidité : 50 %, dosage du CO2 émis par analyseur infrarouge, répétition de
l’analyse : n=3
Il apparait donc que l’incorporation des extraits de nœuds de pin maritime ne pénalise pas la biodégradabilité du matériau. Les essais réalisés avec incorporation de l’extrait d’écorces de peuplier dans des conditions similaires conduisent au même constat, avec des écarts encore plus significatifs (16 % de taux de biodégradation pour 1 % d’extrait d’écorces de peuplier). Plusieurs phénomènes peuvent être évoqués pour expliquer ces résultats. En particulier, l’incorporation de l’extrait au cours de la fabrication du granulat modifie les conditions du compoundage et la structure du mélange qui en résulte. Ainsi, les composés phénoliques, comme les tanins, sont bien connus pour interagir avec les protéines, conduisant à leur réticulation (Mueller-Harvey and Mc Allan, 1992). Cependant, ce phénomène de structuration éventuelle de la matrice protéique devrait conduire plutôt à un ralentissement de la biodégradation dans le compost. Une autre hypothèse serait que les composés présents dans l’extrait, et en particulier les polyphénols, aient un effet stimulant, et non inhibiteur, des mécanismes mis en jeu pour la biodégradation par les microorganismes présents dans le compost. Une dernière hypothèse serait le rôle de conservateur ou protecteur contre les réactions d’oxodégradation mises en jeu dans le processus de biodégradation en compost que pourrait (Siracusa et al., 2008).
La mesure de l’effet favorable de l’incorporation des extraits en fonction du taux reste délicate puisque les écarts de biodégradabilité ne sont pas les plus forts pour 1 % d’extrait de nœuds de peuplier. Mais dans tous les cas, les extraits de nœuds de pin maritime ne paraissent pas avoir un effet biocide sur les microorganismes du compost. Ce point est d’ailleurs confirmé par l’absence d’effet antifongique ou fongistatique, même à la concentration de 10 g/L, contre des champignons lignivores (Coniophora puteana, pourriture cubique, et
Coriolus versicolor, pourriture fibreuse) et des champignons de moisissure (Aspergillus niger)
ou de bleuissement (Ceratocystis sp.) d’après les résultats du FCBA. Concernant les effets bactéricides, les résultats obtenus par les tests du CTP (Tableau AE-7 des Annexes expérimentales) sont moins tranchés puisque les extraits de nœuds de pin maritime possèdent une activité bactéricide sur Bacillus subtilis et Staphilococcus aureus, même s’il ne s’agit pas de souches présentes dans le compost.
Un indicateur supplémentaire d’une activité des extraits de nœuds de pin maritime sur les milieux naturels est donné par leur effet sur la cinétique de croissance de plantes dans le pot de repiquage.