Chapitre III : Etude de l’extraction des polyphénols des coproduits de bois en extracteur
III.1. Etude de l’extraction des polyphénols en extracteur bi-vis BC45
III.1.1. Faisabilité de l’extraction solide/liquide en extracteur bi-vis des coproduits de pin
Les essais préliminaires de mise en œuvre de l’extracteur bi-vis BC45 pour les différents coproduits de pin maritime et de peuplier ont permis de définir un point de fonctionnement commun : une température de consigne de 50°C et un ratio liquide/solide de 3, avec un débit
La séparation liquide/solide du filtrat est efficace, pour des débits de filtrats et d’extrudats stabilisés au bout de 15 min de fonctionnement à une intensité de courant moteur stable. Le Tableau III-40 rassemble les conditions opératoires et les débits d’extrudats et de filtrats obtenus pour les coproduits traités, à partir desquels sont calculés :
- le rendement en extrudat sec (REXS) :
REXS = (Débit extrudat sec / Débit matière première sèche introduite) * 100
- le rendement en pied séparé au filtrat (RPF) :
RPF = (Débit pied sec / Débit matière première sèche introduite) * 100
- le rendement en filtrat clair (RFC) :
RFC = (Débit eau dans filtrat clair / Débit eau introduite) * 100
- le rendement en extractibles présents dans le filtrat clair (REFS) :
REFS = (Débit filtrat clair sec / Débit matière première sèche introduite) * 100
- le rendement en polyphénols présents dans le filtrat clair (RPS) :
RPS = (Débit polyphénols filtrat clair sec/ Débit matière première sèche introduite) * 100
Tableau III-40 : Conditions opératoires et débits pour l’extraction des nœuds et des souches de pin maritime et des nœuds et des écorces de peuplier en extracteur bi-vis BC45 à 50°C et au ratio L/S de 3
brut
(kg/h) (kg/h)sec pompe 1 (kg/h) pompe 2 (kg/h) total brut (kg/h) clair brut (kg/h) clair sec (kg/h)
PM-Nd 3,29 13,8 13,4 15,0 30,0 36,0 32,6 0,19
PM-Sc 3,19 14,5 13,9 15,0 29,3 35,6 32,2 0,27
Pe-Nd 3,27 14,6 14,0 14,5 30,0 31,4 29,4 0,21
Pe-Ec 4,66 10,2 9,5 15,0 29,3 34,8 28,3 0,27
polyphénols
(kgEAG/h) pied brut (kg/h) pied sec (kg/h) (kg/h)brut (kg/h)sec
PM-Nd 3,29 0,015 3,34 1,40 18,4 11,8 PM-Sc 3,19 0,016 1,86 0,72 20,8 12,9 Pe-Nd 3,27 0,013 1,38 0,32 23,7 13,4 Pe-Ec 4,66 0,025 4,24 1,44 19,2 7,8 Débit filtrat Débit filtrat Matière
première Ratio L/S Intensité courant moteur (A)
Débit d'extrudat 25,0 50,0 58,0 16,5 Matière première Ratio L/S
Débit solide introduit Débit liquide introduit
Conditions opératoires : vitesse de rotation de vis : 206 rpm, durée de l’extraction : 15 min, répétition extraction n=1
La Figure III-27 illustre les résultats obtenus dans ces conditions d’extraction en bi-vis pour les quatre coproduits.
Figure III-27 : Rendement d’extraction des coproduits de pin maritime et de peuplier en extracteur bi-vis BC45 à 50°C et au ratio L/S de 3, a) Matière sèche de l'extrudat (MSEX) , b) Rendement en filtrat clair
(RFC), c) Rendement en pied sec au filtrat (RPF) , d) Rendement en extrudat sec (REXS), e) Rendement en
extractibles présents dans le filtrat clair (REFS), f) Rendement en polyphénols présents dans le filtrat clair
Ces résultats mettent en évidence la très grande différence de comportement des coproduits dans les conditions de l’extraction en bi-vis.
- L’efficacité du pressage dans la zone du contre-filet que traduit directement le taux de matière sèche des extrudats et, consécutivement, le rendement de récupération en filtrat clair, est très élevée pour les nœuds et les souches de pin maritime, un peu moins pour les nœuds de peuplier et relativement plus faible pour les écorces de peuplier (Figure III-27a et b).
- La séparation liquide/solide à travers le module de filtration se traduit par l’entraînement d’une fraction de particules solides insolubles constituant le pied nettement plus élevées pour les écorces de peuplier (RPF = 15 %) et les nœuds de pin
maritime (RPF = 10 %) que pour les souches de pin maritime (RPF = 5 %) et surtout
pour les nœuds de peuplier (RPF = 2 %) (Figure III-27c). Les rendements en extrudat
sec obtenus sont directement proportionnels à l’entraînement des particules fines au filtrat (Figure III-27d).
- Le broyage et la déstructuration thermomécanique des coproduits, générateurs de fines particules formant le pied au filtrat ne sont pas corrélés à l’Energie Mécanique Spécifique ou EMS, qui est deux fois plus élevée pour les nœuds de peuplier (EMS = 621 W.h/kg, Figure III-27g) que pour les écorces de peuplier (EMS = 294 W.h/kg), le rendement en pied pour les écorces de peuplier est 7,5 fois supérieur à celui obtenu pour les nœuds de peuplier. Ce résultat peut s’expliquer par la différence de dureté de ces deux coproduits. Par ailleurs, la présence d’une plus forte proportion de composés extractibles dans les écorces de peuplier que dans les nœuds de cette même essence (7,3 g pour 100g de matière sèche au lieu de 4,5 %, Tableau II- 4) pourrait contribuer à un effet de lubrification de la matière lors des contraintes mécaniques de cisaillement. De même, la présence des composés résiniques, de nature lipophile, dans les nœuds de pin maritime (16,7 %) pourrait expliquer la faible EMS observée pour ces coproduits (280 W.h/kg), malgré leur dureté et leur forte densité par comparaison aux souches de pin maritime (densité PM-Nd = 0,74 g/L et PM-Sc = 0,43 g/L, Tableau II-2). Mais la proportion de particules fines générées à partir des nœuds
de pin maritime reste deux fois plus élevée que celle pour les souches de pin, bien que l’EMS soit près de deux fois plus faible (PM-Nd : 280 W.h/kg, PM-Sc : 515 W.h/kg).
- Le rendement en extractibles solubilisés au filtrat clair est le plus élevé pour les écorces de pin maritime (RES = 1,9 g par 100 g de matière sèche), pour lesquelles il ne
représente que 22 % des composés extractibles au Fibertec (8,3 %, Tableau II-4). Il pourrait alors s’expliquer par la moindre efficacité de déstructuration de cette matière dans l’extracteur, traduite par la nettement plus faible proportion de particules fines générées (RPF = 5 %, Tableau II-11). Mais cette corrélation simple n’est pas vérifiée
pour les nœuds de pin maritime (RES = 1,4 % soit 55 % du rendement en extractibles
en appareil de Soxhlet) par comparaison aux nœuds de peuplier (RES = 1,5 % soit
127 % des extractibles en appareil de Soxhlet). Le dosage des polyphénols dans l’extrait clair montre que les rendements en polyphénols atteints en extracteur bi-vis pour ces conditions de faible température (50°C) et de ratio liquide/solide proche de 3 (Figure III-27f) correspondent respectivement, pour les nœuds et les souches de pin maritime, et les nœuds et les écorces de peuplier, à 7 %, 19 %, 21 % et 15 % des polyphénols extractibles au Fibertec (Tableau II-9). Les activités antioxydantes des extraits clairs (Tableau III-2) sont nettement plus faibles que celles mesurées pour les extraits au Fibertec (Tableau II-12).
Tableau III-41 : Activité antiradicalaire des extraits de coproduits de pin maritime et de peuplier obtenus en extracteur bi-vis BC45 à 50°C et ratio L/S de 3
Matière
première Activité antiradicalaire, CI50 (mg/L)
PM-Nd 90 ± 6
PM-Sc 253 ± 10
Pe-Nd 178 ± 10
Pe-Ec 181 ± 17
Conditions opératoires : vitesse de rotation de vis : 206 rpm, durée de l’extraction : 15 min, répétition extraction n=1
Détermination par méthode au DPPH, exprimée en Concentration Inhibitrice de 50 % des radicaux (CI50), répétition analyse n=3
L’augmentation de la température et/ou du ratio liquide/solide lors de l’extraction en extracteur bi-vis devrait permettre d’améliorer ces résultats.