Chapitre III : Etude de l’extraction des polyphénols des coproduits de bois en extracteur
III.2. Etude du fonctionnement de l’extracteur bi-vis pour le fractionnement des
III.2.3. Description du fonctionnement de l’extracteur bi-vis
L’analyse du profil de remplissage du fourreau de l’extracteur bi-vis, associée aux mesures de température et de pression relevées à l’intérieur de ce fourreau, permet de bien distinguer trois zones de fonctionnement. Dans la première zone, qui s’étend de l’introduction du solide, à pression atmosphérique et température ambiante, aux malaxeurs bilobes installés en fin de module 4, le solide et le liquide sont mis en contact, chauffés et convoyés vers les malaxeurs bilobes où la phase solide s’accumule : près de 40 % de la totalité du solide présent dans le fourreau de l’extracteur bi-vis sont contenus dans cette zone, dont plus de la moitié dans les malaxeurs bilobes. La quantité d’eau injectée dans cette zone en fin de module 3 correspond à un ratio liquide/solide sec introduit de 1, soit un taux d’hydratation du mélange de 50 %. La matière sèche de la phase solide accumulée dans les malaxeurs est de 76 %. Elle occupe 66 % du volume libre laissé par les disques malaxeurs (84 g de solide hydraté à 24 %, pour une masse volumique estimée de 0,7 g/L occupent un volume de 120 cm3 pour un volume libre de
181 cm3). Les capteurs placés à la surface interne du fourreau, au niveau des malaxeurs,
indiquent une température moyenne de 125°C pour 4 h de fonctionnement à une température de consigne de 150°C du module 4, la pression restant pratiquement constante, voisine ou légèrement supérieure à 1 bar. Dans les malaxeurs bilobes, la matière accumulée subit donc un traitement de cisaillement et d’écrasement en milieu faiblement hydraté à température élevée, provoquant sa déstructuration. Bien que la pression enregistrée soit pratiquement la pression atmosphérique, le bouchon dynamique formé par l’accumulation de matière est suffisant pour s’opposer à l’écoulement direct de la phase aqueuse injectée en aval, dans le sens du convoyage par les vis. En effet, en aval immédiat du point d’injection de l’eau, la matière sèche de la phase solide transportée par les vis de convoyage C2F 27 mm est de 47 %,
cette valeur diminue et une phase liquide apparait dans les deux premiers modules. Ainsi, dans le premier module, dans lequel le solide est introduit à une matière sèche de 87 %, la matière sèche de la phase solide collectée est de 46 % (ratio L/S est de 3). Dans le second module, la phase solide collectée est à une hydratation de 70 % (ratio L/S de 3,2). Dans la première moitié du module 3 (éléments de vis à pas direct de 40 mm), le mélange est convoyé avec un ratio L/S de 5 et un taux d’hydratation de 60 %, puis dans la seconde moitié (éléments de vis C2F à pas direct de 27 mm), dans laquelle l’eau est injectée, le mélange est constitué du solide à un taux d’hydratation de 58 %, sans phase aqueuse libre, correspondant à un ratio L/S local de 1,25. Ainsi, les trois premiers modules, consacrés à l’introduction du solide sec, à sa mise en température et son convoyage vers les malaxeurs, sont aussi le lieu de l’hydratation du solide et de son mélange au liquide. L’extraction solide/liquide des composés est susceptible de démarrer dans cette première zone : elle se produirait avec un effet de contre- courant du liquide vers l’introduction du solide sec et un ratio liquide/solide croissant, puis une expression partielle du liquide absorbé par le solide, dans le sens de convoyage du solide. Le faible taux de remplissage de la zone en amont des malaxeurs de 0,06 % (1354 cm3 de
volume libre pour une masse totale de solide sec de 53 g, qui occupent un volume de 76 cm3,
pour une masse volumique moyenne de 0,7), associé à la température de consigne de 150°C pour les modules 3 et 4, laisse supposer qu’une partie de l’eau injectée peut passer à l’état de vapeur pour diffuser vers l’introduction du solide et se recondenser au contact de ce dernier, introduit à température ambiante. Ceci expliquerait pour partie l’absence de pression observée dans les malaxeurs bilobes.
La seconde zone, en aval des malaxeurs bilobes, s’étend jusqu’aux contre-filets (modules 5 à 9). Bien que les valeurs de matière sèche de la phase solide mesurées après arrêt du fonctionnement soient surestimées du fait du séchage des prélèvements et que la matière sèche de l’extrudat solide en sortie du fourreau soit comprise entre 75 % et 85 % sur une durée de fonctionnement de 4 h, son évolution dans cette seconde zone traduit bien les contraintes auxquelles la phase solide est soumise :
- En sortie des malaxeurs bilobes, la phase solide se réhydrate et est transportée par les vis à pas direct jusqu’aux contre-filets où elle s’accumule pour former un second bouchon dynamique. Près du tiers de la totalité du solide sec contenu dans le fourreau de l’extracteur s’accumule dans les contre-filets, avec un taux de remplissage estimé à 90 % (101 g de solide hydraté à 3,5 %, pour une masse volumique estimée de 0,7 g/L
occupent un volume 144 cm pour un volume libre de 154 cm , si l’on considère que dans le tronçon comprenant les vis de contre-filets et les vis de convoyage en aval, seuls les vis contiennent de la matière, qui est rapidement expulsée après les contre- filets). Le solide y est soumis à un fort cisaillement sous compression, provoquant aussi son auto-échauffement : les températures du solide mesurées en sortie de l’extrudat sont en moyenne de 97°C, soit près de 20°C au-delà de la température de consigne du dernier module (80°C) où sont placés les contre-filets. En amont des contre-filets et avant la surface filtrante du module 8, la phase solide remplit les vis à pas direct avec un taux estimé à 42 % (41 g de matière sèche occupent un volume de près de 59 cm3 pour 139 cm3 de volume libre) et une partie de la phase liquide
contenue dans le solide est exprimée. Les températures relevées à l’intérieur du fourreau lors d’un fonctionnement de longue durée indiquent une valeur constante de 113°C, à une pression qui se stabilise à 6 bar.
- Par contre, dans la section en amont, c’est-à-dire des malaxeurs bilobes jusqu’au modules de filtration, les éléments de vis sont très peu remplis de solide (seulement 13 % de la totalité de la matière sèche dans 39 % du volume libre total, soit un taux de remplissage inférieur à 1 %). La température relevée à l’intérieur du fourreau dans les vis à pas direct du module 7, après la seconde injection d’eau, montre que le mélange se stabilise à 100°C à la pression atmosphérique, et ce, malgré la température de consigne du fourreau maintenue à 150°C pour les trois modules 5, 6 et 7. L’injection d’eau à température ambiante, dans un ratio L/S local de 3,5 par rapport au solide sec introduit dans l’extracteur, provoque le refroidissement à 100°C de la matière solide portée à une température voisine de 125°C dans les malaxeurs bilobes en amont, et de 113°C dans les contre-filets en aval. L’absence de phase liquide libre, observée dans les prélèvements de matière réalisés après arrêt du fonctionnement de l’extracteur, montre que le temps de séjour de la phase liquide entre le second point d’injection (fin du module 6) et le filtre (module 8) est très court. Rappelons néanmoins que l’augmentation du ratio L/S, réalisé par augmentation du débit d’eau dans cette zone, est un facteur favorable au rendement d’extraction (paragraphe III-).
- L’extraction solide/liquide dans cette seconde zone de l’extracteur bi-vis se produirait donc avec un effet de lavage du solide partiellement déstructuré et hydraté dans la
percolation sous compression de la phase aqueuse contenue dans le solide hydraté. Les très faibles temps de séjour du solide (de l’ordre de la minute dans la totalité des zones de l’extracteur), et en particulier dans les deux zones de contrainte (malaxeurs bilobes et contre-filets), qui limitent donc les temps de contact avec un excès de phase liquide, expliquent les rendements limités en extractibles et en polyphénols. Ce point pourra être amélioré par une modification du profil de l’extracteur bi-vis permettant, par l’introduction d’éléments malaxeurs supplémentaires et/ou de contre-filets, d’augmenter les temps de contact. Mais il apparait que les conditions dans lesquelles le pressage du mélange est réalisé dans les contre-filets génèrent en aval du bouchon dynamique une pression (6 bar) et une température (113°C) correspondant à un passage à l’eau à l’état subcritique. Bien que la durée de cet état et la proportion d’eau dans cet état par rapport au solide soient très faibles, ce phénomène pourrait contribuer à l’extraction sélective des polyphénols responsables d’une meilleure activité antioxydante des extraits. Cette hypothèse n’a pu être validée par l’analyse de la composition en polyphénols des extraits de nœuds de pin maritime. Par contre, les résultats obtenus à partir d’écorces de pin maritime, qui conduisent aux extraits dont l’activité antiradicalaire est la plus élevée dans les conditions d’extraction par l’eau subcritique (CI50 de 4 mg/L à 100°C sous 50 bar à l’ASE, tableau II-25), vont
permettre d’étayer cette hypothèse.