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Chapitre III - Broyabilité des laitiers, caractérisation granulométrique

2.2 Hydraulicité

Pour être utilisés en tant qu’addition cimentaire, les laitiers doivent participer aux réactions

permettant de former des systèmes cimentaires durcis. Les matériaux utilisés dans les systèmes cimentaires présentent le plus souvent un caractère hydraulique. Le laitier de haut

fourneau est connu comme présentant un caractère dit hydraulique latent. Il a besoin de l’aide d’un agent activateur pour pouvoir accélérer l’hydratation. Lors de la mise en solution du

laitier de haut fourneau dans l’eau neutre, l’alumine présente dans le laitier forme un gel solide autour des grains de laitier, ce qui bloque l’hydratation. Cette opération se produit dans

un domaine de pH entre 4 et 8 à 10 comme illustré dans la Figure IV-14.

Figure IV-14 : Domaine de stabilité du gel d’alumine (Al(OH)3) [Lamberet et al, 2008] et suivi du pH des

laitiers de l’étude

Le laitier de silicomanganèse et le laitier de haut fourneau présentent une quantité d’alumine

équivalente (autour de 13%). Le même phénomène risque donc de se produire lors de la mise en solution du laitier de silicomanganèse. La Figure IV-14 présente un suivi sur 4 jours du pH

des trois laitiers de l’étude. L’essai est réalisé dans de l’eau distillée à un pH initialement

neutre. Le pH de la solution comportant du laitier de silicomanganèse se trouve dans la zone

de prédominance du gel d’alumine (pH voisin de 9). Ce laitier présente un risque de formation de gel d’alumine et donc de ne pas parvenir à se dissoudre lors de son utilisation dans un

système cimentaire, c’es-à-dire de ne pas participer à la formation d’hydrates. On note que le

pH du laitier de haut fourneau se trouve à la limite de la zone favorable à la formation du gel

d’alumine. La voie pour éviter la formation de ce gel est d’augmenter le pH du milieu

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d’alumine. Des activateurs sont utilisés pour augmenter le pH du milieu afin de permettre au laitier de s’hydrater, tels que de la potasse ou du clinker Portland. Le pH du laitier de

convertisseur est très nettement au-dessus de la zone de prédominance du gel d’alumine. Ce

laitier pourra servir d’activateur de laitiers hydrauliques latents.

Un test d’hydratation a été réalisé sur les laitiers sous la forme d’une pâte laitier/eau avec un

rapport laitier/eau égal à 0,5. Trois premiers mélanges ont été réalisés à partir des trois laitiers

de l’étude, mélangés avec de l’eau distillée. Les résultats de ces trois mélanges sont présentés

dans le Tableau IV-10.

Tableau IV-10 : Test d’hydratation sur les laitiers dans l’eau.

Formulation Prise ?

Nom eau eau

+ KOH LHF LSiMn Lac 1j 2j 3j 4j 5j 6j 7j

LHF X X - - - - - - -

LSiMn X X - - - - - - -

Lac X X - - - - - - Oui

Les laitiers de haut fourneau et de silicomanganèse ne présentent pas de pouvoir hydraulique, du moins jusqu’à 7 jours d’hydratation lorsque l’on utilise de l’eau comme milieu réactionnel

et que les essais se font sur pâte. Ce phénomène est expliqué par le pH du milieu, ne permettant pas au laitier de se solubiliser afin de former des hydrates. Le laitier de convertisseur présente un comportement hydraulique à partir de 7 jours se manifestant par une prise et un durcissement du mélange laitier/eau.

Quatre mélanges supplémentaires, présentés dans le Tableau IV-11 ont été réalisés dans le but

d’illustrer le caractère hydraulique latent du laitier de haut fourneau et du laitier de silicomanganèse et l’effet de l’ajout d’un activateur basique. Pour cela, deux activateurs ont été utilisés, de la potasse et le laitier de convertisseur de l’étude. Les résultats de ces tests sont

présentés dans le Tableau IV-11.

Tableau IV-11 : Test d’hydratation sur les laitiers dans une eau alcalinisée et pour deux mélanges de

laitiers.

Formulation Prise ?

Nom eau eau

+ KOH LHF LSiMn Lac 1j 2j 3j 4j 5j 6j 7j

KOH LHF X X Oui . . . . . .

KOH LSiMn X X Oui . . . . . .

Lac LHF X X X - Oui . . . . .

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L’effet de l’activation des laitiers de haut fourneau et de silicomanganèse sur leur hydratation

est observable très rapidement. En effet, l’ajout de potasse implique un durcissement des pâtes

de ciment dès le premier jour pour les deux laitiers. La Figure IV-15 présente les pâtes durcies

pour ces deux mélanges. L’ajout de laitier de convertisseur (50%) implique également un

durcissement des pâtes de laitier. Le laitier de convertisseur est donc un bon activateur de laitiers hydrauliques tels que le laitier de haut fourneau et le laitier de silicomanganèse.

Formule Activateur Durcissement Illustration

LHF Potasse 1 jour

LSiMn Potasse 1 jour

LHF Lac (50%) 2 jours

LSiMn Lac (50%) 3 jours

Lac non 7 jours

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Conclusions

Le laitier de haut fourneau moulu est un matériau amorphe, riche en oxydes de calcium, de

silicium et d’aluminium. Ce laitier présente un caractère dit hydraulique latent car sa cinétique d’hydratation est lente dans l’eau pure et augmente significativement en présence d’un agent

activateur basique tel que la potasse, la chaux, et le ciment portland, voire le laitier de convertisseur. Cette caractéristique fait du laitier de haut fourneau un matériau valorisable dans le domaine de la formulation de liants hydrauliques pour la fabrication de bétons ou de mortiers à condition d’ajouter un activateur.

Le laitier de silicomanganèse broyé est un matériau amorphe, composé principalement

d’oxyde de silicium, d’aluminium, de calcium, de magnésium et de manganèse. Il se présente sous la forme d’une poudre très fine lorsqu’il est broyé et l’analyse EDX montre qu’il est homogène d’un point de vue chimique. Le laitier de silicomanganèse se différencie du laitier

de haut fourneau par sa teneur en manganèse (10%) qui peut être un inhibiteur pour

l’hydratation du laitier. Il présente une teneur en résidu insoluble de 10% dont la composition

chimique est proche de celle de la partie soluble du laitier. Le laitier de silicomanganèse présente deux domaines granulométriques qui ne différencient pas du point de vue de leurs compositions chimiques. Les résultats obtenus lors du test Chapelle sur résidu insoluble suggère que le laitier de silicomanganèse ne présente pas de pouvoir pouzzolanique. Le

caractère hydraulique latent mis en avant par les tests d’hydratation est la cause d’une

consommation de chaux observée lors du test Chapelle sur un matériau dans son ensemble. Ces propriétés permettent de penser que le laitier de silicomanganèse pourrait être valorisé en

tant qu’addition dans la fabrication de liants cimentaires avec l’ajout d’un agent basique permettant d’activer son hydratation.

Le laitier de convertisseur broyé est cristallisé et ses principales phases minéralogiques sont la portlandite, des ferrites de calcium, des silicates de calcium et de la chaux. Le laitier de convertisseur est riche en oxydes de calcium, de fer et de silicium pour sa partie réactive. Il contient un fort taux de résidu insoluble (23%) composé principalement de ferrites de calcium (phases inertes). Dans sa partie réactive, le laitier de convertisseur présente 10% de portlandite et 3,6% de chaux libre. Du point de vue de la microstructure, nous observons dans le laitier brut les nodules de chaux (de l’ordre de 50 µm) inclus dans les grains de laitier. Le

laitier de convertisseur broyé est homogène au niveau de sa distribution granulométrique et par analyse EDS, on peut facilement différencier les grains composés de fer des autres grains du laitier. La forte teneur en chaux et en portlandite sont les caractéristiques principales qui sont intéressantes en vue de sa valorisation comme addition pour les liants hydrauliques en tant que composant cimentaire lui-même ou en tant qu’activateur basique de matériaux

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