Caractérisation granulométrique

La caractérisation granulométrique nous permet, d’une part de suivre le broyage des laitiers et d’autre part de comparer les matériaux de l’étude entre eux et entre d’autres études dans le domaine de la granulométrie, la finesse d’un matériau ayant une grande influence sur les

propriétés.

2.4.1.1 Séparation des fractions granulométriques au

cyclosizer

Le cyclosizer est un appareil qui permet de séparer des matériaux fins (inférieurs à 74 µm), en différentes fractions granulométriques. Il est composé d’une série de six hydrocyclones avec

des points de coupures granulométriques décroissantes. Chaque hydrocyclone utilise la force

centrifuge pour accélérer la sédimentation des particules les plus grosses. Il se compose d’un

cylindre à base tronconique qui reçoit tangentiellement la suspension (mélange d’un solide fin et d’eau). Les grosses particules, qui sont plus lourdes que les fines particules, se déplacent

vers la paroi du cylindre, où la vitesse est moins élevée, puis descendent dans la partie inférieure de l’appareil. Les particules plus petites et moins lourdes se déplacent vers la partie

supérieure. Les particules sont récupérées par l’intermédiaire de souverses pour être

analysées. La Figure II-16 présente un schéma d’un cyclone et une vue d’ensemble du

cyclosizer.

63 Les valeurs des tailles limites de séparation dans chaque cyclone sont déterminées par la formule :

Equation II-2

di avec la fraction limite calculée pour du quartz et f1, f2, f3 et f4 des facteurs de correction

correspondant respectivement à la température de l’eau, la densité du matériau à séparer, le débit d’eau et le temps de la manipulation. Ces facteurs sont déterminés à l’aide d’abaques fournis avec l’appareil.

La prise d’essai est de 100 g de matériau préalablement tamisé à 500 µm. Les manipulations

sont réalisées avec une température de l’eau de 23°C, un débit de 720 L/h et un temps de

manipulation de 10 minutes pour chacun des matériaux. Pour le calcul des facteurs de correction, seule la densité est différente (3,16 et 2,67 respectivement pour les laitiers Lac1 et LSiMn). Les calculs de de (valeurs inférieures des fractions théoriques) sont présentés dans le Tableau II-1. Une fois la manipulation effectuée, les fractions récupérées sont filtrées, séchées à 105°C puis pesées. Une analyse par granulométrie laser permettra de vérifier les coupes granulométriques.

Tableau II-1 : Tailles limites de calculées pour les différents cyclones (en µm)

Cyclones / Fraction Lac1 LSiMn

1 42,4 49,8 2 32,6 38,2 3 23,5 27,6 4 15,9 18,7 5 7,9 9,3 6 6,1 7,1

2.4.1.2 Granulométrie laser par voie humide

La connaissance de la granulométrie est utile pour évaluer la réactivité d’un matériau. La

granulométrie laser par voie humide permet de définir rapidement la distribution granulométrie d’un mélange fin. Un rayon laser, focalisé au micron, traverse le liquide et les

particules présentes dans la zone sensible créent une extinction et une rétrodiffusion caractéristiques de leur taille et leur nombre. Dans cette technique, on considère les particules comme sphériques, non poreuses et opaques.

64 La caractérisation granulométrique des laitiers broyés a été effectuée par granulométrie laser au sein de la société Eramet à Trappes. Le granulometre utilisé est un Particule Size Analyser 1064 de chez CILAS. Dans un premier temps, le liquide porteur choisi a été l’éthanol, compte tenu d’une possible réaction entre l’eau et le matériau à analyser (la chaux contenue dans les laitiers de convertisseur peut notamment réagir fortement avec l’eau et provoquer la

précipitation de portlandite Ca(OH)2 et ainsi modifier la distribution granulométrique du

matériau). Un essai avec de l’eau distillée comme liquide porteur a été réalisé en parallèle. Lorsque l’analyse est effectuée rapidement, il n’y a pas de modification de la distribution granulométrique et nous avons choisi de réaliser les déterminations avec l’eau distillée. Deux

essais par granulométrie laser ont été effectués sur chaque échantillon de laitier broyé, préalablement quarté dans un souci de représentativité.

2.4.1.3 Finesse

Surface Blaine

La méthode de Blaine est utilisée pour déterminer la finesse de ciments ou sa surface spécifique exprimée en cm²/g. Cette surface est calculée en mesurant le temps mis par une

quantité fixée d’air pour traverser un lit de ciment compact à une porosité spécifique. Plus la surface massique de cette poudre est importante et plus le temps t mis par l’air pour traverser

la poudre est longue. La méthode de Blaine est plus comparative qu’absolue ; c’est pourquoi

un échantillon de référence de surface massique connue est nécessaire pour calibrer l’appareil.

La détermination de la surface Blaine a été réalisée au sein de la société Eramet à Trappes à partir d’une méthode d’essai définie par Eramet [Note technique, 1998]. Un pycnomètre a été

utilisé pour déterminer la masse volumique des laitiers, donnée essentielle pour le calcul de la détermination de la surface Blaine. La Figure II-17 présente le Blaine-mètre utilisé.

65 Surface spécifique et micro porosité

La surface spécifique BET permet de mesurer la surface spécifique réelle d’un échantillon.

Cette mesure prend plus de temps que la méthode de Blaine mais prend en compte la porosité et la géométrie des grains. La détermination de la surface spécifique BET a été réalisée

d’après un mode opératoire interne à l’IFSTTAR [Méthode BET, β01β] et à l’aide d’un

analyseur de surface micromeritics modèle ASAP 2010. La méthode repose sur le principe

d’adsorption/désorption de gaz à la surface d’un échantillon. Elle permet de déterminer l’aire

spécifique du solide (surface totale du produit accessible aux atomes ou aux molécules d’un adsorbat, dans notre cas l’azote). Les échantillons ont préalablement subi un dégazage lent pendant 4 jours à une température de 60°C jusqu’à une stabilisation du vide à 5 mbar, afin de

désorber les substances étrangères physiquement adsorbées (H₂O, CO₂, etc). La surface BET est exprimée en cm²/g. Lorsqu’il s’agit de particules dont la surface présente une rugosité

importante, comme pour le ciment, on trouve une surface BET systématiquement plus forte que la surface Blaine.

La méthode BJH [Méthode BET, β01β] permet d’estimer la taille et le volume des micropores présents dans l’échantillon. Le calcul est basé sur l’analyse itérative de la branche de

désorption de gaz.