Caractérisation granulométrique des laitiers broyés utilisés dans les formulations

La caractérisation granulométrique des laitiers est nécessaire afin de s’assurer du bon broyage

des laitiers. Cette caractérisation vise à situer les laitiers par rapport à des matériaux tels que les ciments. Cette caractérisation permet également de visualiser l’accessibilité du maximum

de chaux présente dans le laitier de convertisseur, afin de conférer au laitier un pouvoir activateur basique. Les deux paramètres granulométriques étudiés sont la finesse et la distribution granulométrique.

La finesse Blaine et la surface spécifique, mesurée par la technique BET, sont présentées pour

les trois laitiers de l’étude dans le Tableau III-4. Les valeurs de la masse volumique des

laitiers déterminées à l’aide d’un pycnomètre à eau, nécessaires pour la détermination de la

surface Blaine, sont également présentées.

Tableau III-4 : Masse volumique et finesse des laitiers de l’étude broyés ou moulus.

Laitier de convertisseur

Laitier de silicomanganèse

Laitier de haut fourneau moulu ρ (g/cm3 ) 3,16 2,66 2,63 Surface Blaine (cm²/g) ^{8325 6685 4289} Surface BET (cm²/g) 78600 60500 22000

101 Le laitier de silicomanganèse présente une surface Blaine de 6685 cm²/g. Ce laitier se trouve dans un domaine plus fin que les laitiers présentés dans d’autres études telles que celles de

Pera ou Frias, qui ont utilisé des laitiers de silicomanganèse présentant des surfaces Blaine de 3000 cm²/g [Pera et al, 1999] ou 4500 cm²/g [Frias et al, 2006]. Le laitier utilisé ici est plus fin par rapport aux autres études, ce qui pourra améliorer sa réactivité. On note que le laitier de silicomanganèse broyé pendant 165 minutes ne présente pas une finesse Blaine plus grande

que le laitier broyé pendant 60 minutes lors de l’étude de la broyabilité du laitier. Le temps de broyage supplémentaire ne semble pas avoir eu d’effet sur la finesse de ce laitier.

Le laitier de haut fourneau présente des données caractéristiques granulométriques et

surfaciques de l’ordre de grandeur inscrit sur la fiche technique du laitier moulu de haut

fourneau de Moerdijk présentée dans l’annexe A avec notamment une masse volumique de

2,88 g/cm³et une surface Blaine de 4400 cm²/g.

Le laitier de convertisseur présente des surfaces Blaine et BET plus grandes que celles des autres laitiers. Sa réactivité devrait donc être théoriquement plus forte, si on ne tient compte que des données granulométriques. Dans la littérature, les laitiers de convertisseur présentent des surfaces Blaine inférieures, 2000 Blaine [Mahieux et al, 2009] à 5000 Blaine [Hu et al, 2006] à celui que nous avons étudié et un diamètre médian de 80 µm pour le laitier utilisé par Mahieux, les autres auteurs ne donnent pas le diamètre médian de leurs laitiers.

On ne dispose pas d’éléments de comparaison dans la littérature en ce qui concerne les surfaces BET mesurées. On note cependant que les laitiers de l’étude issus du broyage

présentent une surface BET trois fois supérieure à celle du laitier de haut fourneau.

Le deuxième paramètre étudié lors de la caractérisation granulométrique des laitiers est

l’étude de la répartition des grains de laitiers. Les courbes granulométriques du laitier de

convertisseur broyé (noté Lac), du laitier de silicomanganèse broyé (noté LSiMn) et du laitier moulu de haut fourneau sont présentées respectivement dans la Figure III-11, la Figure III-12 et la Figure III-13.

102 Figure III-11 : Distribution granulométrique cumulée en volume du laitier de haut fourneau moulu

103 Figure III-13 : Distribution granulométrique cumulée en volume du laitier de silicomanganèse broyé

Le Tableau III-5 présente les valeurs numériques du d10, dmédian (d50), dmoyen et d90 pour les trois laitiers.

Tableau III-5 : Bilan des courbes de granulométrie laser.

LHF Lac LSiMn

d10 (µm) 2,2 1,2 1,1

d50 (µm) 12,6 7,9 6,2

Dmoyen (µm) 15,2 12,1 7,7

d90 (µm) 32,1 31 16,6

Le laitier de convertisseur présente, une fois broyé, un d90 égal à 30 µm (90% des grains, en

volume, ont un diamètre inférieur ou égal à γ0 µm). D’après la littérature, les grains de chaux présentent des diamètres de l’ordre de 1 µm à 10 µm (inclusions) et de 20 à 200 µm (nodules)

[Waligora et al, 2009]. La chaux présente dans les nodules doit alors être rendue accessible

grâce à l’opération de broyage, ainsi probablement qu’une partie de la chaux présente en tant

que micro-inclusion. Ce point sera développé dans la partie « Caractérisation microstructurale des laitiers » dans le chapitre IV. Le laitier de silicomanganèse broyé présente un diamètre médian d50 inferieur à 10 µm. On note, comme pour la finesse, que le plus long broyage de

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des trois laitiers de l’étude se trouvent toutes, au moins dans le domaine granulométrique

rencontré pour les ciments.

Les laitiers que nous avons étudiés partagent tous une même particularité. Les courbes de distribution granulaire correspondent à une distribution de type multimodale. En effet, sur les diagrammes de distribution de grains on peut observer plusieurs populations de grains pour les trois laitiers.

- Le laitier de haut fourneau possède une population majoritaire de grains dont les diamètres se situent autour de 11 µm et une plus petite population de grains plus fins entre 1 et 6 µm.

- Le laitier de convertisseur est composé de trois populations de grains : la première est une famille de grains dont le diamètre est compris entre 2 et 3 µm, la deuxième population, la plus importante, est centrée autour de 10 µm et la troisième population est composée des grains dont le diamètre se situe autour de 30 µm. (on note que la famille de grains majoritaire ne semble pas évoluer au cours du temps cf. Figure III-4). - Le laitier de silicomanganèse comporte deux populations de grains : la première avec

des diamètres de l’ordre de β,5 µm et la seconde autour de 10 µm. L’augmentation du temps de broyage (par rapport à l’étude de la broyabilité du laitier), a supprimé la

troisième population de grains, de taille supérieure.

Devant le constat de l’existence de familles de grains, nous ne savons pas quelles peuvent être

les conséquences de la présence de différentes populations de grains au sein des laitiers. Afin

d’expliquer la présence de ces différentes familles granulométriques au sein de chaque laitier,

une caractérisation chimique des grains provenant de chaque population est réalisée et présentée dans le chapitre 4. Cette caractérisation pourra indiquer s’il peut y avoir une

influence sur la réactivité des laitiers. Une séparation de grains a donc été effectuée sur les laitiers de convertisseur et de silicomanganèse qui seront utilisés lors de la formulation des systèmes cimentaires (le laitier de haut fourneau n’a pas été étudié dans ce travail de

séparation de grains).