c. Gravure humide du dioxyde de silicium

La gravure du SiO₂ avec le Silox Vapox III est basée sur les travaux de Chi-Liang Dai [6,8-12]. Dans ces travaux, il propose d’utiliser les différentes couches métalliques d’une technologie CMOS (TSMC 0.35 µm à quatre niveaux de métal), très similaire à la technologie CMOS 0.35 µm d’AMS, pour construire des microstructures. Les couches d’oxyde intermétalliques (SiO2) seront les couches sacrificielles qui, une fois gravées, permettront de libérer les microstructures (Figure 3.22).

Figure 3.22. Procédé post-CMOS par micro-usinage en surface dans [6] : avant (a) et après gravure (b) des couches de dioxyde de silicium du procédé CMOS.

La Figure 3.22-a représente une vue en coupe schématique de la puce, contenant les microstructures métalliques, après que le procédé CMOS soit terminé. La couche de passivation, en haut de la puce, a été en partie ouverte dans les zones où sont présentes les microstructures. Cette étape est généralement effectuée par le fondeur à la fin du procédé CMOS. Des trous de gravure dans les microstructures permettront la gravure des couches de dioxyde de silicium. Afin de libérer les microstructures, une étape supplémentaire après le procédé CMOS (post-CMOS) est nécessaire. Cette étape consiste en une gravure humide du dioxyde de silicium et ne requiert aucun masque de gravure puisque ce sont les microstructures elles-mêmes qui servent de masque. La solution de gravure utilisée dans [6,8-12] est le Silox Vapox III, constitué de fluorure d’ammonium (NH4F), d’acide acétique

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(CH₃COOH), d’un inhibiteur de corrosion d’aluminium, d’un tensioactif et d’eau distillée. Comme le montre la Figure 3.22-b, la solution de Silox Vapox III grave, à température ambiante, le dioxyde de silicium et libère les microstructures. Finalement, la puce est immergée dans de l’isopropanol puis passée au four à 120°C pendant 40 minutes afin d’éviter les phénomènes de collage des microstructures. Ce procédé permet d’obtenir des microstructures composées d’une couche métallique ou de plusieurs couches métalliques liées par des vias (Figure 3.23).

Figure 3.23. Image MEB de poutres constituées : (a) d’une couche métallique, (b) de deux couches métalliques et d’une couche de vias, (c) de trois couches métalliques et de deux

couches de vias, (d) de quatre couches métalliques et de trois couches de vias [6].

Toujours dans [6], des poutres de différentes longueurs (25, 50, 75 et 100 µm) constituées d’un ou plusieurs niveaux de métal ont été réalisées (Figure 3.24). Les poutres de 100 µm montrent une déformation initiale causée par les contraintes résiduelles. Cette déformation est plus importante pour la poutre à une seule couche métallique. La technologie CMOS utilisée dans [6] étant similaire à la technologie 0.35 µm AMS, il est donc possible d’avoir des contraintes résiduelles dans nos microstructures.

Figure 3.24. Poutres de différentes longueurs composées d’une ou plusieurs couches métalliques [6]. Les poutres les plus longues (100 µm) possèdent une déformation initiale

causée par les contraintes résiduelles.

La vitesse de gravure du Silox Vapox III a également été étudiée dans [6]. Les auteurs déduisent une vitesse de gravure pour le dioxyde de silicium de 960 Å/min, de 29 Å/min pour l’aluminium et 10 Å/min pour le nitrure de silicium (passivation). Ces différentes vitesses de gravure conduisent à la sélectivité (rapport entre deux vitesses de gravure de deux matériaux différents) entre le dioxyde de silicium et l’aluminium, qui est de 36:1, et entre le dioxyde de silicium et le nitrure de silicium calculée à 96:1. De plus le Silox Vapox III est comparé à une solution de gravure d’oxyde gravant tamponné (BOE, « Buffered Oxide Etchant ») souvent utilisée pour la gravure de dioxyde de silicium et qui possède aussi une bonne sélectivité

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contre l’aluminium. Cette comparaison consiste à graver des morceaux d’aluminium avec les deux solutions de gravure pendant 50 minutes. Ce petit test montre que la surface du morceau d’aluminium trempé dans le Silox Vapox III est plus lisse que celle dans le cas du BOE (Figure 3.25). Les auteurs concluent donc que le Silox Vapox III protège mieux les microstructures d’aluminium que le BOE, tout en possédant une vitesse de gravure raisonnable envers le dioxyde de silicium.

Figure 3.25. Comparaison entre Silox Vapox III et BOE pour la gravure d’aluminium [6]. Morceau d’aluminium : (a) avant le test, (b) trempé dans le BOE pendant 50 minutes, (c)

trempé dans le Silox Vapox III pendant 50 minutes.

Enfin, plusieurs types de microstructures ont été fabriqués grâce à ce procédé CMOS-MEMS post-CMOS par plusieurs équipes : des commutateurs capacitifs RF [8,9], des résonateurs [10], des filtres électromécaniques [11] et des capacités variables électromécaniques [12] (Figure 3.26).

Figure 3.26. Capacité variable électromécanique fabriquée à partir du procédé CMOS-MEMS post-CMOS décrit précédemment [11].

Au vu de ces travaux, ce procédé CMOS-MEMS post-CMOS permettant de libérer des microstructures métalliques par la gravure humide du dioxyde de silicium est bien adapté à notre cas d’étude. En effet, les technologies CMOS utilisées dans ces travaux et dans notre cas sont très similaires : une couche de passivation, quatre couches métalliques, trois couches de vias constituées respectivement des mêmes matériaux ainsi que plusieurs couches de dioxyde de silicium. De plus, l’utilisation du Silox Vapox III semble appropriée pour libérer

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nos microstructures puisqu’il grave le dioxyde de silicium à une vitesse raisonnable tout en possédant une bonne sélectivité envers l’aluminium. Nous avons donc décidé d’utiliser cette solution de gravure pour libérer nos microstructures.

Réalisation de la gravure humide

Des puces identiques à celles des paragraphes précédents sont utilisées pour réaliser cette gravure. La gravure se déroule en salle blanche du CIME Nanotech de Grenoble dans la partie appartenant au laboratoire IMEP (Grenoble).

Le déroulement de la gravure avec le Silox Vapox III est décrit par la Figure 3.27. Dans un premier temps, la puce fabriquée par le fondeur AMS, constituée des microstructures de test, est plongée dans un bécher contenant une quantité suffisante de Silox Vapox III pendant une heure (Figure 3.27-a). L’échantillon est ensuite nettoyé à l’eau pendant une dizaine de minutes afin d’éliminer toute trace de HF (Figure 3.27-b). Un second nettoyage consiste à immerger l’échantillon dans l’isopropanol (IPA) pendant vingt à trente minutes (Figure 3.27-c). Pour terminer, l’échantillon est placé dans un sécheur CO₂ supercritique (Figure 3.28) afin d’éviter tout phénomène de collage des microstructures (Figure 3.27-d).

Figure 3.27. Gravure humide au Silox Vapox III.

Figure 3.28. Sécheur MEMS CO2 super critique Automegasandri 815B de la société Tousimis.

a. gravure humide

Silox Vapox III

b. nettoyage

à l’eau

c. nettoyage

à l’IPA

d. séchage

CHAPITRE 3 : La technologie CMOS-MEMS à base du procédé AMS Page 98 Résultats

Au bout d’une heure de gravure, les microstructures sont observées au MEB. On constate alors que les poutres ne sont pas libérées (Figure 3.29). En effet, si nous observons les poutres de plus près, il reste de l’oxyde sous celles-ci (Figure 3.30), malgré que l’oxyde autour des poutres a bien été gravé. Cette observation est plutôt cohérente, puisque l’épaisseur d’oxyde entre la couche métallique et le substrat est estimée à environ 6 µm, tandis que la largeur de la poutre est de 20 µm, la gravure humide au Silox Vapox III étant isotrope, il est donc normal que nous observions encore de l’oxyde dessous les poutres.

Figure 3.29. Image MEB des poutres M3 (en haut, claires) et M4 (en bas, foncées). Les poutres ne sont pas libérées.

Figure 3.30. Image MEB des poutres M3 et M4 (à gauche) et poutre M4 (à droite). Nous voyons nettement de l’oxyde sous les poutres.

Pour les ponts (Figure 3.31), il est plus difficile d’apercevoir l’oxyde restant (Figure 3.32). Mais il reste sûrement de l’oxyde sous les ponts, puisque ceux-ci possèdent la même largeur que les poutres.

CHAPITRE 3 : La technologie CMOS-MEMS à base du procédé AMS Page 99 Figure 3.31. Image MEB de ponts M4.

Figure 3.32. Image MEB d’un pont M4. Il est difficile d’apercevoir de l’oxyde sous les ponts.

Comme le montrent ces différentes images, les microstructures de test ne sont pas libérées au bout d’une heure, il faudrait donc continuer la gravure afin de les libérer.

Cependant, il existe sur ces échantillons de test, des petites structures métalliques, jouant le rôle de témoin. Grâce à eux, nous pouvons estimer la vitesse de gravure. En effet, ces petites structures (petits carrés ou rectangles) sont dispersées en trois zones. Dans chaque zone, les petites structures sont constituées de couches métalliques différentes : une de M4, une de M3 et une autre de M2, chacune liée à la couche métallique M1 par l’intermédiaire de vias. La Figure 3.33 montre ces témoins après une heure de gravure.

Figure 3.33. Image MEB des témoins au bout d’une heure de gravure. A gauche témoin M4-M1, au milieu témoin M3-M4-M1, a droite témoins M2-M1.

Si on s’intéresse de plus près à la zone de témoins M4-M1, on s’aperçoit que l’oxyde entre les petites structures, composées de M4, et la couche métallique M1 a été complètement gravé au bout d’une heure. Mais pour être plus précis, une série de gravure sur un autre échantillon est

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réalisée. En répétant la gravure, décrite par la Figure 3.27, toutes les 10 minutes (sauf la première gravure qui a duré 5 minutes et en éliminant aussi à chaque gravure l’étape de séchage), nous avons pu prendre des photos au microscope optique de ces témoins M4-M1, afin de suivre l’évolution de la gravure (Figure 3.34).

Figure 3.34. Image au microscope optique des témoins M4-M1. A gauche : 5 minutes de gravure, au milieu 25 minutes de gravure, à droite 45 minutes de gravure.

Les témoins M4-M1 montrent que la totalité de l’oxyde est gravé entre M4 et M1 au bout de 45 minutes. L’épaisseur entre les couches métalliques M4 et M1 étant estimée à 4280 nm, nous pouvons alors calculer la vitesse de gravure du dioxyde de silicium par le Silox Vapox III : min / 95 45 4280 nm v_SiloxVapox = ≈

La vitesse de gravure est donc très proche de celle déterminée dans [6] (96 nm/min). II.3. Conclusion

Après avoir étudié plusieurs techniques de gravure du dioxyde de silicium différentes, deux d’entre elles ont été expérimentées sur des microstructures de tests : gravure sèche par HF vapeur et gravure humide par le Silox Vapox III. Chacune de ces gravures humide ou sèche possède ses inconvénients et ses avantages. Bien que la gravure HF vapeur soit plus rapide que la gravure au Silox Vapox III, le HF vapeur laisse de nombreux résidus sur la puce tandis que le Silox Vapox III grave plus proprement. De plus, le Silox Vapox III semble beaucoup moins agressif que le HF vapeur envers le nitrure de silicium. Cependant, quand on observe la surface de l'aluminium dans les images précédentes pour les deux gravures, le HF vapeur semble moins attaquer l'aluminium que le Silox Vapox III. La gravure HF vapeur a aussi l'avantage de ne comporter aucune phase de nettoyage et de séchage.

Un autre point, non scientifique mais important, est que la gravure HF vapeur reste beaucoup plus accessible que la gravure avec le Silox Vapox III. En effet, la gravure humide utilisant du HF n'est pas autorisé au CIME pour les non-permanents, quant au laboratoire IMEP, il autorise les doctorants à manipuler le HF mais assistés d'une autre personne du laboratoire. Il a donc fallu trouver les créneaux horaires adéquats avec certains membres de l'IMEP pour réaliser les gravures au Silox Vapox III. Ce problème n'existe pas avec le HF vapeur, le procédé de gravure étant entièrement automatisé et très sécurisé, le doctorant peut réaliser ces gravures seul. Le Tableau 3.4 résume les différents avantages et inconvénients de chaque gravure.

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Gravure Vitesse de gravure

Avantages Inconvénients

Gravure humide

(Silox Vapox III) ^{95 nm/min}

• plus propre;

• plus sélective envers le nitrure de silicium; • moins accessible; • moins rapide; • moins sélective envers l'aluminium. Gravure sèche (HF vapeur) 153 nm/min • plus rapide;

• plus sélective envers l'aluminium; • aucun nettoyage, aucun séchage; • plus accessible. • résidus; • agressif pour le nitrure de silicium.

Tableau 3.4. Avantages et inconvénients de la gravure avec le Silox Vapox III et avec le HF vapeur.