4 Microbilles laser à ions néodyme 117
4.3.1 Fabrication des billes dopées
Les billes
dopées
que nous avons étudiées dans le§4.4,
ont étéfabriquées
selon latechnique
de fusion par laserCO2 (Chapitre 3)
d’une fibre ébauchedopée, préparée
àpartir du c0153ur
dopé
de la fibre CNET GA 547Nd,
dont nous avonspréalablement
étudié la fluorescence Pourpréparer
lafibre,
il faut donc d’abord éliminer lagaine
de silice.Nous commençons par
prélever
un échantillon de fibre d’environ 50 cm delong,
sur la bobine.Après
avoir ôté la gainepolymère
sur unelongueur
d’environ 10 cm en trempantla fibre dans un bain d’acide
sulfurique
à 95 %environ,
durant environ 15minutes,
nousnettoyons la silice mise à nue à l’éthanol
(ou
auméthanol)
et la séchons à l’acétone pour éliminer lesimpuretés
résiduelles La gaine de silice de 140 03BCm de diamètre restantesubit ensuite une érosion
chimique
dans un bain d’acidefluorhydrique
RPNormapur
à 40%, jusqu’au
c0153urdopé
dont le diamètre est d’environ 20 03BCm. La duréeprécise
de l’érosion est de 55 minutes, àquelques
minutesprès
et sembledépendre
notamment de latempérature
et descodopants
utilisés pourincorporer
les ionsNd3+.
Eneffet,
la solution d’acidefluorhydrique
diluée attaque 2 à 3 foisplus
vite ledioxyde
degermanium GeO2,
utilisé commecodopant
pour accroître l’indice du c0153ur, que lagaine
de silice pure. UnFIG 4.6 -
Comparaison
des spectres defluorescence
d’une microbille et de lafibre
ébauche CNET GA547
Nd En(a),
spectre de la lumière defluorescence
recueillie à la sortie de lafibre.
En(b),
spectre defluorescence
de la lumière issue de la bille de 85 03BCm dediamètre,
fabriquée
le10/02/95,
à partir de la mêmefibre,
dans larégion
850-1000 nm. La résolution du monochromateurd’analyse
ne vaut iciqu’environ 1 6
nm, et ne permet pas de résoudre la structurelongitudinale
des modes degalerie.
enregistrons
la transmission d’une diode laser rougecouplée
dans l’échantillon en coursd’érosion.
Lorsque
la gaine a étéintégralement érodée,
la fibre cesse d’êtreguidante
et satransmission chute à zéro en une dizaine de secondes Nous stoppons
l’attaque chimique
à ce stade en trempant le c0153ur de fibre restant dans de l’eau
purifiée
par unsystème
Millipore.
Trente secondesd’attaque supplémentaires
permettent d’atteindre un diamètre de fibre de 15 03BCm, et de fondre deplus petites
billes(50
à 60 03BCm dediamètre).
Mais endeçà
de cediamètre,
lamanipulation
de la fibre devient extrêmement délicate.L’état de surface du c0153ur restant
présente
une forterugosité
et une teinte iriséeap-paraît
sous lestéréomicroscope
enéclairage
de lumière blanche. Cesobservations, qui
reflètent aussil’inhomogénéité d’attaque
du c0153ur, dont lesrégions
lesplus dopées
endi-oxyde
degermanium
sontplus rapidement attaquées,
constituent en outre un excellent critère d’identification du c0153ur et del’homogénéité
del’attaque
de la fibre sur des lon-gueurs de l’ordre dequelques
centimètres(ce
que negarantit pas strictement
le critère de chute detransmission,
un seul point faible suffisant àexpliquer
la perte deguidage).
Un morceau de c0153ur de fibre
dopée
d’environ 2 cm est ensuiteprélevé
et collé dans larainure d’un support, laissant
dépasser
environ 1.5 mm de fibre. Lors de la fusion de cetteextrémité,
une partie de la fibre sesublime,
pour ne laisserqu’une tige
d’environ 200 03BCm delongueur
à l’extrémité delaquelle
s’est formée une bille de diamètretypique
de l’ordre de 80 03BCm, comme nous l’avonsdéjà
décrit au§3.1
Unpréchauffage
de la fibre à faible intensité permet en outre de relâcher les contraintesqui
peuvent s’être accumulées lors del’attaque chimique,
à cause notamment de la courbureimposée
à l’échantillon.Afin de nous assurer que le
procédé
de fabrication des billes par fusion n’affecte pas larépartition
des ions de terre rare envolume,
nous avonscomparé
le spectre de fluorescence d’un morceau de fibredopée (en (b))
et celui d’une billedopée fabriquée
le10/02/95
àpartir de la même
fibre,
et installée dans le montage décrit au§4.3.2.
Nous constatons surla
Figure
4 6 une trèsgrande
similitude dans la forme des deux spectres dans larégion
850-1000 nm aucundéplacement
des raies n’est décelable à l’échelle de notre résolution. La formationd’agrégats d’ions,
parexemple,
durant le processus defusion,
ne peutcependant
pas être exclue Seule une étude de la
répartition
à l’échellenanométrique pourrait
nousrenseigner. De telles mesures ont été récemment effectuées pour le compte
d’Alcatel,
par leCEA/CENG
pour étudier larépartition
des ions dans une fibredopée
aux ions erbiumFIG. 4.7 -
Montage expérimental
utilisé dansl’expérience
microlaser àtempérature
am-biante. L’enceinte à vide a permis de réduire la
pollution
de la bille pardépôt
depoussières.
Des miroirsdichroiques (DM) permettent
soit de superposer(à
l’entrée del’enceinte)
soit deséparer (à
lasortie)
la pompe du laser sonde Une lameséparatrice (BS)
à l’entrée dumonochromateur,
permetd’envoyer
unefraction
dufaisceau
sortant dans un interféro-mètreFabry
Pérot(FP) balayé
en permanence.[79] Remarquons enfin,
que le spectre de la bille(Fig 4.6(a)) présente
de petites structuresmal résolues que nous attribuons aux modes de
galerie
de nombrelongitudmal
~ différant d’uneunité,
et que la résolution du monochromateur utilisé à cette occasion ne permet pas de résoudre Une telle structure, mais cette fois-ciparfaitement résolue,
a pu être observéesur des billes
dopées
en ionserbium,
dans notreéquipe
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Etude expérimentale de l'effet laser dans des microsphères de silice dopées avec des ions neodyme
(Page 136-139)