C.2. Extrusion bivis

II.C.2.a. Appareillage et procédé

Machine d’extrusion

La machine d’extrusion utilisée est le modèle Haake Minilab II, de Thermo Scientific,

muni d’un canal de recirculation (Figure II-9). Elle est dotée d’un système de deux vis

corotatives, coniques et aux profils conjugués. Le diamètre des vis varie de 4 à 8 mm, et leur

longueur est de 120 mm. La température est uniforme sur toute la longueur du fourreau et du

canal de recirculation. Le système complet peut contenir un volume de 7 cm

³

de matière à

transformer (soit environ 5 g). Un clapet permet l’ouverture et la fermeture du circuit pour

passer de la phase de mélange à la phase d’éjection de la matière. La filière a une forme

rectangulaire aplatie.

Figure II-9 –Vis corotatives et circuit d’extrusion de l’extrudeuse MiniLab

Procédé

La farine de bois et les granulés de PA 11 sont injectés dans la machine par la même

trémie d’alimentation. Les deux vis assurent le transport et le mélange de la matière. Le

mélange est effectué en cycle fermé puis le circuit est ouvert et le composite est extrudé

sous forme de fil. Plusieurs durées de cycle fermé ont été testées : 1 min et 2 min pour le

PA11 ; 2 min, 4 min et 6 min pour le composite bois-PA11. La température est maintenue à

220°C à l’intérieur de l’appareil, suivant les conseils du fournisseur, pendant la durée des

cycles et l’éjection de la matière. Le refroidissement à l'air libre permet une solidification

rapide. La matière solidifiée est récupérée au moyen d'une spatule.

II.C.2.b. Un appareillage inadapté aux composites bois-polyamide 11

Lors de la mise en œuvre par extrusion, le PA 11 se teinte d’une couleur jaunie en

sortie de chaine, sa couleur normale étant blanche. Ce changement de couleur peut être dû

à une modification du taux de cristallinité du polymère, voire même à de l’oxydation. Une

analyse par DSC a été conduite sur deux échantillons de PA 11 : un granulé reçu du

fournisseur et un échantillon prélevé après extrusion, pour déterminer la raison de ce

changement de couleur. Les pics de fusion (phase de chauffe) et de cristallisation (phase de

refroidissement) des deux échantillons analysés sont donnés en Figure II-10. Le PA 11 sous

sa forme initiale possède un double pic de fusion, le pic principal atteignant son maximum à

189°C, et le plus petit à 181°C. Ces deux pics sont associés à différentes cristallites de la

phase organique; les cristallites les plus stables correspondant au pic de fusion à la

température la plus élevée (David et al., 2012). La courbe obtenue correspond à celle

trouvée dans la littérature (Price, 1997).

Le pic de fusion de l’échantillon analysé après extrusion est déformé. Sa température

de fusion est légèrement plus élevée, environ 190°C. Cette augmentation de la température

de fusion peut être expliquée par une éventuelle contrainte interne due à la phase

d’extrusion.

Figure II-10 – Pics de fusion (gauche) et de cristallisation (droite) du PA 11 analysé par DSC

avant et après extrusion

Matériaux et méthodes expérimentales

Le taux de cristallinité de l’échantillon tel que reçu par le fournisseur peut alors être

calculé à partir de son enthalpie de fusion (

) :

^II-10

Où

est l’enthalpie de fusion du matériau théoriquement cristallin à 100%

(

selon Liu et al. (1998)).

L’enthalpie de fusion du polymère étudié peut être déterminée à partir de l’aire sous

le pic de fusion. En divisant cette aire par la vitesse de chauffe (égale à 5°C/min), on obtient

l’enthalpie de fusion (en J/g) μ

II-11

Les calculs sont réalisés par une somme d’aire de petits intervalles définis par le pas

de temps des données. Les valeurs obtenues sont répertoriées dans le Tableau II-4. Le taux

de cristallinité du PA est diminué après extrusion, passant de 21,5% à 18%.

Cette diminution du taux de cristallinité peut être expliquée par un refroidissement

trop rapide en fin de chaine d’extrusion. Les taux de cristallinité mesurés sont cohérents

avec les valeurs trouvées dans la littérature, comprise entre 20% (David et al., 2012) et 30%

(Ricou et al., 2005).

Tableau II-4 - Enthalpies de fusion et de recristallisation du PA 11 avant et après extrusion

PA 11 Granulé PA 11 Extrudé

^{(J/g) 40,7 34,0}

^{(%) 21,5 18,0}

Les pics de recristallisation observés lors de la phase de refroidissement sont

similaires pour les deux échantillons étudiés. La vitesse de refroidissement étant la même,

les taux de cristallinité des échantillons après étude seront équivalents. Cette observation

suggère que le PA 11 n’a pas été dégradé lors de l’extrusion, sa couleur jaunie était due à

un défaut de cristallisation, en raison de la rapidité de refroidissement en fin de chaîne.

La chaîne d’extrusion utilisée ici ne possède pas les caractéristiques nécessaires

pour la mise en œuvre du PA 11. En effet, le fournisseur conseille une mise en œuvre avec

une chaine d’extrusion équipée d’un réglage en température variable sur les zones utiles de

la vis (alimentation, compression, pompage, fin). Cette variation des températures le long de

la chaîne d’extrusion permet de mieux contrôler les vitesses de fusion et de cristallisation du

polymère. De plus, il est recommandé d’utiliser une vis avec une zone de compression

longue pour garantir un flux constant et l’homogénéité du matériau.

Par ailleurs, lors de la mise en œuvre des composites bois-PA11, le matériau obtenu

a pris une couleur marron foncé, voire noire, même pour le cycle le plus court (2 min). Cet

aspect peut être le signe d’une modification du bois due à une trop longue exposition à haute

température (220°C). La configuration de la machine d’extrusion ne permet pas un ajout

retardé de la farine de bois, imposant aux renforts un séjour prolongé à haute température

et, par conséquent, une dégradation. De plus, la machine d’extrusion n’offrant pas la

possibilité d’un moulage en bout de chaine, une mise en forme sous compression est

nécessaire pour l’obtention d’éprouvettes adaptées aux essais mécaniques. Cette étape

supplémentaire nécessite une seconde chauffe, à 190°C, des compounds PA11 ou

bois-PA11 obtenus, ce qui entrainerait une dégradation thermique supplémentaire de la farine de

bois.

La qualité des compounds obtenus et la difficulté de réalisation n’encourageaient pas

à poursuivre dans cette voie. Une recherche a été faite auprès de laboratoires partenaires

pour essayer de trouver un équipement plus approprié. La seule chaîne d’extrusion

disponible était de taille industrielle, et par conséquent, inadaptée aux quantités de matières

dont nous disposions pour cette étude. Le procédé de mise en œuvre par extrusion a ainsi

dû être abandonné en cours de projet, faute d’un appareillage adapté.

Dans le document Influence de traitements physico-chimiques des renforts sur le comportement mécanique des composites à base de co-produits de bois (Page 92-95)