Expériences préliminaires pour la mise au point des essais à moyenne échelle

 Hauteur de lit adsorbant et débit de biogaz

La hauteur du lit de mâchefer a été fixée à environ 50 cm en raison de différentes contraintes liées à la hauteur totale de la colonne et des emplacements des points de prélèvement amont/aval. Concernant le choix du débit, nous nous sommes projetés vers une mise en œuvre industrielle du traitement épuratoire avec des MIDND. Ainsi, le débit de gaz a été choisi de façon à avoir un débit

spécifique et un temps de séjour théorique comparables à ceux du procédé de traitement avec des charbons actifs actuellement en fonctionnement sur la plateforme de valorisation de biogaz de

l’ISDND59 : environ 65 m3/h·tMS et 78 s. L’échelle pour nos essais était 1/1000 du traitement industriel

réel. La quantité d’adsorbant et le débit ont donc été respectivement fixés à ≈ 9 kg et 0,4 m3/h. Le choix de ce débit (un peu plus faible que la stricte proportion) a été validé par des essais de comportement hydrodynamique du biogaz qui sont présentés ci-dessous.

Nota : Les conditions utilisées pour les essais terrain dans la littérature (procédé BABIU [Mostbauer et al., 2014]) présentent un débit spécifique plus faible (entre 2 et 19 m3/h·tMS) et un temps de séjour beaucoup plus long (entre 2 et 21 min). Cela favorise l’élimination d’H2S par l’adsorbant. On peut considérer que les conditions que nous avons fixées sont, a priori, moins favorables que celles utilisées dans d’autres études, mais elles sont plus réalistes par rapport à un fonctionnement industriel. Afin d’avoir des conditions opérationnelles plus favorables, nous pourrions imaginer 2 silos MIDND en parallèle.

 Comportement hydrodynamique du biogaz dans le réacteur

Des essais de distribution de temps de séjour (DTS) du biogaz dans le réacteur R(1) nous ont permis d’avoir des informations sur le type d’écoulement du gaz (uniforme ou pas), de détecter la présence d’éventuelles zones mortes ou court-circuits, de valider le choix du débit et de connaître le temps de séjour réel. La Figure 49 montre le montage expérimental utilisé pour la DTS.

Nous avons injecté de façon « quasi-instantanée », à l’aide d’une seringue, une quantité connue d’isobutylène (inerte avec les mâchefers) dans un flux d’air traversant le réacteur de bas en haut. Une mesure avec un détecteur PID portable (modèle 102 Snap-On, lampe de 10,6 eV, gamme de mesure 1-3000 ppm) permettait de suivre la teneur en isobutylène en sortie du réacteur.

Les essais suivants ont été réalisés :

 Avec le réacteur vide et le réacteur rempli de sa charge de MIDND.  Pour une gamme de débit d’air de 80 à 1560 L/h.

59 Le dimensionnement du traitement par CAI correspond à un débit de biogaz et une teneur d’H2S représentatives d’autres ISDND.

Figure 49. Montage expérimental des essais DTS. L’exploitation des résultats a permis d’obtenir :

 Les courbes de concentration d’isobutylène en sortie de réacteur (vide et en charge) en fonction du temps. L’aire sous cette courbe correspond au « temps de séjour réel » ou « temps de séjour moyen (TSM) ».

 Les courbes du TSM et du « temps de séjour théorique » ou « empty bed reactor time (EBRT) » (Équation 14 et Équation 15) en fonction du débit d’air, pour le réacteur vide et rempli avec MIDND.

𝐸𝐵𝑅𝑇𝑣𝑖𝑑𝑒 [𝑠] = ^𝑉

𝑄𝑎𝑖𝑟 Équation 14

𝐸𝐵𝑅𝑇𝑝𝑙𝑒𝑖𝑛 [𝑠] =^{𝑉 × 𝜀}

𝑄_𝑎𝑖𝑟 ^{Équation 15}

Avec : V (volume du réacteur, m3), Qair (débit d’air, m3/s) et ε (porosité du lit adsorbant).

Les résultats détaillés de la DTS se trouvent dans l’Annexe 7. Les conclusions ont été les suivantes : le

flux de biogaz est de type non-uniforme et dispersif, typique des milieux poreux hétérogènes (comme

les MIDND). Une bonne corrélation entre le temps de séjour théorique (EBRT) et le temps de séjour réel (TSM) à des débits au moins égaux à 0,4 m3/h a été obtenue. Cela indique que le réacteur est

conforme, sans zones mortes ni passages préférentiels du gaz. Aussi, un débit de biogaz de 0,4 m3/h a été choisi pour les essais à moyenne échelle.

Résumé des choix de conditions opératoires

Le Tableau 20 résume les conditions choisies pour tous les essais à petite et moyenne échelle. Le choix de la granulométrie des mâchefers est expliqué dans le paragraphe suivant §IV.5.

Tableau 20. Conditions opérationnelles pour les essais à petite et moyenne échelle.

Essais à petite échelle Essais à moyenne échelle Section du lit adsorbant (cm2) 12,6 153,9

Hauteur du lit adsorbant (cm) 20 50

Granulométrie MIDND (mm) 0-4 0-10

Masse d’adsorbant sec (g) entre 300 et 360 g entre 8 et 9 kg

Débit de gaz (L/min) 1 6,7 (0,4 m3/h)

Débit spécifique de biogaz (m3/h·t MS) entre 167 et 200 entre 44 et 57

Temps de contact (s) 15,1 69,3

Vitesse en fût vide (m/s) 0,013 0,007

Protocoles opératoires

Dans la Figure 50 est présenté de façon générale le protocole opératoire suivi pour les essais sur le terrain.

Figure 50. Protocole opératoire des essais sur site.

Concernant la préparation des mâchefers pour les essais à petite et moyenne échelle, une granulométrie maximale a été fixée. Les mâchefers secs ont été broyés à une taille adéquate avant de les introduire dans le réacteur afin de diminuer les chemins préférentiels du gaz au travers du lit d’adsorbant : à 4 et 10 mm pour les essais à petite et moyenne échelle respectivement. Nous avons suivi les préconisations habituelles des procédés d’adsorption qui recommandent un rapport des diamètres Dréacteur/Dadsorbant compris entre 10 et 20.

Dans le cas des essais à petite échelle, la teneur en eau des mâchefers a été fixée à une valeur souhaitée selon les expériences. Ainsi, un protocole d’humidification des mâchefers a été mis en œuvre pour assurer que tous les échantillons soient humidifiés de la même manière et de façon la plus homogène possible. L’humidité de chaque échantillon préparé a été vérifiée (triplicats) et est appelée « teneur en eau initiale ». Ce protocole est décrit dans l’Annexe 8.

Les mâchefers ont été introduits dans les réacteurs d’adsorption et tassés pour avoir la hauteur de lit souhaité. La quantité de mâchefer humide dans le lit d’adsorbant a été notée avant et après chaque expérience.