Evolution de la microstructure

— Porosité et masse volumique

Nous avons mesuré le taux de porosité et la masse volumique de toutes les céramiques après trois températures de cuisson différentes (920°C, 1100°C et 1140°C). Pour chaque température, un palier de 1h est appliqué. Les résultats obtenus sont présentés dans les figures 5.3.7 (a) et (b) respectivement pour la porosité et la masse volumique. Elles montrent l’effet de la teneur en TCP et de la température de cuisson.

Pour une même composition, l’augmentation de la température entraine une baisse du taux de porosité totale et une augmentation de la masse volumique.

Nous constatons une faible augmentation de la porosité en fonction de la teneur en TCP pour une température de cuisson de 920°C. Par exemple, le taux de porosité est de 31,3% pour la céramique MC et 34,5% pour MC/16,7TCP ; soit une augmentation de 10%. À ce stade, le TCP crée de la porosité sans avoir un impact sur la masse volumique des céramiques.

Pour des cuissons à 1100 et 1140°C, toutes les céramiques composées de matrice argileuse- sable/TCP ont des taux de porosité plus faibles que la céramique standard MC. On constate une baisse jusqu’à 4,7% de teneur et après, une très faible augmentation jusqu’à une teneur de 16,7%. Par exemple, une céramique MC/16,7TCP cuite à 1100°C a un taux de porosité de 24% alors qu’on mesure 28% pour MC, soit une baisse de 14,3%.

La baisse de la porosité entraine une amélioration de la masse volumique en fonction de la teneur de TCP comme le montre la figure 5.3.7 (b). Par exemple, en considérant une cuisson à 1100°C, on a une augmentation d’environ 7,1% et 9,5% de la masse volumique respectivement pour MC/4,7TCP et MC/16,7TCP par rapport à MC.

Des valeurs de densité plus élevées sont obtenues pour une cuisson à 1140°C. En prenant par exemple une céramique MC/16,7TCP après une cuisson à 1140°C, on a une masse volumique de 2235 kg/m3 ce qui est comparable à celle du béton (Laing et Zunft, 2015;

Kuravi et al., 2013). Comparée à une céramique MC, pour la même température de cuis- son, cela représente une augmentation de plus de 7,5%. Cela est en accord avec les clichés MEBE présentés dans la figure 5.3.8 montrant les microstructures des céramiques MC et MC/16,7TCP après une cuisson à 1140°C. À la même échelle, la céramique contenant du TCP contient beaucoup moins de porosités visibles par cette technique ; ce qui est en accord avec les mesures effectuées.

Figure 5.3.7 – Taux de porosité (a) et masse volumique (b) en fonction de la teneur de TCP et de la température de cuisson

Figure 5.3.8 – Clichés MEBE des céramiques MC (a) et MC/16,7TCP (b) après une cuisson à 1140°C

— Texture et distribution de la taille des pores

La distribution de la taille des pores entre 0,001 et 302µm pour les céramiques MC et MC/TCP après une cuisson à 1100°C et un palier de 1h a été étudiée par la porosimétrie au mercure. Les résultats ont montré que les céramiques MC ont des pores regroupés entre 1 et 10 µm tandis que les céramiques MC/TCP ont des tailles de pores plutôt regroupés entre 0,1 et 1 µm. Par exemple, en considérant la fraction des pores entre 0,1 et 1 µm, on a près de 34,7% de la porosité en volume pour MC alors que pour cette même plage on a 90% de la porosité en volume pour MC/16,7TCP. Ce résultat est cohérent avec les observation MEBE présentées précédemment dans la figure 5.3.8 de même qu’avec les observations 3D de la microstructure que nous avons réalisées par la microtomographie avec les céramiques cuitent à 1100°C. Ces derniers résultats obtenus sur trois céramiques MC/TCP sont présentés dans la figure 5.3.9. Ces images montrent une réorganisation de la structure poreuse des céramiques. On a une part importante de pores étirés comme des filaments dans le cas de MC. Ce caractère est beaucoup moins marqué pour les céramiques MC/4,7TCP et MC/16,7TCP qui présentent une porosité beaucoup plus homogène, de forme cylindrique et bien distribuée dans la structure.

On peut donc retenir que le TCP diminue le taux de porosité total, augmente la masse volumique et modifie le réseau poreux en favorisant la porosité de la taille entre 0,1 et 1

(a) : MC

(b) : MC/4,7TCP (c) : MC/16,7TCP

Figure 5.3.9 – Analyse de la microstructure des céramiques MC et MC/TCP après une cuisson à 1100°C par la microtomographie

5.3.5 Propriétés thermiques

Les conductivités thermiques des céramiques ont été mesurées à température ambiante après une cuisson à 920°C, à 1100°C et à 1140°C avec à chaque fois un palier de 1h. Les résultats obtenus sont présentés dans la figure 5.3.10.

On constate que :

— Pour une même composition, la conductivité thermique augmente avec la tempé- rature de cuisson. Par exemple, les céramiques MC, MC/4,7TCP et MC/16,7TCP après une cuisson à 1140°C ont des conductivités thermiques plus élevées par rap- port à celles après une cuisson à 920°C. Ces différences sont évaluées respectivement

à +42%, +54% et +65% par rapport aux valeurs mesurées à 920°C. En effet, l’aug- mentation de la température entraine un frittage plus important accompagné par une diminution de la porosité. Ce comportement précédemment observé explique ce résultat.

— Pour une même température, l’augmentation de la teneur en TCP entraine une aug- mentation de la conductivité thermique. Pour une température de cuisson de 920°C, toutes les céramiques ont sensiblement la même valeur de conductivité thermique (0,7W/(m.K)). Dans ces conditions, l’incorporation des particules fines de TCP dans le mélange de fabrication argileux n’a pas d’impact sur la conductivité thermique. Pour des cuissons à 1100°C et à 1140°C, on remarque une amélioration significative en fonction de la teneur de TCP. En se positionnant par exemple à 1100°C, la cé- ramique MC a une conductivité thermique de 0,88 W/(m.K). En considérant trois teneurs différentes (4,7%, 8% et 16,7%), cette valeur augmente à respectivement 0,97W/(m.K), 1,05W/(m.K) et 1,02W/(m.K) ; soit une augmentation respective de 11%, 19% et 16%. Dans la littérature, le comportement thermique des céramiques dépend fortement de leurs microstructures principalement le taux de porosité et la taille des pores (Pia et al., 2016; Huai et al., 2007; Carson et al., 2005; Yakub et al., 2012; Zouaoui et al., 2017). La baisse du taux de porosité et la modification du réseau poreux expliquent ces résultats.

Figure 5.3.10 – Evolution de la conductivité thermique en fonction de la température de cuisson et de la teneur en TCP