Etude structurale d’interface complète

Le cuivre étant trop épais pour permettre une découpe FIB dans son épaisseur, une autre solution a été envisagée. Il s’agit de réaliser cette étude depuis le substrat de silicium. Ce dernier ayant une épaisseur de 350 µm, un polissage est nécessaire afin de l’amincir à environ 30 µm. Une fois l’amincissement réalisé, une découpe FIB peut être réalisée au travers du substrat de silicium (Figure 112).

Figure 112 : Schéma des étapes de préparation d’un échantillon pour la réalisation d’une lame MET Une lame MET ayant la structure suivante peut être observée (Figure 113) :

- Substrat de silicium, - VACNTs,

- Polymère, - Au,

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Figure 113 : Structure d’une lame MET

3.3.1 Observation de la morphologie des CNTs

Plusieurs échantillons ont été réalisés afin de déterminer l’effet de la pression et de l’étape de recuit sur la morphologie des CNTs (Figure 114). L’échantillon « a » a été fermé par le procédé défini au chapitre II : une pression de 260 kPa a été appliquée ainsi qu’une étape de recuit de 100°C. L’échantillon « b », a été fermé à l’aide du même procédé que pour l’échantillon « a » mais n’a pas subi l’étape de recuit. Enfin, l’échantillon « c » n’a été pressé qu’a 125 kPa et un recuit à 100°C a été réalisé.

Figure 114 : Observation d’une interface avec le PVPH-N3 : a) recuite à 100°C ; b) sans étape de recuit ; c)

avec une pression de 125 kPa et un recuit à 100°C Au VACNTs Polymère Cuivre Silicium a) b) c) 1 µm 500 nm 500 nm 3 µm

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Les observations de la Figure 114 liées à cette nouvelle structure de lame MET, montrent que les VACNTs sont en forme de « S », qu’il y ait eu chauffage ou non, ou bien que la pression appliquée soit plus faible.

Une autre hypothèse pouvant expliquer la morphologie des CNTs est le mode de polissage du substrat de silicium. Si une pression trop élevée est appliquée alors cela pourrait contraindre les CNTs et empêcher de conclure sur l’origine de cette déformation. Pour vérifier cette hypothèse, des observations de la tranche d’une interface complète ont été réalisées sans étape de polissage (Figure 115).

Figure 115 : Observations de la tranche d’une interface complète sans étape de polissage. Il apparait à l’issue des observations de la Figure 115 que les CNTs sont toujours en forme de « S » en l’absence d’étape de polissage. La déformation est moins forte qu’avec une étape de polissage et il est possible que ce dernier accentue la déformation des CNTs. Cependant, il semble que la déformation ne soit pas homogène sur l’échantillon. Certains CNTs sont plus déformés que d’autres. Ces déformations apparaissent après l’étape de mise en pression. Bien que la pression appliquée soit faible, elle est suffisante pour déformer les CNTs.

Ces conclusions permettent d’éliminer les contraintes envisagées par l’utilisation d’un substrat sacrificiel et maintiennent la validité des observations morphologiques des CNTs faites précédemment.

3.3.2 Observations de la morphologie des polymères

La Figure 114 permet de confirmer que les modifications morphologiques du polymère observées précédemment ne sont pas dues à l’utilisation d’un substrat sacrificiel et qu’il s’agit du comportement du polymère au sein d’une interface non modifiée. Afin d’observer les modifications des polymères, il est possible de continuer à utiliser un substrat sacrificiel.

3.4 Conclusion

Pour conclure sur l’analyse structurale d’interfaces thermiques, l’étude menée à l’aide d’un substrat sacrificiel a permis de réaliser les premières observations internes des interfaces. L’influence de la température de recuit a montré des modifications de l’épaisseur de polymères avec apparitions de zones interstitielles remplies de gaz et pouvant expliquer

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l’augmentation de la résistance thermique observée entre les recuits effectués à 100°C et 250°C. Par ailleurs, les différences de résistances thermiques des interfaces en fonction du polymère utilisé ont été expliquées par la réactivité propre à chaque polymère. Certains, présentent une plus grande fluidité lorsque la température augmente mais également avec une augmentation de l’épaisseur à partir d’une température de 200°C impliquant une augmentation de la résistance thermique.

Le flambage des CNTs est dû à l’étape de mise en pression qui provoque une déformation des CNTs. L’ensemble de ces observations permettent de confirmer que l’utilisation d’un substrat sacrificiel ou d’une étape de polissage ne modifient pas la morphologie du polymère. Seule la déformation des CNTs peut être accentuée par l’étape de polissage.

L’observation de l’interface polymère / VACNTs a montré sur les échantillons observés que l’ensemble des CNTs sont au contact du polymère, ce qui permet de minimiser la résistance de contact CNTs / polymère. Enfin, une cartographie EDS a été réalisée sur un échantillon et a permis de confirmer la composition atomique de chaque substrat constituant l’interface thermique et d’éliminer l’hypothèse de la présence d’éléments chimiques indésirables qui pourraient provenir de l’étape de recuit du procédé de fermeture des interfaces.

Pour terminer, les interfaces réalisées avec une étape de recuit à 250°C, ont montré l’absence de délamination, ce qui implique des propriétés d’adaptabilités aux différences de coefficients de dilatation thermique des matériaux présents dans ces interfaces.

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4 Optimisation des interactions Polymère / Substrat de cuivre

L’interaction polymère / substrat comme vu précédemment constitue un point de résistance thermique élevé au sein de l’interface. Ainsi, l’optimisation des interactions polymère / substrat a pour objectif d’améliorer le transfert thermique par la transmission phononique depuis le polymère vers le substrat de fermeture d’interface thermique. Dans un premier temps, les synthèses sont exposées et les résultats de fermetures d’interfaces thermiques sont discutés.