141 En ce qui concerne les géopolymères au métakaolin, les études montrent une meilleure
4.3 R ETRAIT DE SECHAGE
Les essais ont été réalisés après 7 jours de cure sur des formulations à haute teneur d’eau (E/C ou E/S = 0,75). Par conséquent, l’effet du retrait endogène sur la formulation de référence au ciment a été négligé sur la base de l’hypothèse d’une hydratation et/ou géopolymérisation avancée du matériau (cf. chapitre 1) et d’un retrait chimique limité de ces compositions. En outre, des essais préliminaires ont prouvé la difficulté de la mise en œuvre d’un essai de retrait endogène à cause de problèmes pour assurer l’étanchéité des échantillons. Ainsi, le retrait total est assimilé au retrait de dessiccation, celui-ci étant en tout cas le mécanisme prépondérant dans les différents types de formulations étudiées [31].
La Figure 4.9 montre l’évolution de la perte de masse, rapportée à la masse d’eau initialement présente, déduite des compositions. Les géopolymères GMK et GMKCV40 se distinguent par une perte d’eau très rapide qui se stabilise 4 jours seulement après l’exposition au séchage des éprouvettes. De plus, cette évaporation concerne une très grande proportion de l’eau présente (~ 70 %). Comme détaillé auparavant, une des spécificités des géopolymères est le rôle joué par l’eau dans la structure. On peut donc penser que celle-ci, majoritairement libre dans les pores, est évacuée très rapidement à cause du gradient d’humidité provoquant ainsi un séchage très rapide du matériau. Ces résultats rejoignent les conclusions sur la facilité de transport de l’eau à travers la microstructure des géopolymères – ce qui justifie d’ailleurs l’intérêt que ces matériaux suscitent pour des applications comme les murs isolants/coupe-feu.
145
Figure 4.9 : Pourcentage d'eau perdue au séchage en fonction du temps
Dans les autres formulations, on observe un comportement similaire entre les laitiers activés et le C3. L’allure diffère clairement de celle suivie par les géopolymères par sa cinétique ainsi que l’absence d’un plateau de stabilisation après les 15 premiers jours de l’essai. Cette distinction est d’importance car elle souligne, comme mentionné ci-dessus, la particularité du rôle de l’eau dans le réseau géopolymère. La présence d’hydrates et d’eau adsorbée dans ces 3 formulations affecte la diffusion des phases aqueuses (eau et vapeur) dans le matériau.
Cependant, cette similarité n’empêche pas que les cinétiques soient assez différentes, principalement entre SLAG 45 et SLAG N. Le séchage du laitier activé au silicate de sodium (SLAG 45) est plus lent que celui activé au carbonate de sodium (SLAG N). Ce résultat peut s’expliquer par la différence dans la microstructure des deux matériaux. Selon Shi [84], l’activation au silicate de sodium produit un matériau qui contient plus de pores fins (< 100 Å) que l’activation au carbonate de sodium. La structure est également moins perméable, ce qui pourrait ralentir le séchage. En plus, SLAG N avait une cinétique de réaction bien plus lente que les autres formulations, ce qui devrait conduire à une porosité plus ouverte au moment de l’exposition. Le séchage peut également être affecté par la carbonatation qui vient modifier la distribution des pores. Celle-ci est plus rapide dans le laitier activé au silicate [39], et contribuerait à un affinement de son réseau poreux.
La différence entre les géopolymères et les matériaux cimentaires apparaît encore plus clairement sur les courbes de retrait (Figure 4.10). Alors que les retraits ultimes (au-delà de 30 jours) semblent identiques, la vitesse pour les atteindre n’est pas la même pour les deux familles. Les deux formulations de géopolymères atteignent 75% de leurs valeurs maximales – très proches – moins de 6 heures après l’exposition au séchage. Ceci est un paramètre à considérer si des structures sont sujettes à un retrait empêché, qui pourrait conduire à l’apparition de fissures à travers le matériau. Ce risque dépend également de la résistance à la
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
0
5
10
15
Δ
m/
eau
in
itiale
(%)
Age (jours)
GMK
C3
SLAG N
GMKCV40
SLAG45
146
traction, du module d’Young et de la capacité de fluage/relaxation du matériau au moment de l’exposition. La présence d’un plateau de stabilisation de la déformation de retrait total, atteint moins de 5 jours après l’exposition, consolide le parti pris de négliger le retrait endogène. En outre, cette constatation est en accord avec les conclusions du premier chapitre concernant la déformation volumique absolue lors de la structuration. En effet, quand bien même on supposerait la poursuite de la géopolymérisation dans le matériau, celle-ci se ferait sans phénomène d’auto-dessiccation (liée à la contraction de Le Chatelier [2]).
Les formulations au laitier activé ont, comme pour la perte de masse, un retrait très différent. Alors que SLAG N suit une allure qui se rapproche beaucoup de C3, avec une valeur finale comparable, le cas de SLAG 45 est pour le moins intéressant. L’amplitude finale de son retrait est très élevée : plus de 7500 µm/m, presque quatre fois plus que les autres formulations, pour une même teneur en eau initiale et malgré un séchage relatif plus faible. Ce retrait se développe également plus rapidement que le ciment ou le laitier activé au carbonate, ce qui pourrait accentuer le risque de fissuration étant donné le module d’Young assez élevé de cette formulation (cf. chapitre 1). Une dépression capillaire très poussée dans les pores fins du matériau pourrait expliquer en partie l’étendue de cette déformation. La dépression étant inversement proportionnelle au rayon des pores, son effet est d’autant plus important que le rayon est petit. Le faible rayon des pores peut s’expliquer par la réactivité très importante du laitier, observée dès les premières heures pour cette formulation (cf. chapitre 1). Ce phénomène pourrait être amplifié par l’alcalinité de la solution interstitielle, qui cause une augmentation des dépressions capillaires dans les pores [85].
Figure 4.10 : Retrait total en fonction du temps
Afin de mieux visualiser la relation retrait-perte de masse, ces deux grandeurs sont liées entre elles sur la Figure 4.11. Ceci permet de distinguer les différentes phases du retrait en fonction de l’avancement du séchage. Dans une matrice cimentaire, ici C3, une première phase est caractérisée par l’absence de retrait global [17]. Dans la couche superficielle de l’échantillon,