Etat métallurgique T3

2.1.1. Microstructure et propriétés mécaniques.

L’état métallurgique T3 est obtenu ap rès une p remière étap e de tréfilage p ermettant d’obtenir, à p artir de l’ébauche à l’état métallurgique T4 et de diamètre 9,5 mm, un fil fin d’un diamètre d e 1,34 mm. Les observations au M O et au M EB de l’alliage AA 6101 T3 n’ont p as p ermis de mesurer la taille de grains, qu e les éch antillons étudiés aient ou non subi une

attaque métallo grap hique. C es mêmes outils d’observ ation ont p ermis en rev anche de retrouver les p articules intermétalliques grossières déjà identifiées p our les autres états métallurgiqu es. Ce sont des observations au M ET qui ont réellement p ermis de mettre en évidence l’influence de l’écrouissage sur la microstructure du matériau. Ainsi, le tréfilage, caractérisé p ar un taux de déformation de 4900 % et une vitesse de déformation rap ide p uisque la vitesse du brin en sortie de filière est de l’ordre de 100 km.h-1, conduit à la formation d’une nano-structure du matériau. Effectivement, les observ ations au M ET, dans le p lan transverse, révèlent des grains ay ant une taille moy enne de l’ordre de 100-500 nm (Figure V-12 a). Bien entendu, ces grains ont un fort rapp ort d’élancement avec une taille

bien p lus imp ortante dans la direction de tréfilage. De p lus, de nombreuses dislocations sont observées dans l’ensemb le des grains (Figure V-12 a ; cercle b lanc). Aucun p récip ité

durcissant et aucun p récip ité intergranulaire n’ont été observés (Figure V-12b). Des essais de

microdureté Vick ers sous 100 grammes ont été réalisés et révèlent que l’écrou issage imp osé au cours de cette p remière étap e de tréfilage conduit à un durcissement de la structure, en accord avec la forte densité de d islocations observ ée (Tableau V-6). Pour co mp araison, les

mesures réalisées sur l’ébau che à l’état métallurgiqu e T4 sont rep ortées dans le Tableau V-6.

(a)

200 nm

(a)

200 nm

50 nm

(b)

50 nm

50 nm

50 nm

(b)

Figure V-12 : Observation au MET de la microstructure de l'alliage AA 6101 T3 (a) vue globale (b) zoom sur quelques grains

T4 T3

HV0,1 61±3 103±4

Tableau V-6 : Influence de l'écrouissage sur les propriétés mécaniques de l'alliage AA 6101

2.1.2. Comportement en corrosion.

Des essais de p olarisation p otentiocinétique ont été réalisés en milieu NaCl 0,5M sur des fils tréfilés de diamètre 1,34 mm à l’état métallurgique T3. Les deu x typ es de courbe E=f(I), caractérisés resp ectivement p ar la p résence d’un ou deu x p otentiels de rup ture, ont été obtenus. Pour simp lifier, seule un e courbe rep résentative avec un seul p otentiel de rup ture (cas n°1) est p résentée (Figure V-13). Pour faciliter la co mp araison avec le comp ortement en

corrosion de l’éb auche, la courbe obtenue p our l’état métallurgiqu e T4 est rep ortée sur la

Figure V-13. La courbe intensité-p otentiel caractéristique de l’état métallurgiqu e T3 p résente

une allure gén érale tout à fait comp arable à celle obtenue p our l’état T4. Dans le domaine cathodique, elle est caractérisée p ar un p lateau de réduction de l’oxy gène avec des valeurs de densité de courant cathodique p roches de 5.10-5 A.cm-². Ap rès le p otentiel de rup ture, qui corresp ond au p otentiel de corrosion, la densité de courant anodique augmente rap idement. Ces essais montrent qu’au p otentiel de corrosion, l’alliage AA 6101, à l’état métallurgique T3, est sensible à la corrosion localisée, comme l’alliage AA 6101 T4.

-750 -740 -730 -720 -710 -700 -690 -680 -670 -660 -650 i (A/cm²) E ( m V /E C S ) AA 6101 T4 AA 6101 T3 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2

Figure V-13 : Influence de l’écrouissage sur le comportement en corrosion de l'alliage AA 6101 en milieu NaCl 0,5M. Vitesse de balayage en potentiel =500 mV.h-1

Effectivement, l’observation au M O des électrodes ap rès les essais d e p olarisation montre un endommagement en corrosion de l’alliage AA 6101 à l’état métallurgiqu e T3 qui se caractérise p ar deux p hénomènes de corrosion : une dissolution de la matrice autour des p récip ités grossiers Al-Fe-Si et la formation de réseau x de p iqûres (Figure V-14). En

revanche, aucune trace de corrosion intergranulaire n’est observée. Ces essais confirment ainsi le rôle de la p récip itation fine d e l’alliage AA 6101. En effet, les observations au M ET ont révélé l’absen ce de p récip ités intergranulaires M g2Si dans l’alliage AA 6101 T3 ce qui est en accord avec l’absence de sensibilité de cet état métallurgique à la corrosion intergranulaire et corrobore le rôle majeur de ces p récip ités vis-à-vis de la sensibilité du matériau à cette forme de corrosion.

50 µm

50 µm

Figure V-14 : Etat de surface de l'alliage AA 6101 T3 après les essais de polarisation potentiocinétique en milieu NaCl 0,5M

Par ailleurs, la co mp araison des courb es E= f(I) obtenues p our les états métallurgiques T4 et T3 montre que l’écrou issage imp osé au cours du tréfilage conduit à un léger anoblissement du matériau. En effet, l’écrouissage condu it à un dép lacement du p otentiel de corrosion, corresp ondant au p otentiel de rupture, vers des p otentiels p lus anodiques. Il faut noter que ce résultat est en p lein accord avec les mesures de p otentiel libre réalisées. Cep endant, la différence de p otentiel de corrosion mesurée sur les courb es E=f(I), qui est égale à 10 mV/EC S en milieu NaC l 0,5M , p araît très faible. Aussi, afin de confirmer le rôle de l’écrou issage sur le comp ortement en corrosion de l’alliage AA 6101, des essais de p olarisation en milieu Na2SO4 10-1M + NaCl 10-3M , solution moins agressive vis-à-vis de l’alliage AA 6101 que la solution NaCl 0,5M , ont été réalisés. La Figure V-15 p résente les

courbes de p olarisation p otentiocinétique obtenues p our les états métallurgiques T4 et T3. L'allure des courbes est identique. Dans le domaine cathodique, elles sont caractérisées, p our les p otentiels les p lus cathodiques, p ar un p lateau corresp ondant à la réaction de réduction de l’oxy gène. Ce p lateau est suivi d’une droite de Tafel corresp ondant toujours à la réaction de réduction de l’oxy gène. Pour les deux états métallurgiques, la courbe p otentiocinétique glob ale p résente deux p otentiels de rupture. Le p remier corresp ond au p otentiel de corrosion. Ap rès ce p otentiel, le domaine anodiqu e est caractérisé p ar un p alier de p assivation, ce qui montre qu'au p otentiel de corrosion, le matériau se p assive ce qui limite l’endo mmagement en corrosion. Effectivement, comp te tenu de la vitesse de balay age, il est p ossible d’imagin er que si l’on réalise une mesure d e p otentiel libre sur un temp s très long, un endo mmagement en corrosion p uisse être observé ; toutefois, celui-ci n e devrait p as être très étendu. Ap rès ce p alier de p assivité, la courbe anodique p résente un p oint d’inflexion corresp ondant au second p otentiel de rup ture qui corresp ond à une augmentation rap ide de la densité de courant anodique. L'allure des courbes est donc, comme cela a été dit p récédemment, identique mais ces essais réalisés en milieu contenant des ions sulfates et chlorures montrent que l'écrouissage du matériau (état métallurgiqu e T3) conduit à un fort dép lacement des p otentiels de rup ture vers le domaine anodique (Tableau V-7). C ela confirme donc les résultats obtenus

en milieu contenant uniqu ement des ions ch lorures. De p lus, l'écrou issage favorise la stabilité de la couch e p assive p rotectrice de l'alliage AA 6101. En effet, le do main e de p otentiels corresp ondant à la stabilité de la couche d'alumine est p lus étendu et les densités de courant de p assivité sont p lus faibles p our l'état métallurgique T3 comp arativement à ce qui est mesuré p our l’état T4 (Tableau V-7). Ainsi, l'écrouissage favorise la résistance à la corrosion de

le domain e de stabilité est étendu. Ces différences p ourraient être liées à la fois à la comp osition chimique et à la microstructure du film de p assivité développ é à la surface de l’alliage AA 6101 selon qu’il est à l’état métallurgiqu e T4 ou T3. Effectivement, les observations au M ET ont montré une très forte densité de dislocations à l’état T3 ; ces dislocations p ourraient être à l’origine d’un e red istribution des éléments d’alliage dans le grain à l’état T3 ce qui p ourrait se traduire p ar une chimie différente de la couch e de p assivité. Par ailleurs, lors de l’étap e de tréfilage, un e fragmentation des p hases Al-Fe-Si est envisageab le condu isant à un recouvrement des zones d’influence p rop res à chaque p hase et p ar là-même à un e redistribution p eut-être p lus homogène des p otentiels électrochimiques [6]. Comp te-tenu du fait que les p hases Al-Fe-Si ont un co mp ortement cathodique p ar rapp ort à la matrice, le p otentiel de corrosion du matériau augmenterait lo giquement. Ces hyp othèses seront ré-abordées p lus loin dans ce chap itre.

-1200 -1000 -800 -600 -400 -200 0 200 400 600 800 1000 i (A/cm²) E ( m V /S C E ) AA 6101 T4 AA 6101 T3 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-8 10-9

Figure V-15 : Influence de l’écrouissage sur le comportement en corrosion de l'alliage AA 6101 en milieu Na2SO4 10-1M + NaCl 10-3M. Vitesse de balayage en potentiel =500 mV.h-1

T4 T3

1er potentiel de rupture -390 mV/ECS -295 mV/ECS

2ème potentiel de rupture 70 mV/ECS difficile à d éterminer*

Densité de courant de

passivité 7,5.10-7 - 1,3.10-6 A.cm-2 5.10-7 - 7,2.10-7 A.cm-2

Tableau V-7 : Influence de l’écrouissage sur le comportement en corrosion de l'alliage AA 6101 en milieu Na2SO4 10-1M et NaCl 10-3M. *La courbe présentant un point d’inflexion au niveau du palier de passivité vers 500

mV/ECS, il est difficile de dire si le 2ème potentiel de rupture correspond à ce point d’inflexion ou bien à l’augmentation nettement visible du courant anodique vers 930 mV/ECS.

Les études menées p our caractériser l’influ ence des traitements thermomécan iques sur le co mp ortement en corrosion de l’alliage AA 6101 mettent ainsi en év idence un effet antagoniste entre l’écrouissage, dû au p rocédé d e tréfilage, et les traitements de revenu. Cet « antagonisme » se traduit, d’une p art, sur le dép lacement des p otentiels de rup ture et, d’autre p art, sur la sensibilité de l’alliage à la corrosion intergranulaire. Ces différences de comp ortement semblent s’exp liquer en p renant en comp te les p récip itations fines intragranu laire et intergranulaire.

2.2.Influence de la vitesse et du taux de déformation sur le comportement en