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Chapitre III : Matériaux, méthodes et conditions expérimentales

2. Techniques, méthodes et conditions expérimentales

2.4. Techniques expérimentales de caractérisation du comportement en fatigue-

2.4.1. Développement expérimental

L’objet de ce paragraphe est de présenter les éléments constitutifs du banc d’essais et de décrire le système de circulation de l’électrolyte associé.

Définition du cahier des charges.

Le banc d’essais de fatigue-corrosion doit permettre :

- d’appliquer un chargement mécanique cyclique avec un pilotage précis des contraintes appliquées

- d’assurer un suivi électrochimique - de réguler la température de l’électrolyte

- d’assurer une mise en circulation continue de l’électrolyte

- d’assurer une étanchéité absolue de la cellule de corrosion durant les essais de fatigue. • Description du banc d’essais de fatigue-corrosion.

Le banc d’essais de fatigue-corrosion combine les appareils suivants (Figure III-5) :

- une machine de fatigue BOSE ElectroForce 3330® reliée au logiciel Wintest® - un potentiostat Autolab PGSTSAT12® relié au logiciel GPES®

- une cellule de corrosion

- un thermostat-cryostat JULABO® - un échangeur Pyrex AVITECV®

- une pompe péristaltique à eau HEIDOLPH® permettant la circulation de l’électrolyte.

Potentiostat Autolab® Machine de fatigue Electrode de référence ECS Contre électrode Pt Electrode de travail Al Pompe Wintest ® GPES ® E I Échangeur

double paroi Bac de

récupération Cellule de

corrosion

Figure III-5 : Schéma de principe du banc d'essai de fatigue-corrosion

L’application des contraintes mécaniques cycliques est assurée par une machine de fatigue BOSE ElectroForce® 3330 équipée d’une cellule de force de capacité 3 kN lors d’un

chargement cyclique. Les fréquences d’utilisation de la machine peuvent varier de 10-5 Hz à 100 Hz. Les données enregistrées au cours d’un essai sont traitées grâce au logiciel WinTest®.

Afin de réaliser des essais de fatigue sur des éprouvettes immergées dans l’électrolyte corrosif, une cellule de corrosion, dont les plans ont été conçus par Jean-Claude Salabura, a été développée au sein du CIRIMAT. Le matériau de l’enceinte est du PMMA (polyméthacrylate de méthyle), ce qui lui permet de résister à la corrosion. La cellule permet le passage et l’installation des 3 électrodes nécessaires au suivi électrochimique. Sa capacité totale est de 2,8L.

La régulation de la température repose sur l’utilisation d’appareils ou de matériels supplémentaires, à savoir un thermostat-cryostat JULABO® capable de réguler la température d’un liquide à des valeurs comprises entre -30°C et +100 °C, mais aussi d’un échangeur Pyrex AVITECV®. En effet, les matériaux de la cuve et celui de la pompe du thermostat/cryostat n’étant pas adaptés pour recevoir un liquide corrosif, il est nécessaire d’utiliser un échangeur comme réservoir intermédiaire entre la cellule de corrosion et le thermostat-cryostat. Cet échangeur consiste en une enceinte à double paroi (Figure III-6). La

paroi « externe » permet la circulation de l’eau régulée en température par le Julabo®. La paroi « interne » contient l’électrolyte qui est chauffé par conduction thermique à travers la paroi commune.

Sortie eau thermostatée

Entrée eau thermostatée Solution Corrosive

Entrée électrolyte Sortie électrolyte

Figure III-6 : L'échangeur double paroi et son schéma de principe

Présentation du système de circulation de l’électrolyte.

Afin d’éviter la stagnation du milieu corrosif dans la cellule, le banc d’essai est muni d’un système de circulation de l’électrolyte dont l’élément principal est une pompe péristaltique. La Figure III-7 présente le schéma de principe de ce système. Avant un essai, la

solution doit d’abord être régulée en température. Pendant l’essai, les vannes sont positionnées de façon à faire circuler l’électrolyte dans la cellule de corrosion (Figure III-8).

Celle-ci se remplit par le fond et le trop-plein est évacué par le haut pour finalement revenir dans l’échangeur. A la fin de l’essai, la vidange s’effectue par le bas en faisant fonctionner la pompe péristaltique dans le sens inverse. La vidange peut s’effectuer soit dans le bac de récupération soit dans l’échangeur.

Vanne 1 Vanne 2 Régulation température P1 P3 Expérience en cours P2 P2 Vidange de la cellule P4 P2

Figure III-7 : Schéma de principe de fonctionnement du système de circulation de l'électrolyte

Position 1 Position 2 Position 3 Position 4

Position 1 Position 2 Position 3 Position 4

Position 1 Position 2 Position 3 Position 4

Figure III-8 : Principe d'utilisation des vannes

Pompe 1 2 Echangeur Thermostat Cellule Pompe 1 2 Cellule Echangeur Thermostat Pompe Cellule Echangeur Thermostat 1 2

Présentation des mors et des éprouvettes.

Afin de réaliser les essais de fatigue et de fatigue-corrosion, différents jeux de mors ont été conçus au CIRIMAT pour s’adapter à la géométrie des éprouvettes testées.

Pour les fils fins d’un diamètre de 0,51 mm, les essais de fatigue et de fatigue- corrosion sont réalisés directement sur les fils ; des mors en plexiglas avec un système de poulie limitant les frottements et permettant de ne pas réduire la section des têtes des éprouvettes ont donc été développés (Figure III-9). Le plexiglas a été choisi pour éviter

d’éventuels problèmes de couplage galvanique au cours des essais de fatigue-corrosion. Ces mors ont aussi été utilisés pour réaliser des essais de traction sur des fils fins avec une vitesse de déformation fixée à 10-3 s-1.

Figure III-9 : Mors avec un système de poulie pour les fils fins

Pour caractériser le comportement en fatigue et en fatigue-corrosion de l'ébauche, des éprouvettes cylindriques lisses avec têtes filetées ont été usinées. Pour ce type d’éprouvettes, il a également été nécessaire de développer des mors spécifiques en titane avec un système d’écrou et de contre-écrou en alumine directement vissé sur les têtes filetées afin d’éviter les problèmes de couplage galvanique entre les éprouvettes en alliage d’aluminium et les composants des mors en titane au cours des essais de fatigue-corrosion. La Figure III-10

présente les schémas correspondant à cette géométrie d’éprouvettes et aux mors utilisés. Le capteur de force de la machine limité à 3 kN impose un diamètre maximal pour les éprouvettes. Les calculs permettant de déterminer ce rayon maximal de la zone utile a été réalisé en se basant sur les propriétés mécaniques de l’alliage AA 6101 à l’état revenu qui a une résistance à rupture de l’ordre de 250 MPa. Pour le calcul, une marge de sécurité de 300 N a été intégrée. On obtient donc un rayon de 1,75 mm soit un diamètre de zone utile de 3,5 mm.

Figure III-10 : Plan des éprouvettes cylindriques à têtes filetées et des mors de fatigue-corrosion– dimensions en mm