Essais tribologiques des substrats en acier 100C6 poli

Compte tenu de la n´ecessit´e de caract´eriser les propri´et´es tribologiques de l’acier 100C6,

nous avons men´e une s´erie d’essais sur les pi`eces dans leur ´etat avant le d´epˆot des films et

sous les 3 atmosph`eres de notre ´etude.

– air humide ;

– argon purifi´e ;

– hydrocarbure aliphatique.

Pour les exp´eriences sous argon et avec des hydrocarbures aliphatiques (HCA), les tests

sont r´ealis´es en boˆıte `a gants (Fig. 2.6). Les impuret´es pr´esentes dans le gaz, initialement

de qualit´e nertal

3

, sont ´elimin´ees par un dispositif de purification de sorte que l’atmosph`ere

de l’enceinte contienne moins d’un p.p.m. d’oxyg`ene et moins de 20 p.p.m. d’eau. Notons

que cette boˆıte `a gants dispose d’un sas, permettant la communication entre l’ext´erieur

et l’int´erieur de l’enceinte sans pollution et dans lequel il est possible de r´ealiser un vide

primaire. Ce sas sera utilis´e pour compl´eter la pr´eparation des billes et des plans qui seront

ainsi d´econtamin´es sous vide, apr`es leur passage `a l’´etuve.

Fig. 2.6: La boˆıte `a gants (`a gauche) ainsi que le tribom`etre install´e `a l’int´erieur (`a droite).

2.5. ESSAIS TRIBOLOGIQUES DES SUBSTRATS EN ACIER 100C6 POLI 29

2.5.1 Essais `a l’air humide

L’exp´erimentation se d´eroule `a l’air avec une humidit´e relative comprise entre 50 et

60% et `a 25˚C. La figure 2.7 illustre le coefficient de frottement (µ

moyen

) en fonction du

nombre de cycles. Le coefficient de frottement de d´epart est faible puis augmente jusqu’`a

une valeur de 0,6. Le faible coefficient de frottement observ´e au d´ebut de l’essai est

attri-bu´e `a la pr´esence de contaminants adsorb´es `a la surface du m´etal que les diff´erentes ´etapes

de pr´eparation et de nettoyage n’ont pas permis de supprimer. L’examen au microscope

photonique (Fig. 2.8) r´ev`ele une trace d’usure avec une coloration noire et rousse. La

cou-leur est attribu´ee `a la pr´esence de particules d’oxyde de fer g´en´er´ees lors du processus de

frottement comme cela a d´ej`a ´et´e rapport´e dans la litt´erature[29].

Fig. 2.7: Essais tribologiques sur l’acier 100C6 `a

l’air ambiant. Le coefficient de frottement

´evolue au cour de l’essai, il est faible au

d´epart puis atteint la valeur de 0,6 en

moyenne, et jusqu’`a la fin de l’essai.

Fig.2.8: Image en champ sombre de la trace

d’usure sur l’acier 100C6 test´e `a l’air.

De nouvelles rayures sont apparues dans

la direction du glissement de la bille. La

couleur dans la trace est associ´ee aux

par-ticules d’oxyde de fer form´ees au cours de

l’essai. La trace a une largeur de 200µm.

2.5.2 Essais sous argon

La figure 2.9 repr´esente le coefficient de frottement en fonction du nombre de cycles.

Le coefficient de frottement est ´elev´e d`es le d´epart et se stabilise d`es les premiers cycles

`a 0,7. Un examen des traces au microscope photonique (Fig. 2.10) d´evoile des particules

d’usure de couleur noire. Les ´echantillons sont pass´es sous vide avant leur introduction

sous l’atmosph`ere d’argon pendant au moins une heure. Cette op´eration a ´elimin´e une

grande partie des contaminants `a la surface des substrats. Une profilom´etrie de la surface

de ces pastilles en acier `a permis de mettre en ´evidence la forte modification de sa

topo-graphie apr`es frottement (Fig. 2.11). La rugosit´eS

a

est ´egale `a 4,4µm dans la trace, alors

qu’elle est dix fois plus faible hors de la trace.

Fig. 2.9: Essais tribologiques sur l’acier 100C6

sous argon sec. Le coefficient de

frotte-ment n’´evolue pas et a une valeur de 0,7

en moyenne durant toute l’exp´erience.

Fig.2.10: Image en contraste interf´erentiel de la

trace d’usure sur l’acier 100C6 test´e

sous argon. La rouille n’a pas pu se

for-mer durant cet essai compte tenu de

l’absence d’oxyg`ene et d’humidit´e. La

trace a une largeur de 180µm.

Fig. 2.11: Profilom´etrie de la surface d’un plan en acier apr`es frottement d’une bille en acier sous

atmo-sph`ere d’argon.

2.5. ESSAIS TRIBOLOGIQUES DES SUBSTRATS EN ACIER 100C6 POLI 31

2.5.3 Essais sous hydrocarbure aliphatique

Un hydrocarbure aliphatique est employ´e dans certaines exp´eriences tribologiques.

Il s’agit de l’´ether de p´etrole qui est un m´elange d’alcanes tr`es volatil, principalement

constitu´e de pentane (C

5

H

12

), d’hexane (C

6

H

14

) et d’heptane (C

7

H

16

) et moins de 0,04%

d’impuret´es. Nous avons r´ealis´e des tests tribologiques avec cet hydrocarbure pour ´evaluer

ses effets. L’´ether de p´etrole est pr´ealablement d´esoxyg´en´e, en y faisant buller de l’argon

tr`es pur.

Fig. 2.12: Essais tribologiques sur l’acier 100C6 en

pr´esence d’´ether de p´etrole. Le

coeffi-cient de frottement faible au d´epart

aug-mente jusqu’`a des valeurs avoisinant 0,8

`a la fin de l’essai.

Fig.2.13: Image en contraste interf´erentiel de la

trace d’usure sur l’acier 100C6 test´e en

pr´esence d’´ether de p´etrole.

L’endom-magement de la surface est moins

im-portant que dans le cas pr´ec´edent. La

cicatrice d’usure pr´esente moins de

d´e-formations plastiques. La trace a une

largeur de 145µm.

Les r´esultats acquis dans ces conditions sont pr´esent´es sur la figure 2.12. Deux ´etapes

sont observ´ees durant l’essai : une premi`ere durant laquelle le coefficient de frottement,

faible au d´emarrage du test, augmente graduellement, puis une seconde ´etape, o`u le

coef-ficient de frottement se stabilise `a une valeur voisine de 0,8. `A l’instar de l’essai sous air

humide, le faible coefficient de frottement de d´epart peut s’expliquer soit par la pr´esence

de contaminants r´esiduels sur les surfaces en acier, soit par les impuret´es amphiphiles

existant dans l’´ether de p´etrole. Par imagerie en contraste interf´erentiel

4

(Fig. 2.13), cette

empreinte apparaˆıt bien moins accident´ee que dans le cas d’un test sous argon (Fig. 2.10).

2.5.4 Discussion sur les essais tribologiques sur acier 100C6 :

influence des conditions environnementales

Les trois effets chimiques, qui peuvent ˆetre induits par l’atmosph`ere (effet oxydant,

neutre et r´educteur), sont repr´esent´es durant ces exp´eriences. `A l’air, le coefficient de

frottement est ´egal `a 0,6 et correspond au frottement de l’acier en pr´esence de particules

d’oxyde form´ees au cours de l’essai. Les valeurs du coefficient de frottement de l’acier, sous

argon, et sous ´ether de p´etrole, restent comprises entre 0,7 et 0,8. Ces 3 environnements

semblent avoir des effets sur la formation d’un troisi`eme corps dans le contact entre la bille

et le plan en acier 100C6 et provoquent des usures diff´erentes en particulier en raison de

la pr´esence ou non d’esp`eces adsorb´ees sur le substrat. Nos r´esultats sont en bon accord

avec les r´esultats ant´erieurs [13] [29].

3 Le graphite

L

e graphite est employ´e par l’homme depuis l’antiquit´e, mais son utilisation s’est

ac-centu´ee vers le XV I

e

si`ecle, pour la confection de crayons. D’o`u son nom provenant du

verbe grec ”γραϕειν” qui signifie ´ecrire. il s’agit d’une utilisation de ses remarquables

propri´et´es tribologiques. Le graphite est constitu´e uniquement d’atomes de carbone et

c’est la r´epartition spatiale anisotrope de ces atomes qui en font un mat´eriau lamellaire.

Il est la structure hˆote `a partir de laquelle sont synth´etis´es les compos´es d’intercalation

de notre ´etude et il nous permettra de valider nos approches th´eoriques et exp´erimentales

par une comparaison avec les donn´ees bibliographiques. La pr´esentation de la structure du

graphite, de ses propri´et´es ´electroniques et tribologiques font donc l’objet de ce chapitre.

3.1 L’atome de carbone

L’atome de carbone est constitu´e d’un nuage ´electronique contenant 6 ´electrons dont

la r´epartition sur les diff´erentes orbitales ´electroniques est symbolis´ee par la configuration

1s

2

2s

2

2p

2

. Cette configuration correspond `a celle de son ´etat fondamental. C’est un atome

abondant sur la surface de la terre (0,9%), il est le constituant de nombreux compos´es

min´eraux et organiques. A l’´etat natif, il est pr´esent principalement sous deux formes : le

diamant et le graphite.

Dans le document Contribution à la compréhension des propriétés tribologiques intrinsèques de composés lamellaires : application aux composés d'intercalation du graphite (Page 29-34)