Essais de lixiviation en laboratoire

• Vérification de la cohérence entre les essais de paramètres spécifiques et les essais de

simulation;

• Vérification in situ du comportement prévu; Comparaison avec d’autres matériaux

2.4.2 Essais de lixiviation en laboratoire

Dans les différents pays européens, des essais de lixiviation ont été mis au point pour

caractériser et déterminer les constituants pouvant être lixiviés des déchets. La libération des

constituants solubles lors de leur contact avec l'eau est considérée comme le principal

mécanisme, dont il résulte en un risque potentiel pour l'environnement. Tous les aspects

importants du comportement à la lixiviation ne pouvant pas être pris en compte en une seule

norme, les essais sont classés en trois catégories:

1. Les essais de «caractérisation de base» donnant des informations sur le comportement

à la lixiviation et les propriétés caractéristiques des déchets à court et à long terme.

Les rapports liquide-solide (L/S), la composition du lixiviant, les facteurs contrôlant la

lixiviation comme le pH, le potentiel redox, la capacité de complexation et les

paramètres physiques sont pris en compte dans ces essais;

2. Les essais de «conformité» servent à déterminer si le déchet est conforme aux seuils

de référence spécifiques. Ces essais sont focalisés sur des variables-clés et sur le

comportement à la lixiviation identifié par les essais de caractérisation de base;

3. Les essais de «vérification sur place» servent à vérifier rapidement que le déchet est le

même que celui qui a subi le ou les essais de conformité.

2.4.2.1 Essais de lixiviation statiques

Il s'agit d'expérimentations en batch décrites dans la Norme NF EN 12457

¹⁰

appartenant à la catégorie des essais de conformité [141]. Un des premiers paramètres à

définir est le ratio liquide sur solide L/S: la fraction de métaux solubilisés augmente en effet

lorsque la concentration de sédiment en suspension diminue en raison de la dilution de la

suspension [3,160]. Ce test normalisé consiste à lixivier le sédiment avec de l’eau déionisée

pendant 24 heures avec un ratio L/S de 10 L kg

^-1

.

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Cependant, afin d’évaluer d’éventuelles cinétiques de libération de certains éléments,

les sédiments de la baie du Lazaret ont aussi été soumis à cette lixiviation normée avec des

temps de contact de 48; 168; 336 et 672 heures. D’autres lixiviations non normées ont été

réalisées pour des temps de contact de 24 heures, mais avec des ratios L/S de 1,67

(centrifugation du sédiment et récupération de l’eau interstitielle), 5 et 7,5 afin de tester et

vérifier l’influence du ratio L/S sur la libération des contaminants.

A la fin des essais, les paramètres physico-chimiques (pH, Eh et EC) sont été

mesurés puis le lixiviat a été séparé du solide par décantation et filtration à 0,45µm (sur filtre

seringues en acétate de cellulose; les 5 premiers mL filtrés ont été écartés). Ensuite, une

seconde mesure des paramètres physico-chimiques a été entreprise et les échantillons ont été

divisés en nombre approprié d’aliquotes (sous-échantillons) pour effectuer les différentes

analyses de COD, CID, ETM, majeurs et Fluo3D par des méthodes conçues pour l’analyse

des eaux et adaptées aux critères d’analyse des éluats. Afin de déterminer la contribution du

matériel utilisé, un blanc d’échantillon a été effectué avec de l’eau déionisée comme

préconisé. La Fig.16 schématise le mode opératoire. L’essai demande de connaître la teneur

en eau qui aura été déterminée par la norme ISO 14346

¹¹

.

Figure 16 Schéma du mode opératoire de la norme NF EN 12457

2

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Echantillon pour laboratoire (2 kg minimum et 95% en masse < 4mm)

Calcul de la teneur en eau dans le sédiment après séchage à 105 C:

Taux de matière sèche = (MS/Mh)*100

Avec Ms: masse de matière sèche et Mh: masse de matière humide

Batchs L/S de 10 avec une Mh (représentant 90 g de Ms)

Agitation par retournement pour 24 heures à 20 C Décantation 15 minutes

Filtration à 0,45 µm sur filtre en acétate de cellulose Mesure du pH, Eh et Ec

Division en nombre de sous-échantillons et conservation appropriée pour analyse des ETM, majeurs , DOC et CID

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2.4.2.2 Influence du pH sur la lixiviation avec ajout initial d'acide/base (Norme XP

CEN/TS 14429 (test ANC))

La norme XP CEN/TS 14429

¹²

[161] fait partie des essais de caractérisation de base.

Dans cet essai, l’état d’équilibre en batch est établi pour différentes valeurs de pH.

Objectifs: (1) obtenir des indications sur le comportement des contaminants inorganiques en

fonction du pH et de connaître le pouvoir tampon du sédiment; (2) définir les paramètres

contrôlant la mobilité des polluants (3) établir un jeu de données d’entrée pour la modélisation

géochimique.

Protocole: les prises d’essai de sédiments sont lixiviées selon un rapport L/S=10 avec des

solutions de lixiviation à pH ajustés afin d’obtenir des valeurs de pH stationnaires au terme de

l'extraction. Huit valeurs de pH final au minimum sont réalisées, couvrant la plage de pH de 4

à 12. L’échantillon concassé si nécessaire doit correspondre à au moins 1 kg de matière sèche

(MS) < 2 mm pour 95% de la masse totale, sa teneur en eau est déterminée selon la norme

ISO 14346 [162]. Au minimum 8 prises d’essai sont préparées avec un diviseur d’échantillon

ou par quartage; pour notre étude, 15 prises d’essai ont été réalisées (afin de mieux décrire les

variations du relargage) d'une masse humide de 80,8 g correspondant à 30 g de MS. Chaque

solution lixiviante est ajoutée en trois étapes, au début de l’essai entre t = 0 et t+2h. Après un

temps de contact de 48 h, l’état d’équilibre est supposé atteint pour la plupart des constituants;

il est vérifié par mesure des paramètres physico-chimiques à t+44h et t+48h. L’échantillon est

ensuite décanté et le surnageant filtré avec des filtres-seringues d’acétate de cellulose (AC) à

0,45µm (Sartorius). Une division du filtrat est réalisée en un nombre approprié de

sous-échantillons pour les différentes analyses à effectuer. Pour chaque valeur finale de pH, la

quantité d’acide ajoutée est exprimée en mol de H

⁺

.kg

^-1

de MS et la quantité de base ajoutée

est exprimée en –molde H

⁺

.kg

^-1

de MS, les résultats sont exprimés en mg.L

^-1

de constituants

ou en mg.kg

^-1

de masse sèche. Afin d’évaluer l’influence du ratio L/S à pH variable, ce mode

opératoire a aussi été réalisé avec un ratio L/S de 5 sur les échantillons de la baie du Lazaret et

de Courrière-lès-Lens.

Essai à blanc: un blanc permet d'estimer la contribution des solutions de lixiviation, des

dispositifs et des filtres aux résultats obtenus. Trois essais de blancs différents sont effectués

selon le mode opératoire, sans ajout de matériau solide et en ajoutant (1) les quantités

maximales d’acide et de base pour atteindre les valeurs de pH extrêmes lors des essais; (2) de

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l’acide afin d’obtenir un pH 4; (3) de la base pour obtenir un pH 12. Les éluats des essais à

blanc doivent satisfaire l’exigence minimale selon laquelle la concentration de chaque

élément analysé doit être inférieure à 10% de la concentration dans l’éluat issu du sédiment.

Les résultats des essais de blanc ne sont pas soustraits des résultats réalisés avec échantillon.

2.4.2.3 Essai de lixiviation dynamique : essai de percolation à écoulement

ascendant (Norme CEN/TS 14405)

La norme NF CEN/TS 14405

¹³

est un test de conformité. Les sédiments sont soumis

à percolation d’eau déionisée dans une colonne avec un ratio L/S cumulé de 0,1 à 10 L kg

^-1

.

La lixiviation des déchets a lieu dans des conditions hydrauliques dynamiques sursaturantes,

simulant un transport pouvant se produire dans un scénario de valorisation.

Objectifs: (1) Obtenir des informations sur la lixiviation en conditions spécifiques; (2)

Comparer les quantités cumulées lixiviées à L/S = 10 l/kg aux valeurs seuils recommandées

pour la valorisation des Matériaux Alternatifs (ex: Guide SETRA sur la valorisation des

matériaux alternatifs en technique routière [163]), permettant ainsi d'évaluer leur acceptabilité

environnementale. La réalisation de modèles à partir des données expérimentales permettra

d’élaborer des hypothèses sur les mécanismes de mobilisation des ETM en condition de

saturation hydrique.

Principe: Le sédiment est placé dans une colonne (Ø 10 cm, L 30 cm), soumis à une

percolation ascendante continue d’eau déionisée. L’éluat est collecté en sept fractions

correspondant à des L/S cumulés de 0.1; 0.2; 0.5; 1; 2; 5; 10 l/kg de masse sèche à un débit de

24 ml/h. Au cours de l’essai, les conditions d’équilibre en sortie de colonne sont vérifiées par

mesure du pH après une période d’équilibrage de 72 h. Afin de fournir des données d'entrée

au code de spéciation géochimique, les paramètres EC, E

H

et pH sont mesurés tout au long de

l'essai à l’aide d’une cellule évitant le contact avec l’atmosphère. Les résultats de l’essai sont

exprimés en fonction du rapport L/S, en mg.L

^-1

d’éluat ou en mg.kg

^-1

de masse sèche. Ce type

d’essai a été réalisé sur les sédiments de la baie du Lazaret brut, le sédiment lavé, le sédiment

lavé et séché progressivement durant 20 jours à 20±5°C (appelés respectivement Rw, Ds et

DsDry dans les articles publiés ou en cours de publication).

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Dans le document Dynamique des contaminants inorganiques dans les sédiments de dragage : rôle spécifique de la matière organique naturelle (Page 63-67)