l'équation à partir de laquelle seront faits tous les post-traitements des images thermiques prendra la forme suivante : ∂θ ∂t + θ τ − D ∂ 2θ ∂y2 + ∂2θ ∂z2 = st ρC (5.3.24)
Cette équation est issue de l'équation 5.3.23 dans laquelle tous les termes ont été divisés par la quantité ρC. De cette façon, un terme matériau sera à connaître : D = k
ρC. Le terme D est nommé diusivité ; il est exprimé en m2.s−1. Le terme source devient alors st
ρC ; il est exprimé enC.s−1.
5.4 Echantillon
5.4.1 Géométrie - Composition chimique - Elaboration
Les dimensions de l'échantillon sur lequel ont été réalisés les essais sont 0, 94 × 17, 78 × 72 mm3
suivant les directions x, y and z, respectivement, voir gure 5.4.1. Dans le but d'assurer une prise de mors e cace et d'éviter toute détérioration lors de l'essai de traction, des talons en aluminium sont collés aux extrémités de l'échantillon. Par conséquent, la section utile est située dans la partie centrale de l'échantillon et la longueur utile suivant la direction z est égale à 53 mm.
Figure 5.4.1 Echantillon utilisé au cours des diérents essais.
Cet échantillon est un AMF monocristallin Cu Al11,40 Be0,50 (%pds). Il a été élaboré par la
Société Nimesis Technology (Metz, France), suivant une procédure succinctement décrite ici : élaboration d'un lingot polycristallin à la composition chimique désirée ;
aprés refroidissement, ce lingot est placé dans un four vertical permettant d'obtenir un gros monocristal par procédé Bridgman : sur l'échantillon une zone plane et horizontale de métal en fusion sépare la partie solide de la partie resolidi ée. Cette interface se déplace du bas de
l'échantillon vers le haut grâce à un mouvement trés lent du four, ce qui a pour conséquence de faire croître un monocristal au cours de la solidi cation ;
une mise en solution (austénisation) entre 800oC et 850oC est réalisée, suivie d'une trempe
à l'eau ;
une découpe par électro-érosion permet de débiter le lingot en tranches et d'obtenir ainsi un échantillon aux dimensions désirées.
5.4.2 Températures de transformation
Les températures de transformation à contrainte nulle n'ont pas été mesurées par méthode DSC, du fait de la taille de l'échantillon monocristallin. Des essais de traction à diérentes températures (11C et 22C) vont permettre d'évaluer les températures de début de transformation martensitique (Ms). Ceci est d'autant plus judicieux que le changement de phase qui sera étudié dans le présent travail se fera sous chargement mécanique. Ces deux températures sont celles de la salle d'essai. Ces essais consistent en une traction uniaxiale suivant la direction z de l'échantillon. Dans le but d'être dans des conditions isothermes, l'essai a lieu à vitesse de déformation très faible (2 × 10−5 s−1).
A partir des courbes de traction, les contraintes de début de transformation sont déterminées graphiquement. A savoir, 18 MPa pour l'essai réalisé à la température de 11 C et 33 MPa pour celui réalisé à la température de 22C. Ainsi, le début de transformation martensitique à contrainte nulle peut être déterminé : Ms ≈ −2C.
5.4.3 Orientation cristalline
L'échantillon monocristallin est austénitique à la température ambiante à laquelle ont été réa- lisés tous les esais (T0 = 22C) car T0 > M s. Sa maille cristalline est donc cubique (DO3) à la
température ambiante. L'orientation de la maille cubique par rapport aux axes de l'échantillon a été mesurée par une technique de diraction X [108]. La gure 5.4.2 donne une représentation stéréographique de cette mesure réalisée à l'ENSAM par W. Seiler. Le plan (-1 0 -1) est parallèle, à une déorientation près (6,9 deg), au plan yz de l'échantillon. De plus, la direction [0 1 0] du cristal est parallèle, à une déorientation près (5,1 deg), à la direction longue (z) de l'échantillon. Pour illustrer ce propos, la gure 5.4.3 propose une représentation schématique de la position relative des repères liés au cristal d'austénite et à l'échantillon.
Pour plus de précision, la matrice de rotation Rc→s permettant de passer du repère du cristal
c([100], [010], [001]) à celui de l'échantillon s (x, y, z) s'écrit :
Rc→s= -0,773 -0,664 0 -0,0663 0,079 0,995 -0,631 0,769 -0,103 (5.4.1)
Dans le cadre de ce travail, les paramètres de maille de la martensite n'ont pas été mesu- rés. A titre d'illustration, un alliage à mémoire de forme proche (Cu Al11Be2 % masse) de celui
utilisé au cours de ce travail possède, pour l'austénite, une maille cubique (DO3) de paramètre : a0= 0, 5827 ± 0, 0009nm. Pour la phase martensitique, il possède une maille monoclinique (M18R)
de type cubic edge de paramètre : a = 0,457 nm, b = 0,534 nm, c = 3,88 nm, θ = 88,3o, [10]. Pour
un calcul correct de la transformation de phase austénite-martensite à contrainte nulle, ce sont les paramètres de la maille monoclinique 6M1 qui doivent être utilisés [55, 10]. Ils sont déduits de ceux de la maille M18R.
5.4. ECHANTILLON 113
Figure 5.4.2 Orientation de la maille cristalline cubique dans l'échantillon. Projection stéréo- graphique [108].
Figure 5.4.3 Représentation schématique de la position du repère lié au cristal d'austénite par rapport à celui lié à l'échantillon.
Cette martensite est microtwinnée plutôt que non-twinnée comme il est noté dans les références [55, 62]. Lors de la formation de la maille de martensite il peut se produire des fautes d'empile- ment. Par conséquent, une légère modi cation dans la séquence de microtwinnage va permettre une parfaite compatibilité entre l'austénite et une seule variante de martensite le long d'un plan d'habitat [10]. Pour plus de détails à ce sujet, le lecteur pourra se reporter aux références [55, 10]. Il a été montré dans le deuxième chapitre de ce mémoire que la brisure de symétrie d'un cristal d'austénite produit plusieurs variantes de martensite associées chacune à un tenseur de déformation pure. Le nombre de variantes distinctes pour une martensite à symétrie monoclinique de type cubic edge est égal à 12 (voir section 6.3). A titre d'exemple et pour les paramètres de maille cités ci-dessus, une matrice de transformation U associée à une variante de martensite s'écrit :
U = 0,91642 0 0 0 1,00450 0,02658 0 0,02658 1,15540 (5.4.2)
Les composantes de cette matrice sont données dans la con guration de référence, c'est à dire dans la base de la maille cubique d'austénite. Les matrices associées aux autres variantes s'obtiennent par des opérations de symétrie. Pour plus de précisions sur la construction et la détermination d'une matrice de transformation, le lecteur pourra se reporter à la section 6.3.
5.4.4 Propriétés mécaniques à température ambiante
La gure 5.4.4 représente la courbe contrainte-déformation issue d'un essai eectué dans des conditions isothermes sur l'échantillon d'AMF utilisé dans cette étude. Le caractère isotherme est obtenu gràce à une vitesse de déformation très lente (±2 × 10−5s−1). L'essai a eu une durée totale
de deux heures environ. Cette vitesse de déformation lente permet à la chaleur latente produite durant la transformation de phase de se dissiper dans l'air ambiant et dans les mors, sans provoquer de variation de température signi cative dans l'échantillon. Pendant le chargement, l'échantillon initialement austénitique se transforme progressivement en martensite ; la transformation inverse se produit au cours de la décharge.
Cette courbe permet d'extraire certaines propriétés du matériau :
la déformation totale de transformation tr. Elle est de l'ordre de 7%. A la n de l'essai,
aucune déformation résiduelle macroscopique n'est observée ;
la valeur de la rigidité dans le sens longitudinal z de l'échantillon. Elle est obtenue à la suite de plusieurs essais. Elle est de l'ordre de 15 GP a pour l'austénite et de 14 GP a pour la mar- tensite. Ces valeurs ont été mesurées sans extensomètre, uniquement à partir du déplacement du mors mobile ;
la variation de contrainte ∆σhyst mesurée entre les deux plateaux. Elle est de l'ordre de
7 M P a. Cette valeur est plus importante au début et à la n de la transformation de phase. Cette hystérésis mécanique est classiquement observée. Elle est supposée être minimale dans les conditions isothermes de l'essai. Elle est intégralement due à la dissipation mécanique ou dissipation intrinsèque [35, 93, 31].
Au cours d'essais successifs pratiqués dans des conditions identiques, il a été noté de légères diérences dans les courbes obtenues. Il peut être supposé que cela est dû à des cinématiques de transformation diérentes, du fait peut être des prises de mors aux extrémités de l'échantillon.
5.4. ECHANTILLON 115
Figure 5.4.4 Courbe contrainte-déformation obtenue dans des conditions isothermes à une tem- pérature ambiante T0= 22o C.
5.4.5 Propriétés physiques complémentaires
D'autres propriétés physiques pour l'austénite et la martensite seront utiles dans la suite de ce travail :
la masse volumique ρ est obtenue à partir de la mesure du volume de l'échantillon et de sa masse à température ambiante ;
la chaleur spéci que C est déterminée à partir de données expérimentales et théoriques indiquées dans la référence [77] pour l'austénite ;
la diusivité thermique D du monocristal d'austénite dans la direction z de l'échantillon sera déterminée selon le mode opératoire décrit dans la section 5.6.2 ;
le tenseur du coe cient de dilatation thermique de l'alliage CuAlBe n'est pas donné explicite- ment dans la littérature. La valeur du coe cient de dilatation thermique pour l'austénite est considérée comme typique d'un alliage base cuivre, [69]. La symétrie cubique de l'austénite permet toutefois d'écrire αaust. Ce tenseur, pour l'austénite, est de la forme :
αaust≈ 10−6× 17 0 0 0 17 0 0 0 17 (5.4.3)
L'objectif du présent travail étant d'observer des microstructures martensitiques, il eut été pertinent de distinguer les propriétés physiques pour les deux phases. Malheureusement, ausi bien les mesures eectuées dans le cadre de ce mémoire que les nombreuses recherches bibliographiques n'ont pas permis d'accéder à cette information ;
Masse volumique ρ = 7800 Kg.m−3 Chaleur spéci que C = 430 J.K−1.Kg−1 Diusivité thermique D = 4, 23 × 10−5 m2.s−1
Coe cient de dilatation thermique α = 1, 7 × 10−6 K−1
Table 5.1 Propriétés physiques de l'austénite de l'AMF monocristallin CuAlBe utilisé au cours de la campagne d'essais.