2.4.1 État de l’art
La dureté est mesurée par un essai normalisé [28]. Une force est exercée sur un indenteur de forme géométrique spécifique qui laisse une empreinte dans le matériau. La dimension de l’empreinte est ensuite mesurée et interprétée selon des codes bien définis. Sa forme est soit une bille sphérique en acier trempé ou en carbure de tungstène pour l’essai Brinell, soit une pyramide à base carrée en diamant pour l’essai Vickers représenté en figure 2.25. Le résultats de l’essai produit un scalaire qui est influencé par l’écrouissage du matériau,
α a. d1 d2 b. >2,5 d >3 d c.
Figure 2.25 –Principe de l’indentation Vickers. (a) Pénétration de l’indenteur d’angle α dans l’échantillon,
(b) empreinte de diagonales d1 et d2laissée par l’indenteur, (c) espacement minimum des empreintes entre
elles et avec les bords de l’échantillon.
d’oxyde.
Dans le cas de l’essai Vickers, que nous avons pratiqué, la dureté est estimée à partir de l’équation HV = 2F gd2sinα 2 (2.21) avec :
HV dureté Vickers (habituellement exprimée en kg·m−2) F force appliquée (N)
g accélération de la pesanteur ≃ 9,81 m · s−2
α angle entre les faces opposées au sommet du pénétrateur pyramidal = 136◦
d moyenne arithmétique des deux diagonales d1 et d2, celles-ci ne devant pas excéder quelques pourcent d’écart (m).
On parle d’un essai de microdureté Vickers quand la force appliquée est comprise entre 0,098 N et 1,961 N. HV sera donc indexé au moyen de la valeur de la force appliquée, soit entre 0,01 et 0,2 pour la micro-dureté, ou entre 1 et 100 pour la macro-dureté. En toute rigueur, on peut passer d’une valeur à l’autre sans problème, par exemple de HV1 à HV5. Le temps de maintien de la charge est classiquement de 10 s. Il a peu ou pas d’influence lorsque le matériau ne présente pas de viscosité. Pour ce qui concerne la géométrie, la norme indique que, pour éviter les effets de bord, il faut laisser un espace correspondant à 3 fois la diagonale entre deux points de mesure et 2,5 fois la diagonale entre une empreinte et le bord de l’échantillon. Vu la faible taille des empreintes, on utilise la microscopie optique pour mesurer leur taille. L’argent pur est un matériau «mou», avec une valeur de HV de l’ordre de 24. En comparaison, cette valeur atteint 84 pour Ag − SnO2qui est bien plus dur [24,15]. Dans la littérature, nous pouvons trouver différentes mesures sur des matériaux à base Ag, avec des fractions massiques d’oxyde variables et des procédés d’élaboration différents. Pour des matériaux Ag-(12 %)SnO2, Ag-(15 %)SnO2, Ag-(13,95 %)SnO2-(1,05 %)CuO et Ag-(30 %)SnO2, obtenus par oxydation interne, les valeurs mesurées sont respectivement 123, 127, 145 et 192 HV0,2 [12, 18, 11]. Le dopant CuO influence également la dureté du matériau. Pour un matériau à matrice Ag avec 5 % en masse de SnO2 obtenu par coprécipitation et frittage, des études ont montré une dureté de 62, 58 et 53 HV5 pour des fractions massiques de CuO de 0, 0,25 et 1 % [17]. Pour un matériau à matrice Ag avec 4 % en masse de SnO2, la dureté mesurée se situe entre 28 et 32 HB, suivant les tailles de particules de SnO2 [16]. Cela correspondrait à une trentaine de HV. Ces valeurs sont à comparer avec précaution, car la charge appliquée est de 2500 N, et le temps de maintien
30 s. De plus elles sortent des tables de conversion [29].
2.4.2 Mesures
Les essais sont effectués sur nos nuances de référence, à savoir argent pur et Ag-SnO2 -CuO avec des fractions massiques d’oxydes de 8 et 12 %, fabriqués par le procédé industriel utilisé sur le site de Schneider Electric au Vaudreuil par compression unitaire et frittage. Les mesures sont effectuées avec un microduromètre semi-automatique Buehler Micromet 5114. La masse utilisée est de 1 kg. Letableau 2.3donne les valeurs obtenues. On constate que la dureté augmente avec la fraction d’oxyde. Il faut cependant noter qu’après chauffage d’un échantillon de Ag – SnO2– CuO(88–12 %m.) pendant 24 h à 800◦C, la dureté mesurée est égale à celle du matériau Ag – SnO2– CuO(92–8 %m.). Ceci s’explique par une relaxation des contraintes internes dues à la calibration des pastilles.
Tableau 2.3 –Mesures de dureté Vickers à 1 kg sur une moyenne de six indents. Le pourcentage d’oxydes affiché est la somme des fractions massiques des oxydes ; l’ordre de grandeur de la taille de la moyenne des diagonales de l’empreinte est indiqué.
Matériau HV1kg (kgf·mm−2) Taille (µm)
Ag 25±2 280
Ag – SnO2– CuO(92–8 %m.) 71±2 160
Ag – SnO2– CuO(88–12 %m.) 83±2 150
En vue de mesurer localement l’endommagement dans le chapitre suivant, nous ef-fectuons un «blanc» sur une électrode neuve à 12 % d’oxyde. La taille de l’empreinte obtenue par un essai de macrodureté à 1 kg est beaucoup trop grande pour qu’on puisse espérer caractériser ainsi les microruptures locales. Nous nous proposons donc d’abaisser la charge pour diminuer significativement leur taille. Nous tentons donc trois charges au préalable sur un rivet à l’état neuf. Les résultats sont présentés dans le tableau 2.4, et une visualisation des indents est proposée en figure 2.26.
Tableau 2.4 –Taille d’empreinte en fonction de la charge appliquée sur un rivet neuf en Ag-SnO2-CuO
à 12 % d’oxyde. La microdureté Vickers est d’environ 85 kgf·mm−2.
Charge (g) Taille (µm)
10 15
25 23
50 33
Nos conclusions sont les suivantes. D’abord, nous retrouvons à peu près la même valeur de dureté qu’avec 1 kg, et :
— 10 g → la microdureté varie trop d’un indent à l’autre car l’empreinte se situe tantôt sur de l’oxyde, tantôt sur de l’argent ;
— 25 g → charge retenue, car offrant le meilleur compromis entre les solutions extrêmes ; — 50 g → l’espacement minimal à respecter entre deux indents interdit la réalisation
(a) 10 g (b)25 g
(c)50 g (d)trois forces
Figure 2.26 – Comparaison de la taille des empreintes ou indents sur Ag – SnO2(88–12 %m.).
Une fois cette charge de 25 g choisie, nous décidons de faire une cartographie sur un rivet neuf (à 12 % d’oxyde), comme représenté en figure 2.27. Chaque indent est espacé de trois fois sa diagonale, afin éviter un durcissement dû à l’écrouissage généré par l’indent. Ce champ de mesures montre qu’un rivet neuf présente des variations importantes de microdureté. Ces mesures donnent une base pour mesurer des champs de dureté de rivets endommagés. Avec cette méthode, nous pouvons obtenir 25 mesures sur une surface équivalente à un carré de 2500 µm2.