Dispositif expérimental

Pour répondre à cette problématique il convient tout d’abord de bien identifier les caractéristiques de base de ce respiromètre. On rappelle que Spanjers et al. [Spanjers and Vanrolleghem, 1996] (cf. section 3.1.5) ont montré qu’on pouvait classer les différents principes de base de respirométrie selon 2 critères :

– La phase dans laquelle l’oxygène est mesurée : gaz ou liquide.

– L’état de chacune des phases (gaz et liquide) : statique ou en écoulement.

Pour cette étude, il s’agira d’un réacteur en batch (phase liquide statique) traversé par un flux d’air continu. L’oxygène sera mesuré dans la phase liquide. Le bilan d’oxygène dans le réacteur peut donc s’écrire de la manière suivante :

dSO

dt ^{= OT R − OU R = kLa(S}

sat

O − S_O(t)) − OU R(t) (3.13)

Où l’OUR correspond au taux de respiration r et l’OT R (Oxygen Transfer Rate) au transfert d’oxygène dans le réacteur. Cette équation correspond au bilan établi dans l’équation 3.11. On utilisera à partir de maintenant les termes OUR et OT R. On peut considérer qu’à l’échelle d’une expérience, les paramètres influant sur le transfert d’oxy-gène vers le milieu liquide (température, agitation, débit, volume, MS, viscosité, quantité de l’eau interstitielle) ne varient pas. l’OT R est donc une constante dans l’équation 3.13, contrairement à l’OUR qui pourra évoluer au cours du temps.

Un schéma global du dispositif expérimental est présenté figure 3.13.

Le réacteur utilisé est constitué d’un cylindre en verre de 2L hermétiquement main-tenu entre un dispositif d’agitation magnétique et un couvercle équipé d’une large gamme d’orifices permettant d’interagir avec le milieu sans en compromettre l’étanchéité. Il sera constaté par la suite qu’il est important de pouvoir affirmer que l’équilibre entre la phase

liquide et la phase gaz homogène est intégralement sous contrôle via les paramètres opé-rationnels du réacteur. En d’autre termes, l’influence de paramètres extérieurs (tempé-rature, atmosphère, contaminations...) doit pouvoir être négligeable. C’est uniquement sous cette condition que l’on peut établir le bilan de matière présenté en 3.13, nécessaire au traitement des données respirométriques.

Figure 3.19 – Dispositif expérimental nécessaire à l’établissement du respiromètre

1. Ordinateur. Utilisé pour commander le contrôleur de débit via l’interface 4-20 mA ainsi que pour enregistrer les mesures du débit, de l’oxygène dissous, de la

température ainsi que de la concentration en CO2 dans le gaz.

2. Interface 4-20 mA. Permet la conversion analogique/numérique des signaux pour

permettre l’enregistrement des mesures (débit et CO2) et numérique/analogique

pour la commande du contrôleur de débit (figure 3.21). Il permet également d’ali-menter le contrôleur de débit.

3. Régulateur de pression. connecté au réseau d’air comprimé du laboratoire. Per-met de maintenir une pression de consigne de 4 bar en entrée du contrôleur de débit (figure 3.21).

Figure 3.20 – schéma de l’ensemble du dispositif expérimental

4. Contrôleur de débit. Impose un débit constant de gaz entre 0 et 500 ml/min−1

indépendamment de la pression en aval.

5. Support du réacteur, possède un servomoteur muni d’un aimant permettant d’entrainer l’agitateur dans l’enceinte du réacteur. Egalement équipé d’un ventila-teur pour évacuer la chaleur générée par le moventila-teur.

6. Réacteur, décrit ci-dessus.

7. Multimètre équipé d’une sonde optique à oxygène dissous et d’un thermomètre. 8. pH-mètre équipé d’une sonde pH.

9. Capteur CO2.

Aération L’aération en continu du réacteur est assurée par un contrôleur de débit

Burkert contrôlé par ordinateur via une interface 4-20 mA ainsi qu’un logiciel Labview. Ces derniers ont été développés par le service électronique de l’UTC. Le contrôleur de débit possède également un débitmètre intégré ce qui permet de vérifier la stabilité du débit fourni tout au long de l’expérience. Pour cela, l’appareil nécessite néanmoins un étalonnage précis de la commande du débit et du contrôle. Un débitmètre à bulle, un multimètre ainsi qu’un générateur de courant ont donc été nécessaires. Un dispositif de

Figure 3.21 – Interface 4-20 mA et régulateur de pression

mesure du débit sur le long terme a également été développé afin de vérifier l’étalonnage.

Ce dispositif a donc permis d’étalonner le contrôleur de débit mais également par la suite de vérifier l’étanchéité de l’ensemble du circuit d’air du dispositif expérimental présenté figure 3.20 En effet une fois l’appareil correctement étalonné, une vérification de la conservation du débit a pu être réalisée grâce aux deux dispositifs de mesure de débit dont les valeurs ont été confrontées à celles proposées par le débitmètre. De plus, un ma-nomètre a été employé pour vérifier que le circuit restait en légère surpression d’environ 8 mbar à cause des pertes de charge liées aux différents éléments, en particulier la colonne de driérite utilisé pour sécher l’air en sortie du réacteur.

Agitation Le moteur du dispositif d’agitation a été installé par l’entreprise

Etablisse-ment Jacques Bentz. Ce dernier est accompagné d’un variateur permettant de régler la fréquence de l’agitation en Hz. Un tachymètre a donc été utilisé afin d’étalonner la vitesse l’agitation en tour par minute (rpm) et de vérifier la linéarité du rapport rpm/Hz.

Oxygène La mesure de la respiration des microorganismes s’effectue directement dans

la phase liquide via une sonde à oxygène dissous. Le système était initialement équipé d’une sonde polarographique mais la vétusté du matériel diminuait grandement la fia-bilité des mesures. Un multimètre (WTW Multiline 3410) équipé d’une sonde optique (WTW FDO 925) a donc été acheté afin d’assurer la fiabilité de la mesure. D’une part, cette sonde possède un étalonnage d’usine fiable pendant un an, ce qui permet d’avoir une référence stable et d’éviter l’erreur systématique de l’étalonnage. Elle est fournie avec une

interface permettant d’enregistrer les mesures, ce qui permet d’éviter l’erreur humaine sur les valeurs des instants de mesures (lecture du chronomètre). Cette erreur n’est certes pas significative pour des expériences de plusieurs heures mais elle peut l’être lors de

manipulations courtes hautement dynamiques, typiquement pour la mesure du kLa.

L’in-fluence du manipulateur a donc été totalement retirée du suivi de l’oxygène dissous lors d’une manipulation. Une mesure fiable de l’oxygène dissous va permettre un bon suivi de l’OUR lors des manipulations.

pH Un pH-mètre WTW Inolab équipé d’une sonde WTW Sentix 41 (munie d’un

ther-mocouple permettant une compensation de la valeur mesurée en fonction de la tempéra-ture) a été utilisé pour suivre l’évolution du pH lors des manipulations.

CO₂ Le CO₂ a été mesuré sur l’air sec en sortie de la colonne de driérite grâce à un

capteur infrarouge de marque Dynament (gamme 0-10 000 ppm). Ce capteur est fixé à un module permettant l’alimentation du capteur ainsi que l’affichage numérique des données. Le module possède également une sortie 4-20 mA afin de permettre l’enregistrement des mesures par ordinateur via l’interface.

Mesures hors lignes L’évolution de la quantité de matière organique soluble présente

dans le réacteur est mesurée hors ligne sur des prélèvements du milieu liquide effectués à la seringue puis filtrés sous vide. Deux unités, correspondants à deux protocoles dif-férents, peuvent alors être employés pour la mesure. La DCO, unité utilisée dans les analyses des eaux urbaines et unité de référence du modèle ASM, se mesure grâce à des kits en tube. Ces tubes contiennent notamment un excès de dichromate de potassium qui sera consommé en oxydant la matière organique contenue dans l’échantillon à analyser. La diminution de dichromate est ensuite mesurée par spectrophotométrie, ce qui permet d’obtenir la DCO de l’échantillon. Le COT (Carbone Organique Total) ou COD (Carbone Organique Dissous) lorsque l’échantillon est dissous, est mesuré par un COTmètre. Cet appareil présente l’avantage de mesurer le Carbone inorganique (CIT) en plus du carbone organique en 2 étapes. Une acidification de l’échantillon pour que l’ensemble du CIT soit

relargué sous forme de CO2 gazeux, suivie d’une oxydation du COT, également relargué

sous forme de CO2. Le CO2 ainsi produit est mesuré par un capteur infrarouge. Les deux

méthodes ont été testées, mais la mesure par COT a été retenue pour plusieurs raisons. Tout d’abord, nous allons travailler avec des substrats simples, l’équivalence entre la COD et DCO est alors facile à calculer à partir des tables. Ensuite, le COTmètre permet de mesurer le carbone inorganique, ce qui pourrait permettre de faire des bilans carbone à

l’aide du capteur de CO2 et de la mesure du pH. Enfin, le COTmètre est bien plus précis

Le pourcentage de Matière Sèche (MS) ainsi que le taux de Matière Volatile Sèche (MVS) des boues sont également mesurés sur prélèvement une fois par manipulation, avant d’ajouter le substrat. Toutes les pesées sont effectuées à l’aide d’une balance de précision. L’échantillon de boue est placé à 105°C pendant 12 heures pour obtenir son taux de MS constitué de matière organique et minérale. L’échantillon ainsi séché est ensuite passé au four à 550°C pour obtenir le taux de MVS. La matière volatilisée est assimilée à la matière organique (biomasse) alors que le résidu est constitué de matière minérale. Les protocoles complets sont présentés en annexe C. Ces analyses permettront de caractériser la boue, de s’assurer de sa stabilité et de calculer le rapport S/X exprimé en généralement en DCO/MVS ou même en DCO/MS lorsqu’on peut considérer que le rapport MVS/MS est constant pour un type de boue.