Description de la ligne de lumi`ere DW21

Dans ce paragraphe, nous d´ecrivons les diff´erentes optiques rencontr´ees successi-vement par le faisceau `a la sortie du wiggler jusqu’au bˆati exp´erimental d’EXAFS de surface (figure 4.2). La ligne DW21 ayant ´et´e d´ecrite en d´etail dans la th`ese de Patrick Le F`evre [1], je la d´ecrirai de mani`ere br`eve dans ce chapitre.

Bien que directionnel, le rayonnement synchrotron pr´esente cependant une l´eg`ere divergence horizontale (2 mrad) et verticale (0,6 mrad) `a l’entr´ee de la ligne DW21. S’il n’´etait pas refocalis´e dans la ligne le conduisant vers l’exp´erience, il mesurerait 8,2 cm de large et 2,5 cm de haut sur un ´echantillon situ´e dans le bˆati exp´erimental `a 41 m du wiggler. Ceci montre la n´ecessit´e d’une focalisation verticale et horizontale du faisceau de photons pour qu’il soit le moins dispers´e et le plus intense possible.

La focalisation verticale du faisceau polychromatique se fait grˆace `a un miroir l´eg`erement courb´e situ´e en aval du wiggler. Le miroir est situ´e entre deux fenˆetres de b´erillyum avec un vide de 1.10−9mbar afin d’´eviter la pollution de sa surface.

Cette r´eflexion du faisceau polychromatique est r´egie par la loi de Snell-Descartes n₁sin i₁ = n₂sin i₂ (4.1) n₁ l’indice du milieu r´egnant entre les deux fenˆetres de b´eryllium contenant le

4. Description des exp´eriences 81

Fig. 4.2: Description sch´ematique de la ligne DW21 et de ses diff´erentes optiques.

miroir est assimilable `a l’indice optique du vide ´egal `a 1 et n2est celui du miroir. Dans la gamme des rayons X, l’indice des mat´eriaux est proche de 1, ainsi ⁿ2

n1 ≤ 1 : ceci explique l’existence d’un angle critique d’incidence en dessus duquel l’onde r´efl´echie par le miroir est maximale et l’onde transmise minimale. La courbure verticale du miroir permet de refocaliser le rayonnement verticalement. Le miroir utilis´e sur la ligne DW21 est un bloc de AlMg7 recouvert de 100 microns de Ni, lui-mˆeme recouvert de rhodium (350˚A). Finalement, 90 % des rayons X compris entre 3 et 22 keV sont r´efl´echis. Les photons d’´energie sup´erieure `a 22 keV sont absorb´es par le rhodium et ceux d’´energie inf´erieure `a 3 keV sont absorb´es par les fenˆetres de b´eryllium. Le faisceau incident sur le miroir est un faisceau blanc, un refroidissement `a eau est donc n´ecessaire pour refroidir le miroir et le maintenir `a une temp´erature constante pour ´eviter toute d´erive.

La mesure du spectre EXAFS consiste en une mesure du coefficient d’absorption en fonction de l’´energie des photons. Cette mesure n´ecessite par cons´equent une mono-chromatisation du flux de photons. Ceci est rendu possible grˆace `a un monochromateur de type ”deux cristaux” repr´esent´e sur la figure 4.3. Ce monochromateur est situ´e `a 30 m en aval du wiggler. Il est constitu´e de deux monocristaux de silicium (111) ou (311) ou de germanium (220). Le choix des cristaux se fait en fonction de la gamme d’´energie que l’on balaie, de la r´esolution ´energ´etique ou du flux de photons que l’on souhaite utiliser.

Le premier cristal monochromatise le faisceau blanc. En effet, selon la loi de Bragg, seules les longueurs d’onde λ telles que :

82 4. Description des exp´eriences

Fig.4.3: Principe du monochromateur `a deux cristaux.

sont r´efl´echies avec n un nombre entier repr´esentant l’ordre de r´eflexion, d la distance interplanaire entre deux plans d’atomes cons´ecutifs dans le premier cristal et θ l’angle d’incidence entre la surface du cristal et le faisceau incident. La variation en ´energie de photons du faisceau ´emergent est donc obtenue en faisant varier l’inclinaison θ des cristaux (sch´ema 4.3). De mˆeme que le miroir, le premier cristal qui re¸coit le faisceau blanc, est refroidi par un circuit d’eau. Le d´ebit du liquide doit ˆetre relativement faible afin de ne pas engendrer de vibrations et pour que l’angle d’incidence reste stable lors de la mesure.

Le second cristal du monochromateur a pour rˆole de faire sortir le rayonnement monochromatique parall`element `a la lumi`ere blanche, il est donc rigoureusement pa-rall`ele au premier cristal. Il poss`ede un mouvement de translation horizontale afin d’avoir le flux de photons sortant toujours `a la mˆeme hauteur h (sch´ema 4.3). Dans le monochromateur de la ligne DW21, il y a possibilit´e de courber le second cristal avec un axe de courbure situ´e dans le plan d’incidence des photons. Cette courbure est r´ealis´ee grˆace `a un cristal `a ailettes [1] et permet de focaliser horizontalement le faisceau.

Pour nos exp´eriences au seuil K du cobalt (7709 eV), nous utilisons pour le mo-nochromateur soient les cristaux de silicium (311) plans permettant d’obtenir une meilleure r´esolution (de l’ordre de ´electron-volt) soient les cristaux Si (111) courb´es qui ont une r´esolution moins performante (2 `a 3 eV), mais qui offrent un flux plus im-portant de photons. Pour les faibles ´epaisseurs de cobalt, nous avons utilis´e les cristaux de Si (111).

4. Description des exp´eriences 83

Pour que le flux de photons en sortie du monochromateur ne soit pas nul, les deux cristaux doivent ˆetre parfaitement parall`eles. Un syst`eme d’asservissement per-met d’atteindre ce parall´elisme [1]. Pour faire varier l’´energie des photons, le premier cristal incr´emente sa valeur de θ puis le second ajuste son inclinaison. Le flux de pho-tons en sortie du monochromateur est mesur´e simultan´ement avec le mouvement du second cristal et ce dernier est arrˆet´e lorsque le flux est maximal. La mesure du nombre de photons en sortie du monochromateur se fait grˆace au dispositif suivant : une feuille d’aluminium est plac´ee sur la trajectoire du faisceau monochromatique `a l’entr´ee de l’exp´erience d’EXAFS de surface sous ultra-vide. Les photons frappant cette feuille ionisent le m´etal ; les ´electrons ´emis sont multipli´es par un syst`eme de dynodes puis collect´es sur une anode. Le courant alors mesur´e sur l’anode est proportionnel au flux de photons.