a celle du substrat de cuivre (i.e. 14 ˚A). Dans le cas de Pd/Cu(1 1 11), Goapper et al. montrent ´egalement qu’`a 450 K, les marches sont simples [9].
7.8 Conclusion g´en´erale sur la morphologie des films de
cobalt sur Cu(1 1 11) et Cu(115)
Grˆace `a cette analyse de morphologie des films de cobalt sur des vicinales de cuivre (11n), nous avons montr´e que d`es les premiers stades de croissance, l’´evaporation de cobalt perturbe fortement le cuivre. L’hypoth`ese d’un substrat fig´e avec un d´epˆot couche par couche est rapidement ´elimin´ee, on montre alors que la pr´esence des marches favorise la mobilit´e des atomes de cuivre et une interdiffusion cobalt-cuivre se produit. Cette derni`ere est d’autant plus importante que les terrasses sont ´etroites.
Les relaxations des contraintes du cobalt sont sans doute un moteur important qui gouverne les morphologies des d´epˆots pour minimiser l’´energie de contraintes. D’autres
180 7. ´Etude par STM de Co/Cu(1 1 11) et Co/Cu(115)
Fig.7.30: Image STM (512×512 ˚A2) en d´eriv´ee obtenue sur 8,4 MC Co/Cu(115). Le cercle A montre la face ascendante des marches sur laquelle on observe des bords de marches. La distance entre ces marches est de 4 ˚A environ. De mˆeme pour le cercle B.
7. ´Etude par STM de Co/Cu(1 1 11) et Co/Cu(115) 181
Fig. 7.31: Images STM en d´eriv´e d’un d´epˆot de 5,5 MC de Co/Cu(1 1 11) sans recuit (fig a) avec recuit `a 100 ◦C pendant 15 minutes (fig b). Les deux traits blancs
repr´esentent l’espacement entre deux marches cons´ecutives sur le substrat de cuivre avant ´evaporation du cobalt.
facteurs aussi importants tels que les diff´erentes d’´energies de surface entre le cobalt et le cuivre, les interactions entre marches sont pr´esents et sont en comp´etition. Certains d’entre eux tels que les interactions entre marches ou les contraintes du cobalt sont typiquement li´ees au substrat sur lequel est d´epos´e le cobalt. Une comp´etition entre ces divers ph´enom`enes physiques a lieu et leur contribution doit varier en fonction de l’´epaisseur de cobalt d´epos´ee ´etant donn´ee la grande variation de morphologie des films en fonction de l’´epaisseur et de la nature du substrat.
7.9 Annexe A
Nous allons dans ce paragraphe, d´eterminer `a partir d’une image STM, la quantit´e de cobalt ´evapor´e sur Cu(1 1 11). Nous avons vu que la pointe ne distinguait pas le cobalt du cuivre ce qui rend la calibration impossible. La figure 7.33 pr´esente une image d’un d´epˆot ”pr´esum´e” de 0,01 MC de cobalt sur Cu(1 1 11). On remarque la pr´esence d’une tr`es large terrasse d’environ 300 ˚A, cette derni`ere ´etait sans doute pr´esente avant l’´evaporation de cobalt. En effet, les impuret´es `a la surface ont tendance `a ˆetre un point d’ancrage pour les marches pendant le processus de nettoyage de l’´echantillon par bombardement ionique. Apr`es ´evaporation de cobalt, l’image 7.33 montre des ˆılots blancs r´epartis sur la grande terrasse. Ces petits domaines sont vraisemblablement des atomes de cobalt ´eventuellement entour´es de cuivre. La hauteur de ces ˆılots est
182 7. ´Etude par STM de Co/Cu(1 1 11) et Co/Cu(115)
Fig.7.32: Images STM en d´eriv´ee de 8 MC de Co/Cu(1 1 11) sans recuit (fig a) avec recuit `a 100 ◦C pendant 15 minutes (fig b). Les deux traits noirs repr´esentent
l’espacement entre deux marches cons´ecutives sur le substrat de cuivre avant ´evaporation du cobalt. La figure a pr´esente des terrasses doubles tandis que la
7. ´Etude par STM de Co/Cu(1 1 11) et Co/Cu(115) 183
monoatomique. En mesurant leur densit´e surfacique, on trouve qu’ils repr´esentent environ 3% de la surface. Cette valeur est l´eg`erement sup´erieure `a la densit´e de cobalt et confirme le d´epˆot th´eorique de 0,01 MC auquel on s’attendait. Enfin puisque les mˆemes conditions d’´evaporation ont ´et´e utilis´ees pour les d´epˆots sur Cu(1 1 11) et Cu(115) et ´etant donn´e la bonne reproductibilit´e de l’´evaporateur, on conclue que les images de la figure 7.6 sont bien celles effectu´ees sur une ´evaporation de l’ordre de 0,01 MC.
7.10 Annexe B
Cette annexe est consacr´ee au calcul de la fonction de corr´elation de typeD
C[110](m)E
i
sur des marches ayant une oscillation sinuso¨ıdale de p´eriode connue. Avec les deux exemples qui suivent nous avons voulu mettre en ´evidence que la fonctionD
C[110](m)E
i
oscillait `a la mˆeme fr´equence que celles des marches. Par cons´equent, l’´etude de cette fonction permet de d´eterminer la p´eriode moyenne d’oscillations `a partir des bords de marches que nous avons num´eris´es sur les images STM.
Le premier exemple utilis´e est une marche mod`ele pr´esentant une oscillation si-nuso¨ıdale. La marche est repr´esent´ee sur la figure 7.34.a et la fonction de corr´elation D
C[110](m)E
i associ´ee sur la figure 7.34.b.
Le second exemple est celui d’un ensemble de marches de mˆeme p´eriode d’oscil-lation mais de d´ephasage diff´erent. La fonction de corr´ed’oscil-lation associ´ee D
C[110](m)E
i
est obtenue en faisant la moyenne de C[110](m) sur l’ensemble des marches. Elle est repr´esent´ee sur la figure 7.35.b.
Dans les deux exemples mod`eles pr´ec´edemment expos´es, la fonction de corr´elation oscille `a la mˆeme fr´equence que les marches. Ainsi `a partir des bords de marche num´eris´es, nous allons pouvoir extraire une fr´equence caract´eristique d’oscillation des marches.
On montre sur des marches sinuso¨ıdales de mˆeme p´eriode d’oscillations (10 ˚A) et d’amplitude A (2 ˚A) que l’amplitude AC de la fonctionD
C[110](m)E
i associ´ee est ´egale `a A22. Ce r´esultat est v´erifi´e num´eriquement sur la courbe en traits pointill´es trac´ee sur le graphe 7.36 pour laquelle AC = 2. Si on consid`ere maintenant un ensemble de marches avec une certaine dispersion de la p´eriode autour de 10 ˚A et une amplitude d’oscillations A restant ´egale `a 2 ˚A, on obtient la fonction de corr´elation repr´esent´ee sur le graphe (7.36) en trait plein. La dispersion en p´eriode, influe sur l’amplitude AC de la fonction de corr´elation, cependant l’amplitude de la premi`ere oscillation de D
C[110](m)E
i est proche de celle observ´ee pour des marches de p´eriode identique. Ainsi en mesurant la hauteur de cette premi`ere oscillation avec Ac= A22, on peut alors
184 7. ´Etude par STM de Co/Cu(1 1 11) et Co/Cu(115)
Fig.7.33: Image STM d’un d´epˆot pr´esum´e de 0,01 MC de cobalt sur Cu(1 1 11). Cet ´echantillon a la caract´eristique de poss´eder une large terrasse sans doute due `a une
impuret´e qui accroche les marches. Cette image va nous permettre de v´erifier que nous avons bien ´evapor´e 0,01 MC de cobalt.
7. ´Etude par STM de Co/Cu(1 1 11) et Co/Cu(115) 185
Fig. 7.34: Le graphe a) correspond a un bord de marche pr´esentant une oscillation de type sinuso¨ıdal. Le graphe b) est le trac´e de la fonction de corr´elation C[110](m) associ´ee `a la marche du graphe a. Cette fonction est par cons´equent sensible `a la
186 7. ´Etude par STM de Co/Cu(1 1 11) et Co/Cu(115)
Fig.7.35: Sur le graphe a est repr´esent´e plusieurs marches oscillant `a une fr´equence identique avec un certain d´ephasage les unes par rapport aux autres et une certaine d´eviation. Sur le graphe est trac´ee la fonction de corr´elation D
C[110](m)E
i associ´ee `a ces marches.
7. ´Etude par STM de Co/Cu(1 1 11) et Co/Cu(115) 187
Fig. 7.36: Graphe repr´esentant la fonction D
C[110](m)E
i pour diff´erents mod`eles de marches. En pointill´es est repr´esent´ee la fonction D
C[110](m)E
i pour des marches sinuso¨ıdales oscillant avec une p´eriode de 10 ˚A et une amplitude A de 2 ˚A. En trait plein est trac´ee la fonction de corr´elation D
C[110](m)E
i pour des marches ayant une distribution de p´eriode d’oscillation autour de 10 ˚A avec une amplitude de 2 ˚A.
Bibliographie
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[12] Fr´ed´eric Dulot, th`ese de doctorat de l’universit´e Henri Poincar´e Nancy I (2000). [13] Cohesion in metals, transition metal alloys, F. R. de Boer et al. North Holland
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Chapitre 8
Structure du cobalt sur Cu(1 1
11) et Cu(115) par SEXAFS
La structure des d´epˆots de cobalt sur les surfaces vicinales de cuivre Cu(1 1 11) et Cu(115) a ´et´e ´etudi´ee par EXAFS de surface (SEXAFS) au seuil K du cobalt. Cette technique nous a permis de d´eterminer les distances moyennes premiers voisins autour des atomes de cobalt. Ces exp´eriences utilisant le rayonnement synchrotron ont ´et´e men´ees sur la ligne wiggler DW21 du Laboratoire pour l’Utilisation du Rayonnement Electromagn´etique avec l’´equipe de Dominique Chandesris. L’enceinte ultra-vide ainsi que la ligne de lumi`ere sont d´ecrites dans le chapitre 4. La partie th´eorique pr´esentant les logiciels (FEFF6, FEFFIT) et les mod`eles utilis´es pour extraire la structure des d´epˆots de cobalt sont expos´es dans le chapitre 3 afin d’all´eger et de rendre plus lisible cette partie consacr´ee aux r´esultats exp´erimentaux.
Le cobalt ayant un param`etre de maille plus petit que celui du cuivre (2 %), le fait d’´evaporer sur un substrat nanostructur´e pr´esentant d’´etroites terrasses peut ˆetre `a l’origine d’anisotropie structurale, ce qui a notamment ´etait observ´e pour les ´echantillons d´ecoup´es par la m´ethode de la scie atomique [1]. Ce chapitre va nous permettre de mesurer les ´eventuelles distorsions de la maille de cobalt qui peuvent g´en´erer une anisotropie magn´etique.
Nous allons dans ce chapitre ´etudier la structure des films minces de cobalt en fonction de leur ´epaisseur. Dans une premi`ere partie, nous pr´esenterons bri`evement nos r´esultats puis nous d´efinirons les notations que nous utiliserons par la suite. Les parties suivantes seront consacr´ees aux r´esultats structuraux d´etaill´es class´es par ´epaisseur croissante des d´epˆots de cobalt r´ealis´es sur Cu(1 1 11) et Cu(115). Dans chacune des parties, ces r´esultats seront analys´es, interpr´et´es et compar´es `a la structure du cobalt mesur´ee pour un d´epˆot identique sur un substrat plat de cuivre (001). Enfin seront pr´esent´es en annexe, les spectres exp´erimentaux compar´es avec les meilleurs
190 8. Structure du cobalt sur Cu(1 1 11) et Cu(115) par SEXAFS
ajustements des mod`eles th´eoriques.
8.1 Conditions exp´erimentales
Nous avons ´etudi´e en EXAFS de surface environ une dizaine d’´echantillons dif-f´erents avec des ´epaisseurs de cobalt variant de 0,5 `a 8 MC d´epos´ees sur Cu(1 1 11) et Cu(115). L’´evaporation a ´et´e effectu´ee principalement `a temp´erature ambiante, certaines ont ´et´e r´ealis´ees `a 262 K et 77 K et les mesures d’EXAFS ont ´et´e faites `a 77 K afin de r´eduire l’agitation thermique qui diminue l’amplitude du signal EXAFS (chapitre 3).