Description du matériau à l’échelle mésoscopique

Couvrat et al. [30] ont étudié cet acier ODS par MET, SAT et DNPA¹¹. La

microstructure est formée de grains allongés suivant la direction de filage (sens longitudinal) et isotropes dans le plan perpendiculaire à la direction de filage (sens transverse). La taille

moyenne des grains est estimée à 0,4 m dans le sens transverse et à 1,1 m dans le sens

longitudinal. Une grande densité numérique de particules (~10²³ m^-3) de taille inférieure à 5

nm est observée par MET au sein des grains ainsi qu’aux joints de grains. Couvrat a également caractérisé par MET ce même acier après filage, mais sans ajout d’oxyde d’yttrium

(Y2O3). Il observe alors des grains isotropes de taille moyenne 3,9 m, et contenant une faible

densité de particules d’oxydes de titane de taille moyenne 45 nm. L’oxygène est ici apporté par contamination lors du broyage et du filage. La taille et morphologie des grains est fortement liée à la taille et la densité numérique des particules.

Nous avons réalisé des analyses MET sur l’acier ODS MKCR dans le sens transverse (Figure 3.1) pour étudier cette corrélation entre la taille des grains et la présence des particules.

Figure 3.1 : Position du prélèvement de l’échantillon de MET sur la barre MKCR après filage.

La microscopie électronique a principalement été utilisée en mode STEM BF (Figure 3.2.a) et STEM HAADF (Figure 3.2.b) pour mesurer respectivement, la section apparente de chaque grain et la densité numérique des particules. Afin d’avoir une résolution de mesure de

0,5 nm, le grandissement est fixé à 0,7×10⁶.

Les grains sont assimilés à des polygones inscrits dans un rectangle dont la largeur et la longueur sont mesurées. La taille des grains, comme estimée par Couvrat, est donnée à partir de la moyenne de la largeur et de la longueur de ce rectangle.

(a) (b)

Figure 3.2 : Superposition de plusieurs micrographies de (a) STEM BF et de (b) STEM HAADF.

La figure 3.2.b montre la présence de particules dont le contraste peut être sombre ou brillant. Seules les particules présentant un contraste sombre seront prises en compte. En effet,

du fait de la forte teneur en oxygène des particules, leur numéro atomique moyen est plus faible que celui de la matrice. Dans ce cas, les particules apparaissent en contraste sombre sur les micrographies en mode STEM HAADF. Les particules apparaissant en contraste brillant sont vraisemblablement des particules de même nature qui, dissoute par polissage électrolytique lors de la préparation des lames minces, sont redéposées à la surface de la lame. L’origine du contraste brillant dans ce cas est due à la surépaisseur (contraste de masse-épaisseur). Le décompte des particules permet de calculer leur densité numérique à partir de la section apparente mesurée et en estimant que l’épaisseur de l’échantillon est comprise entre 20 et 50 nm.

La figure 3.3 représente la densité numérique des particules au sein d’un grain en fonction de sa taille. Cette mesure de densité a été réalisée sur 8 grains de tailles différentes

(0,2 à 0,8 m). Sur cette même figure est également reportée la distribution de taille des

grains obtenue à partir de mesures effectuées sur 35 grains.

Figure 3.3 : Densité numérique de particules (m^-3) au sein d’un grain en fonction de sa taille (m) et distribution de taille des grains.

La figure 3.3 montre que la taille de grains la plus fréquemment observée est comprise

entre 0,3 et 0,5 m. La taille moyenne des grains (sens transverse) est égale à 0,4 m. Cette

valeur est en bon accord avec celle mesurée par Couvrat et al. [30]. La figure 3.3 montre

également une diminution de la densité numérique des particules au sein d’un grain lorsque sa

taille augmente : 9,5×10²² m^-3 au sein de grain dont la taille est comprise entre 0,2 et 0,3 m,

0,7×10²² m^-3 pour des grains dont la taille est comprise entre 0,7 et 0,8 m. La densité

tenant compte de la distribution de taille des grains, la densité numérique moyenne des

particules est égale à (0,6 ± 0,2)×10²³ m^-3.

Ces observations ont également permis de montrer que la distribution spatiale des particules n’est pas homogène au sein même d’un grain. En effet, l’imagerie en mode STEM HAADF montre la présence de régions dépeuplées de particules (zones en pointillés blancs

sur la figure 3.4). Ces régions ont une surface apparente comprise entre 3×10³ nm² (région 6

de la figure 3.4) et 19×10³ nm² (région 1 de la figure 3.4).

On observe au niveau des joints de grains des particules dont les dimensions sont bien supérieures à celles des particules dénombrées au sein du grain. La figure 3.4 montre deux particules (flèches vertes) pour lesquelles, (particule numérotée 1) le diamètre est de 43,5 ±

0,5 nm et (particule numérotée 2) une morphologie rectangulaire dont la dimension dMin est de

16,5 ± 0,5 nm et dMax de 26,0 ± 0,5 nm. Les analyses réalisées ne nous permettent pas de

déterminer la nature de ces particules.

Figure 3.4 : Ensemble de micrographies en mode STEM HAADF permettant l’étude d’un grain complet. Les joints de grains (---) sont repérés à partir de l’imagerie en mode STEM BF. Il est reporté sur ces micrographies les particules indexées comme étant dans le grain (■) ou aux joints de grains (■).

Discussion :

Plusieurs hypothèses peuvent expliquer cette variation de la densité numérique des particules en fonctions de la taille des grains. Ces hypothèses sont liées au mécanisme de la croissance des grains durant le processus d’élaboration. Cette croissance, dans le cadre d’un

autre travail, a été mise en évidence par Couvrat et al. [30] en comparant la poudre brute de

montrent la présence de grains dont la taille moyenne est égale à 0,05 m contre 0,4 m pour le matériau filé.

La première hypothèse concernant le mécanisme de croissance est que les joints de grains peuvent être épinglés par des particules. Dans ce cas, la croissance des grains peut être ralentie. Si les particules se forment avant que les grains ne croissent et que leur distribution n’est pas homogène, la croissance des grains va donc être plus rapide dans les régions dépeuplées en particules. Par conséquent, les grains seront d’autant plus petits que la densité numérique de particules est élevée.

Il est également possible d’envisager la dissolution des particules au passage des joints de grains durant la croissance de ces derniers. Ce phénomène va générer des zones dépeuplées en particules ce qui expliqueraient la distribution inhomogène des particules ainsi que la variation de la densité de particules en fonction de la taille des grains.

Les analyses effectuées sur l’échantillon MKCR ne nous permettent pas ici de favoriser un de ces mécanismes.

Conclusion :

Les observations en microscopie électronique du matériau MKCR montrent la

présence de grains dont la taille moyenne (transverse) est égale à 0,4 m. De nombreuses

particules (densité numérique moyenne égale à (0,6 ± 0,2)×10²³ m^-3) sont observées au sein de

ces grains. Leur répartition est inhomogène au sein des grains mais aussi d’un grain à l’autre. Il y a une diminution de la densité des particules pour des tailles croissantes de grains.