Le banc expérimental développé pour ces essais de percolation comporte deux circuits utilisables séparément : un pour le liquide et l’autre pour le gaz. Le schéma de principe du dispositif est donné sur la Figure II-15 pour laquelle les différents éléments numérotés sont rapportés dans le Tableau II-4.
138 Figure II-15 : Schéma de principe du banc expérimental pour les essais de percolation
Légende
1 Cellule de préparation
2 Pompe à air
3 Accumulateur pour gaz 4 Pompe hydraulique 5 Bouteille d’air industriel 6 Accumulateur pour le liquide 7 Capteur de pression numérique 8 Cellule de percolation 9 Débitmètre massique (gaz) 10 Pressiomètre (liquide)
139 Pour les besoins de l’étude, le fluide percolant est soit de l’eau carbonatée soit du CO2
sous forme gazeuse. Il est préparé dans une cellule étanche (Figure I-16) en plexiglas munie d’un capteur CO2 relié à un boîtier de commande lui-même raccordé à une électrovanne
branchée sur une bouteille de CO2. Le dispositif permet ainsi d’y maintenir la pression
partielle de CO2 constante. Pour les essais préliminaires, un taux de CO2 de 5% a été fixé. Un
manomètre mesure la pression au sein de la cellule et une soupape de contrôle tarée à la pression atmosphérique permet d’évacuer toute surpression. Enfin, un ventilateur permet d’homogénéiser le mélange gazeux.
Figure II-16 : Cellule de préparation du fluide percolant
Pour la préparation de l’eau carbonatée, on verse préalablement dans la cellule de préparation 30 l d’eau déminéralisée dans laquelle le CO2 va se dissoudre jusqu’à atteindre
une concentration correspondant à l’équilibre avec le taux de CO2 imposé. Nous avons déjà
évoqué que le CO2 réagit avec l’eau pour former respectivement de l’acide carbonique
H2CO3, des ions hydrogénocarbonates HCO3- et des ions carbonates CO32-. Les fractions
molaires de ces trois espèces à l’équilibre en fonction du pH à 20°C sont données par Thiery [Thiery, 2005]. L’eau carbonatée est par la suite acheminée grâce à une pompe hydraulique vers un accumulateur à membrane d’une capacité de 20 l, qui permet d’exercer la pression de percolation. Quand les éprouvettes sont fissurées, la pression exercée sur l’échantillon est faible, ceci afin de fixer un débit de sortie initial inférieur à 10 g/min.
L’étanchéité dans la cellule de percolation (Figure II-17), au niveau de l’extrados de l’éprouvette annulaire, est assurée grâce à un manchon en silicone autour duquel est appliqué une pression de confinement de l’ordre de 3 bars grâce à une bouteille d’air industriel.
140 Figure II-17 : Coupe de la cellule de percolation
Au niveau de l’intrados, l’étanchéité est faite grâce au contact entre la bague en PVC et l’échantillon. Cependant par précaution, on vient appliquer un joint en silicone sur les faces supérieure et inférieure de l’échantillon au niveau de sa zone de contact avec la bague en PVC. La mesure du débit sortant est effectuée par pesées grâce à une balance reliée à un ordinateur permettant de faire une acquisition des données. Le percolât est ensuite recueilli pour déterminer sa composition chimique. Dans le cas d’une percolation au gaz, le débit est mesuré par un débitmètre massique. Le gaz est ensuite réinjecté dans la cellule de préparation où il est ré homogénéisé. Une vue d’ensemble du dispositif est donnée sur la Figure II-18.
141 Figure II-18 : Vue d’ensemble du dispositif pour les essais de percolation
Si un débit suffisant permet de le faire, le percolât est prélevé environ toutes les 30 minutes pendant les premières heures de l’essai. La fréquence des prélèvements est ensuite ajustée en fonction de l’évolution du débit. Le percolât est alors filtré puis stabilisé à l’acide chlorhydrique afin d’empêcher la précipitation de la calcite si les conditions sont présentes. Les éléments dosés sont ceux normalement présents dans la solution interstitielle du matériau : le calcium, les alcalins (potassium et sodium), le silicium, l’aluminium, le fer et le magnésium.
Des observations au microscope électronique à balayage (MEB) associées à des analyses EDS sont également effectuées. Pour ce faire, deux tranches d’environ 1cm d’épaisseur comportant chacune des faces de la fissure, sont prélevées par sciage à l’issue des essais de percolation (Figure II-19). Chaque tranche est ensuite découpée en prismes afin de caractériser la couche de carbonates formée ainsi que l’éventuel front de lixiviation à l’aval de celle-ci.
142 Figure II-19 : Tranche prélevée sur l’éprouvette pour les observations au MEB (la face exposée
étant celle de la fissure)
Pour conclure ce chapitre, nous allons présenter un schéma (Figure II-20) qui synthétise l’ensemble des essais réalisés au cours de notre étude. Comme nous pouvons le voir, les différents essais se rapportent tous à la cicatrisation de fissure même si au final, leur application va bien au-delà de celle-ci. En effet, il s’agit d’étudier les interactions physico- chimiques dans les matériaux cimentaires en relation avec l’évolution de la structure poreuse et celles des propriétés de transferts, afin de pouvoir à terme les modéliser. D’où l’intérêt du modèle de réseau poreux que nous allons mettre au point dans la suite du manuscrit.
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144 Nous consacrons ce chapitre à la présentation des résultats expérimentaux. Nous allons commencer par présenter les caractéristiques physiques et mécaniques des matériaux d’étude à l’état frais et à l’état durci. Ceci nous permettra notamment d’acquérir certaines informations concernant leur structure poreuse. Nous aborderons ensuite les résultats des essais relatifs aux phénomènes mis en jeu dans la matrice contigüe à la fissure lors du processus de cicatrisation de celle-ci ; il s’agit des transferts hydriques, de la décalcification et de la carbonatation. A travers ceux-ci, nous essaierons surtout de dégager les éléments qui seront utiles au calage des différents modèles élémentaires associés à chacun de ces phénomènes, et plus particulièrement celui concernant le réseau poreux qui constituera notre contribution à la démarche globale de modélisation de la cicatrisation. La cicatrisation de fissure est abordée dans la dernière partie de ce chapitre. Deux points importants y seront étudiés : le premier concerne le potentiel de cicatrisation d’une fissure en fonction des paramètres expérimentaux (ouverture de fissure, gradient de pression et teneur en carbonates du fluide percolant). Le second est relatif au processus de cicatrisation lui-même pour les besoins de la modélisation. Il s’agira notamment de mettre en évidence les phénomènes de dissolution (décalcification) et de précipitation (carbonatation) et de tenter de les quantifier (épaisseur de la couche de calcite formée, profondeur décalcifiée, quantités d’espèces lixiviées…).
III.A Essais de caractérisation des matériaux d’étude