ε11 ) 2.96% 4.59% 9.45% FWHM=2.03e-3 FWHM=3.38e-3 FWHM=5.07e-3 0 50 100 150 200 250 -1.0 E-0 1 -6.5 E-0 2 -3.0 E-0 2 4.5E -03 3.9E -02 7.4E -02 1.1E -01 1.4E -01 1.8E -01 2.1E -01 2.5E -01 ε11 P ( ε11 ) 1.60% 4.30% 7.68% FWHM=0.5e-2 FWHM=1.33e-2 FWHM=1.83e-2 a) b)
Figure 3.15. Distributions de densité de probabilité déterminées sur les champs de déformation longitudinale obtenus par CIN pour les niveaux de déformation de : 1.60%, 4.30%, 7.68% dans le PP a) et
2.96%, 4.59%, 9.45% pour le LLDPE b).
On retrouve, sur la 1Figure 3.15, une distribution quasi-homogène des déformations mesurées, avec des distributions très resserrées, et donc des valeurs de FWHM relativement faibles. Individuellement pour chaque matériau, il est possible de voir que la distribution de déformation est caractérisée par une forme de type Gaussienne. Les hétérogénéités de déformation augmentent avec le niveau de déformation moyen dans la zone d’étude, avec un élargissement de la distribution. En comparant les deux matériaux, à partir de la valeur de FWHM, il est possible de constater que les hétérogénéités sont plus importantes pour le PP que pour le LLDPE.
5 Développement de la mesure par corrélation in situ-MEB
La technique de corrélation d’images numériques a été appliquée pour mesurer les champs de déformations à l’échelle mésoscopique dans les polymères étudiés. Cette technique a été développée pour suivre un essai de traction in situ sous MEB. L’utilisation de ce type de technique dans le MEB sur des matériaux conducteurs est connue dans la littérature, mais peu de travaux concernant des matériaux non conducteurs sont trouvés. Dans le présent paragraphe, sont expliquées les différentes étapes ayant permis d’adapter la technique de mesure par corrélation à un essai sous MEB.5.1. Application de la CIN à l’échelle mésoscopique
Le développement de la technique de mesure de champ sous MEB a été réalisé en collaboration avec David Mellier, ingénieur au laboratoire. L’objectif est de pouvoir mesurer les champs de déformation à l’échelle de la microstructure sphérolitique des matériaux étudiés, et de pouvoir superposer ces champs de mesure à la microstructure correspondante. Pour ce faire, un système de repérage spécifique a tout d’abord été mis au point.
Méthode de Repérage et dépôt du mouchetis micro
Les micro-éprouvettes en PP et en LLDPE recuit 24h subissent pour commencer une préparation de surface comme décrit plus haut (polissage puis attaque chimique). Pour la méthode de repérage, trois traits sont ensuite tracés sur le talon de l’échantillon à l’aide d’une aiguille, comme le montre la 1Figure 3.16, pour repérer la position verticale de la zone. Ensuite la surface a été métallisée pour l’observation au MEB.
L’échantillon est placé dans la chambre du MEB dans les mêmes conditions que celles qui seront utilisées pour l’essai de traction. Sur la 1Figure 3.16, on a représenté la zone d’observation sous MEB et la mire correspondante. Le repérage se fait en deux temps.
D’abord, on choisit un grandissement de x25, et on positionne l’échantillon de façon à faire coïncider le bord gauche de la zone d’observation du MEB avec le talon de l’échantillon (voir 1Figure 3.16). Ensuite, la ligne horizontale de la mire est alignée sur un des trois repères de position verticale, un grossissement est fait jusqu’à x500 (échelle à laquelle les mesures par CIN seront effectuées), et une photo de la microstructure est capturée. Cette opération est répétée pour les deux autres repères de position verticale. Afin de vérifier la fiabilité et la reproductibilité de cette méthode de repérage, pour chaque échantillon, après un premier repérage, l’échantillon est sorti de la chambre du MEB, puis l’ensemble de la procédure est à nouveau appliqué. Nous avons ainsi vérifié que l’on retrouvait bien les trois mêmes zones d’observation lors de la deuxième capture.
Suite à la prise des trois photos, la microstructure de chaque zone est analysée et une des trois zones est choisie pour effectuer les mesures de champs. Après cette opération de repérage, la surface de l’échantillon est préparée pour les mesures de champs in situ.
Comme la technique choisie pour la mesure de champs est la technique de CIN, il est nécessaire d’avoir à la surface de la micro-éprouvette un motif aléatoire avec une taille de grain suffisamment petite pour réussir à faire des mesures fines. Un motif aléatoire artificiel avec une taille de grain d’environ 200nm a donc été déposé sur la surface de la zone utile de
chaque échantillon. Cette couche de mouchetis est déposée directement sur la couche de métallisation, et ensuite la surface du mouchetis est re-métallisée pour assurer la sécurité du MEB (voir 1Figure 3.17).
Zone utile Grossir jusqu’ 500 x Repères position vertical Repères position verticale Grossir jusqu’à 500x Zone utile Grossir jusqu’ 500 x Repères position vertical Repères position verticale Grossir jusqu’à 500x
Figure 3.16. Schéma du système de repérage utilisé pour les essais sous MEB.
Figure 3.17. Préparation de la surface de l’échantillon pour les mesures de champs in situ sous MEB.
Dispositif expérimental
Pour l’essai de traction, le dispositif expérimental de la 1Figure 3.18 a été utilisé. Le chargement mécanique a été réalisé à l’aide de la micromachine de traction (la même que celle utilisée pour les essais macroscopiques) avec une vitesse de déplacement de la traverse de 0,02mm/min. L’éprouvette a été positionnée dans la micromachine, et la micromachine a été placée dans la chambre du MEB. Après la fermeture de la chambre du MEB, la micromachine est montée jusqu'à obtenir une distance de 15mm entre la surface de l’échantillon et l’objectif du microscope.
5.2. Tests préliminaires
La qualité des mesures de déformations dépend étroitement de la qualité de l’image capturée dans le MEB, i.e. la moindre perturbation dans l’image amènera à des mesures erronées. Dans le but d’éviter d’endommager le microscope lors des essais et d’obtenir la performance maximale de mesure, un ensemble de tests préliminaires a été effectué.
Tout d’abord, l’effet du faisceau d’électrons du MEB sur la surface des deux matériaux mouchetés va être étudié. Puis des tests sont faits pour optimiser les réglages du microscope et obtenir une bonne qualité d’image.
Sensibilité au faisceau d’électrons du MEB
L’effet du faisceau d’électrons du MEB sur la surface des deux matériaux mouchetés a été étudié en laissant le faisceau focalisé sur la même zone d’observation pendant un temps assez long. Le test réalisé consiste à placer une éprouvette mouchetée sous le faisceau du MEB (tension d’accélération 7kv) pendant une durée de 200 minutes environ. Des photos sont capturées toutes les 5 minutes pendant la première heure d’exposition et les déplacements et déformations sont mesurés par corrélation. L’objectif est de vérifier si le faisceau d’électrons du MEB crée des déformations parasites dans le mouchetis. Sur la 1Figure 3.19, sont présentées les évolutions des déplacements et des déformations moyens mesurés sur la zone étudiée dans les directions longitudinale et transverse.
a) b) -1200.0 -1000.0 -800.0 -600.0 -400.0 -200.0 0.0 200.0 400.0 0 25 50 75 100 125 150 175 200 Time (min) D is p la c e m e n t (n m ) Long. Trans. -1.E-03 -5.E-04 0.E+00 5.E-04 1.E-03 0 25 50 75 100 125 150 175 200 Time (min) S tr a in Long. Trans. Shear
Figure 3.19. Evolution du déplacement moyen dans la direction longitudinale et transverse (a) et de la déformation moyenne dans la direction longitudinale, transverse et en cisaillement (b).
Les résultats montrent l’existence d’un déplacement d’ensemble dans les deux directions. Le déplacement d’ensemble est plus important dans la direction transverse (21200 nm) que dans la direction longitudinale (2200 nm). Ce déplacement d’ensemble peut être dû au fait que le matériau étudié est non conducteur, et malgré la couche de métallisation, la surface du matériau peut charger un peu. Le champ électrique ainsi généré sur la zone observée va dévier le faisceau d’électrons, ce qui implique un déplacement de l’image enregistrée. Le problème a été résolu en recalant la platine du MEB sur sa position d’origine pour la capture de chaque photo. De toute façon, ces déplacements d’ensemble ne peuvent pas perturber le champ de déformation mesuré car leur dérivation est nulle.
D’ailleurs, sur la 1Figure 3.19-(b), on vérifie que les déformations mesurées sont très faibles, inférieures à ±1E-3. Ces tests montrent que le faisceau d’électrons ne perturbe pas les mesures.
Perturbations subies par l’environnement
Pendant les tests préliminaires, il a été observé qu’en prenant deux images successives de la même zone dans les mêmes conditions, des perturbations pouvaient être observées. Ces perturbations influencent la corrélation entre les deux images, et impliquent des mesures fausses (voir 1Figure 3.20).
Comme le montre la 1Figure 3.20-(a) les perturbations sont caractérisées par l’apparition de bandes verticales sur les cartographies de déformations, qui correspondent à des déformations fausses s’élevant à environ 1E-2 (voir 1Figure 3.20-(b)). Ces perturbations, qui sont liées à la stabilité du MEB et aux champs magnétiques voisins, ne sont donc pas négligeables.
-2.E-02 -1.E-02 0.E+00 1.E-02 2.E-02 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 Distance X (pixels) 1 1 A A AA a) b) -2.E-02 -1.E-02 0.E+00 1.E-02 2.E-02 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 Distance X (pixels) 1 1 A A AA a) b)
Figure 3.20. Perturbations causées par les champs électromagnétiques pendant la capture des images de corrélation sous MEB a) champs de déformations b) déformation le long du trajet AA.
Dans le but de trouver l’origine de ces perturbations, un ensemble de tests a été effectué en faisant varier les différents réglages du microscope et en analysant l’influence des appareils présents dans le voisinage du microscope. Les tests ont consisté à capturer deux images successives en imposant un déplacement d’ensemble entre elles, mais sans déformation. Pour la capture de ces images, plusieurs ensembles de paramètres ont été réglés sur le microscope (comme la vitesse de balayage, le courant de sonde…), et des appareils électriques environnants ont été éteints (climatisation, lumière…).
En appliquant l’ensemble des réglages listés dans le 1Tableau 3.4, les sources des perturbations ont pu être supprimées, et les perturbations ont ainsi pu être réduites au niveau du bruit de fond, c'est-à-dire inférieures à la précision de la technique. Cet ensemble de réglages a ensuite été utilisé pendant le déroulement des essais de traction in situ sous MEB sur les deux matériaux.
Tableau 3.4. Ensemble des réglages appliqués pour éliminer les perturbations observées dans la
1
Figure 3.20.Paramètres Action
Lumière panneau éteint
Balayage lent Activé
Vitesse de Balayage 10 ms/ligne