Déplacement de cavité

Comme nous l'avons vu dans la première partie de ce chapitre, il est possible que le couplage entre l'échantillon et la bobine de détection donne lieu à un eet de déplacement de fréquence de la RMN (déplacement de cavité), associé à la partie réelle du coecient de couplage κ (équation (1.37)). Rappelons que pour une antenne passive, κ est imaginaire pur à résonance et il n'y a donc pas de déplacement de fréquence.

Imaginons que, pour notre circuit de détection passif, nous soyons capables de rendre κ réel. Dans les conditions expérimentales habituelles pour l'3He à 4,2 K et 1 Torr, le déplacement 78. L'incertitude de la régression linéaire reportée ici doit être considérée avec précaution étant donné la dis-persion des mesures de référence.

3.3. Déplacement de cavité de fréquence attendu en boucle ouverte serait de l'ordre de 0,04 Hz, une quantité indétectable en pratique à cause des uctuations résiduelles de la fréquence de Larmor (±0,5 Hz) dues aux uctuations du champ extérieur. Pour eectuer une étude quantitative du déplacement de fréquence introduit par le couplage avec le circuit de détection, nous avons utilisé la boucle de rétro-action implantée.

3.3.1 Procédure expérimentale de mise en évidence du déplacement de cavité

An d'être dans une conguration propice à l'observation du déplacement de cavité, nous choisissons un réglage de rétro-action positif qui exacerbe l'eet du couplage entre l'échantillon et le circuit de détection et un réglage de la boite de déphasage qui favorise le déplacement de cavité par rapport à l'amortissement cohérent. L'équation (3.33) indique qu'à gain G et fonction de transfert c données, l'importance relative de la modication de fréquence et du taux d'amortissement dépend de la phase φ_BO choisie. Les zones correspondantes du réglage de la boîte de déphasage sont représentées sur le schéma 3.8.

Expérimentalement, nous avons utilisé la conguration suivante pour la boucle de rétro-action :

G G⁰ φ Gain constaté

−2 · 103 2,44 7,04 ∼ 17

Dans ces conditions, le circuit est proche de l'instabilité et un bruit important apparait. Par ailleurs, le signal est amplié d'un facteur 17 lorsque la rétro-action positive est utilisée, ce qui peut amener le circuit de détection à saturation. Pour mieux observer une variation de la fréquence de précession, nous avons alors mis en place un système de commutation périodique par un circuit relais des réglages de la boucle de rétro-action entre le réglage du circuit de détection en boucle ouverte et le réglage du circuit de détection en boucle fermée exacerbant l'eet de déplacement de cavité. Cette commutation est eectuée pendant toute l'acquisition du signal de précession libre induit par un basculement d'angle 8,8°.

3.3.2 Analyse des résultats expérimentaux

La gure 3.12 (a) représente l'amplitude du signal lors de l'acquisition pour une expérience réalisée avec de l'3He hyperpolarisé à 4,2 K et 1 Torr. Le relais est commuté toutes les 170 ms et la constante de temps de l'acquisition choisie est de 327 µs. (Il s'agit de la constante de temps du ltre passe-bas numérique de la TecMag, elle est liée à taux d'échantillonage du signal numérisé.)

Les signaux en phase et quadrature sont enregistrés. Les sauts de l'amplitude sont dus à la diérence entre le gain du circuit de détection en boucle ouverte et en boucle fermée. La phase varie linéairement avec le temps avec une pente qui correspond à la diérence entre la fréquence de précession et celle de référence fournie par le spectromètre. Les signaux sont analysés comme suit :

1. L'incrément de phase entre deux instants successifs est calculé. Ces incréments de phase sont sommés pour obtenir l'évolution de la phase du signal.79

2. Le désaccord ∆ entre la fréquence de précession et la fréquence du spectromètre est mesuré par régression linéaire et corrigé en ajoutant la quantité −∆t à la phase.

3. Lorsque le rapport signal à bruit est insusant, la phase calculée peut subir des varia-tions importantes. Un programme repère les sauts de phase importants (à l'exception de 79. Il est aussi possible de calculer la phase Φ modulo π à partir du signal en phase Sxet en quadrature Sygrâce à la relation Φ = arccos Sy/Sxmais cette technique produit des sauts de phase d'angle π dus à la détermination équivoque de celle ci.

' & $ % 0,0 0,4 0,8 1,2 1,6 10 100 1000 A m p lit u d e 0,0 0,4 0,8 1,2 1,6 /2 -/2 0 p h a s e Temps (s) Temps (s) (a) (b) 170 ms du S ig na l du S ig na l ( ra d)

Figure 3.12  Méthode d'analyse de l'expérience de mise en évidence du déplacement de cavité. Le réglage du circuit de détection est commuté toutes les 170 ms. Sur la gure de gauche on peut voir l'amplitude du signal. La gure de droite représente la phase du signal corrigé par l'algorithme décrit dans le texte. La diérence de pente entre deux réglages consécutifs du circuit de détection est dû au déplacement de fréquence par la cavité que l'on souhaite mesurer. L'évolution aux temps longs du signal est due aux uctuations résiduelles de la fréquence de Larmor.

ceux dus aux commutations du relais) et les points expérimentaux correspondants sont supprimés dans la série de donnée.

4. La phase est à nouveau calculée suivant la méthode utilisée dans l'étape 1 à partir de ces données corrigées, et l'étape 2 est répétée pour d'obtenir le désaccord ∆.

La phase extraite et traitée par l'algorithme décrit ci-dessus (un programme en C a été écrit pour réaliser automatiquement cette opération) est présentée sur la gure 3.12 (b). On peut observer de brusques ruptures de pente lors des commutations, qui correspondent à une fréquence de précession diérente pour les deux réglages du circuit de rétro-action. Une simple mesure de la diérence de la dérive de phase dans les deux régimes permet d'avoir accès au déplacement de fréquence dû au couplage entre l'échantillon et le circuit de détection. Malheureusement les uctuations du champ statique (voir le chapitre 2) modient la fréquence instantanée de Larmor et induisent une variation de la vitesse de dérive instantanée de la phase (nettement visible sur la gure 3.12 (b)). An de supprimer ces uctuations, nous réalisons une moyenne sur les brisures de pentes. La diérence de fréquence mesurée de cette manière cor-respond à l'écart de fréquence de la précession corcor-respondant à l'eet du déplacement de cavité. La gure 3.13 présente un bilan de plusieurs expériences consécutives réalisées avec de l'3He hyperpolarisé gazeux à 4,2 K et 1 Torr.

Chaque point expérimental représente le déplacement de fréquence moyen mesuré pour une acquisition analysée comme illustré sur la gure 3.12. Les déplacements de fréquence étant du même ordre de grandeur que la uctuation de Larmor, il est indispensable d'avoir recours à une moyenne statistique. Entre chaque acquisition, une impulsion π a été envoyée pour inverser l'aimantation et la placer dans le sens instable. Nous avons découvert a posteriori que ces impulsions π n'avaient pas eu l'eet escompté. En eet, entre l'instant de l'impulsion π et le petit angle de basculement précédant la mesure, l'aimantation moyenne revient selon l'axe

3.3. Déplacement de cavité ' & $ % 0 20 40 60 80 100 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 D ép la ce m en t de f ré qu en ce ( ra d. s -1 ) Amplitude (µV) 7 1 8 5 6 3 2 lim^ite su^pé rie^ure de ^sé cu^rité st^ati sti^qu e 9^5% lim^ite infé^rieu re d^{e s} écu^rité sta^tist iqu^{e 9} 5% rég^res sio^{n li} né^aire mo^dèl e th^éor iqu^e

Figure 3.13  Déplacement de la fréquence de précession dû au réglage du circuit de détection. Les diérents points (chires encerclés) représentent les déplacements de fréquence mesurés dans une série de 3 expériences consécutives. Le point ¬ cor-respond aux données présentées sur la gure 3.12. Le point ¯ n'est pas reporté car les uctuations du champ étaient très importantes et conduisaient à un résultat trop imprécis (−0, 5 ± 3 rad.s−1).

stable car le circuit de rétro-action en conguration de réaction positive exacerbe non seulement l'eet du déplacement de cavité mais aussi l'eet de l'amortissement cohérent. Le coecient de couplage κ n'est pas tout à fait un réél pur et induit un eet maser dans la direction instable (Mz < 0). Nous n'avons pas pu réaliser d'expérience avec un déplacement de cavité mesurable dans le sens instable à cause de cet eet. Le rapport déplacement de fréquence par rapport à l'amplitude du signal est obtenu par régression linéaire et est de 0,020±0, 001 rad.s−1/µV. La valeur attendue est de 0,018 rad.s−1/µV pour les paramètres de rétro-action choisis. Etant donné les conditions expérimentales délicates (le circuit de détection proche du régime instable et un bruit important ) l'accord théorie expérience est satisfaisant.