Amortissement cohérent

 Pour les réglages tels que A est loin du point 1, le gain G_BF est petit devant 1 et le circuit de détection est dans un régime de fonctionnement dans lequel l'eet du couplage avec l'échantillon est aaibli.

 En revanche, pour les réglages tels que A est proche du point 1, le gain G_BF est grand devant un et l'eet du couplage entre l'échantillon et le circuit de détection est exacerbé.

 On peut aussi voir que si le point A est sur l'axe des abscisses (φ_BF = 0, modulo π), le gain du circuit en boucle fermé est réel. Le couplage entre l'échantillon et le circuit de détection est donc proportionnel au couplage en boucle ouverte, ce qui produit un eet d'amortissement cohérent pur.

 Il est possible (et nous utiliserons cette possibilité dans la section 3.3) de régler la rétro-action de manière à ce que le point A se retrouve proche de la droite x = 1. Le gain G_BF est alors presque imaginaire pur, et le couplage avec le circuit de détection produit principalement un déplacement de fréquence de précession (déplacement de cavité).

La frontière entre le régime stable et instable est la ligne de stabilité marginale. Celle-ci a été schématisée en rouge sur ce diagramme, elle peut être déterminée expérimentalement, ou par le calcul en partant du diagramme de Nyquist. Expérimentalement, il sut de vérier si la détection RMN est stable pour diérents réglages de la boucle de rétro-action. Par le calcul, il faut vérier que, pour les fréquences auxquelles le gain jGQc de la boucle de rétro-action est réel, celui-ci est strictement inférieur à 1.

Les lignes pointillées violettes représentent les limites au delà desquelles la réponse de la chaine de rétro-action n'est plus linéaire. Les deux frontières se situent

 à fort gain (à gauche) ; le bruit du préamplicateur sature la chaine d'amplication.  à proximité du pôle 1 (petit cercle) ; un décalage de la tension de référence par rapport à

0 V dans la boucle de rétro-action est fortement amplié (divergence au pôle) et amène le circuit de détection à saturation.

Nous avons pu observer que des parasites et des bruits particulièrement intenses apparaissent lorsque le point de réglage choisi est proche du pôle 1 et peuvent eectivement amener le circuit de détection à saturation.

Enn, la zone grisée est une région qui ne peut être atteinte par le réglage de la boîte de déphasage à cause du choix du schéma électronique et des valeurs des composants.76

3.2 Amortissement cohérent

Dans le chapitre 1, nous avons vu que le couplage entre l'échantillon et le circuit de détection (sans dispositif de rétro-action) modie la dynamique de l'aimantation. Dans cette partie, nous caractérisons la réponse du circuit de détection modié à une excitation connue. Puis nous montrons que le taux de relaxation du signal dû à l'amortissement cohérent pour des expériences à petit angle de basculement peut eectivement être modié en contrôlant la rétro-action agissant sur le circuit de détection (une expérience a déja été présentée en section 3.1.2.4 gure 3.3). Ces expériences d'amortissement cohérent sont la caractérisation expérimentale de l'ecacité de notre modication du circuit de détection RMN.

76. Il est possible de modier la boite de déphasage pour pouvoir explorer l'ensemble des phases, mais cette nouvelle liberté est gagnée au prix d'une modication de la réponse fréquentielle de la boite de déphasage et d'une réduction de l'étendue de la zone de fonctionnement stable du circuit.

3.2.1 Mesures sans aimantation pour la caractérisation de la rétro-action

Nous avons utilisé le couplage résiduel entre la bobine B1 et la bobine de détection pour caractériser le circuit de rétro-action (voir le schéma 3.9).

' & $ % B1 PU SR560 G', box φ φ φ φφ φ φ φ φ φ φ φ G EGG 7265 OUT IN

Figure 3.9  Représentation schématique des éléments mis en ÷uvre pour caractériser l'eet de la rétro-action. Un signal oscillant contrôlé est envoyé grâce à la bobine B1. Le champ magnétique oscillant ainsi créé induit une force électromotrice au sein de la bobine de détection. L'amplitude et la phase du signal S aux bornes du circuit de détection sont mesurées grâce à une détection synchrone EGG 7256 et étudiées en fonction du réglage du gain G du prémplicateur SR 560 et du gain G0 et de la phase de la boite de déphasage.

En eet, la bobine B1 et la bobine de détection n'étant pas tout à fait orthogonales, un courant rf envoyée dans les bobines B1 produit une force électromotrice au sein de la bobine de détection (voir notamment le chapitre 2). En utilisant les relations (3.24) et (3.28) on montre que la tension aux bornes de la bobine de détection est donné par l'expression

SBF ^{= −jQG}BF^e (3.30)

Tandis que dans le cas du circuit de détection sans dispositif de rétro-action, l'expression de la tension aux bornes de la bobine de détection est

SBO^{= −jQe} (3.31)

Le rapport des amplitudes de signal mesurées sans (S_B0) et avec rétro-action (S_BF) est donc |^SB0

SBF

| = | ¹ GBF

| = |1 + jGQc| =^p(1 − |GQc| cos φBO^{)2+ (|GQc| sin φ}BO⁾² (3.32) où φ_BO est le déphasage de la boucle de rétro-action à la fréquence de travail.

Les parties réelles et imaginaires de ce rapport sont 

Re (S_B0/SBF^{) = 1 − |GQc| cos φ}BO

Im (S_B0/SBF^{) = |GQc| sin φ}BO (3.33)

D'après les équations (3.2) et (3.3), le champ rf excitateur créé par la bobine de détection et produisant l'amortissement cohérent est βG_BFe/2Z. Cette quantité est proportionnelle à SBF^/SBO, pour atténuer l'eet du couplage entre l'échantillon et le circuit de détection, on

3.2. Amortissement cohérent s'eorce donc de régler les réglages du préamplicateur et de la boîte de déphasage de manière à minimiser ce rapport (voir l'équation (3.32))

En théorie, on souhaite régler la phase φ_BO de la boucle de rétro-action, dont l'expression est donnée dans la partie 3.1.4.5 à 180°. Dans ce cas idéal, |SB0

SBF|est alors une fonction ane du gain de la boucle de rétro-action.

En pratique, il n'est pas toujours possible d'atteindre cette phase de 180° (en particulier dans notre cas où un compromis a dû être choisi pour ne pas sacrier la stabilité marginale du circuit). Cependant les composantes réelles et imaginaires du rapport SB0

SBF sont données par l'équation (3.33) et demeurent des fonctions anes du gain.

La gure 3.10 représente les résultats de la caractérisation de la rétro-action. La régression linéaire sur les parties réelles et imaginaires du signal fournissent un résultat dont la précision relative est de 10−3, le plus mauvais coecient R des deux régressions étant 0,99992. Pour le réglage considéré de la phase de réinjection de la rétro-action, la phase qui reproduit le mieux les résultats expérimentaux est φ_BO= 122^◦. On constate cependant un écart entre la théorie et l'expérience au gain 20·103, dû au fait que le déphasage introduit par le préamplicateur SR560 dépend légèrement du gain sélectionné. Cependant, étant donné que la perturbation introduite par ce déphasage parasite est très faible, on peut considérer que notre modèle simple à deux paramètres du comportement du circuit de détection est bien adapté à nos besoins quotidiens.

' & $ % Module Partie imaginaire Partie réelle 1/| G ^BF |= |S ⁰ /S | Gain SR560 5 10 15 20 1 0 0 1k2k 5k 10k 15k 20k ajust^emen t linéa^ire aju^stemen t a^ffin e modèle th éor^iqu e B F

Figure 3.10  Rapport entre l'amplitude du signal mesurée en boucle ouverte et en boucle fermée en fonction du gain du préamplicateur SR 560. Les composantes réelles et imaginaires de ce rapport sont analysées par régression linéaire. Le module est représenté ainsi que la courbe déduite de l'analyse par régression linéaire sur les composantes réelles et imaginaires. Un bon accord théorie-expérience est obtenu pour φBO= 122^◦

3.2.2 Mesures d’amortissement cohérent de la précession

Une série d'expériences dédiées a été entreprise pour mesurer à quel point l'amortissement cohérent peut eectivement être modié en utilisant la boucle en contre-réaction. Pour ce faire, nous avons réalisé des mesures dans du gaz d'3He hyperpolarisé à 4,2 K. A cette température, le rétrécissement par le mouvement est susamment important pour que l'on puisse observer directement l'eet d'amortissement cohérent, qui se manifeste par une modication du taux d'amortissement des signaux. Ces expériences sont réalisées pour une aimantation faible an que la contribution de l'interaction dipolaire soit négligeable.

D'après l'équation (1.36), on a un taux de relaxation exponentiel supplémentaire égal à 1

Tr

=Im κMz (3.34)

Pour un petit angle de basculement θ et un circuit de détection passif, en utilisant l'équation (3.12), on trouve : 1 Tr = ^γΩ0β 2 2Z ^M0 (3.35)

L'amplitude initiale du signal permet de connaître l'aimantation totale, en eet d'après (3.4) :

|e| = Ω₀β|M+| (3.36)

Or si l'angle de basculement θ est petit, le rapport Mz/M+ vaut 1/ sin θ, on a donc

M₀= ^|e|

Ω0β sin θ (3.37)

ce qui donne le taux d'amortissement cohérent en fonction des paramètres expérimentaux : 1 Tr = ^γβ 2Z |e| sin θ (3.38)

Dans nos expériences la fréquence de travail est Ω0/2π = 74, 0 kHz, le facteur de qualité du circuit de détection passif est Q = 13, 89 ± 0, 01, le facteur de couplage entre l'aimantation et le circuit électronique est β = 4, 74 · 10−3 T/A (mesure expérimentale), et l'impédance du circuit de détection à la fréquence de travail est Z = 185, 5 ± 0, 1 Ω. On réalise les expériences pour un angle de basculement θ de 8,8°. Pour ces paramètres, en appliquant la formule (3.38), on prédit une dépendance du taux d'amortissement cohérent en fonction du signal mesuré de

1 Tr

= 17615(s⁻¹.V⁻¹) eP U(V ) (3.39)

Nous avons réalisé une série d'expériences pour déterminer si l'utilisation d'une rétro-action permet de bien réduire l'eet de l'amortissement cohérent. Lorsqu'une rétro-action est utilisée, la tension eP U aux bornes du circuit de détection est réduite par rapport à celle qui serait détectée sans rétro-action. La relation (3.38) reste valide, le courant dans les bobines pick up et donc la tension eP U étant réduits pour une même aimantation totale, le taux d'amortissement cohérent 1

Tr est réduit. La gure 3.11 représente les taux d'amortissement transversaux mesurés pour diérents gains du circuit de rétro-action en fonction de la tension mesurée aux bornes du circuit de détection.

Les inversions de l'aimantation permettent d'explorer le régime d'amortissement cohérent et le régime maser. L'amplitude initiale du signal RMN est proportionnelle à la composante

3.2. Amortissement cohérent ' & $ % -10 -5 0 5 10 -0,1 0,0 0,1 0,2 0,3 ^{Boucle ouverte} _{G = 0.1k} G = 0.3k G = 0.5k G G G G Régression linéaire

1/

T

(s

)

S (µV)

Figure 3.11  Taux de relaxation transverse en fonction de l'amplitude initiale du signal FID pour diérents taux de couplage entre l'échantillon et le circuit de détection. Les points expérimentaux sont obtenus pour diérents réglages du gain de rétro-action (le gain G du préamplicateur SR560 est indiqué) dans une conguration de réduction de l'amortissement cohérent (rétro-action négative). Pour chaque expérience dans de l'3He gazeux hyperpolarisé à 4,2 K, on réalise cinq acquisitions après un petit angle de 8,8° : la première sans rétro-action pour la calibration (le nuage de points vers 7µV) , les trois suivantes avec le circuit de rétro-action à partir de la direction stable de l'aimantation (Mz > 0), puis après une impulsion π +  (Mz < 0) et enn après une nouvelle impulsion π + (Mz > 0). Cette inversion de l'aimantation permet d'explorer le régime d'amortissement cohérent et le régime maser (Mz < 0taux de relaxation négatif qui se manifeste expérimentalement par une croissance exponentielle du signal RMN dans les premiers instants). L'aimantation est progressivement détruite au cours de ces expériences, ce qui permet de sonder des couplages de plus en plus faibles.

longitudinale Mz, et, sur la gure 3.11, les mesures eectuées dans le sens initial correspondant aux valeurs négatives de S sont reportées avec un signe négatif. Pour les mesures dans la direction Mz < 0 et dont l'amplitude du signal était susament importante, nous avons observé une croissance exponentielle du FID dans les premiers instants caractéristique de l'eet maser. La mesure reportée est alors réaliser par ajustement linéaire sur les premiers instants de l'évolution du signal. Ce taux de croissance est représenté par un taux d'amortissement négatif sur la gure. L'aimantation est détruite au cours de ces expériences ce qui permet de sonder des couplages de plus en plus faibles qui sont données par la même relation (3.38). Les taux de relaxation ainsi que les amplitudes des signaux RMN sont obtenus par régression non-linéaire sur l'évolution du carré du module du signal en fonction du temps77. Les incertitudes sur les 77. Article sur cette méthode d'analyse en cours de rédaction.

paramètres de régression sont inférieures au pourcent et n'apparaissent pas sur la gure. On remarquera que le taux d'amortissement de la mesure de référence pour le gain de rétro-action G = 300 est signicativement supérieure (0,25 s−1 au lieu de 0,22 s−1 pour les autres mesures de référence). Les mesures correspondantes en boucle fermée sont décalées par rapport au résultat de la régression linéaire de la même quantité (0,03 s−1). Nous pensons que cet écart est dû à une dégradation de l'inhomogénéité du champ statique durant cette mesure et donc à un raccourcissment du temps de relaxation transversale eectif dû à l'inhomogénéité du champ magnétique.

On observe que le taux de relaxation transversale 1/T∗

2 est bien linéaire en fonction de l'ampli-tude du signal mesurée. Une régression linéaire sur l'ensemble des mesures78fournit une pente et de 17 260±330 s−1.V⁻¹ compatible avec la prédiction théorique. Ces mesures expérimen-tales conrment quantitativement les valeurs théoriques d'amortissement cohérent attendues à partir du couplage entre l'échantillon et le circuit de détection. Enn, précisons que le rap-port signal à bruit observé lors de ces expériences n'était pas dégradé par l'utilisation de la rétro-action et ce quelque soit le gain (cf Ÿ3.1.2.4).

3.2.2.1 Réglage du régime de fonctionnement

Actuellement, avec la console RMN TecMag et le préampliacteur SR560 avec un ltre d'entrée passe-bande 30-100 kHz on peut utiliser la rétro-action sur la sortie 50 Ω avec le gain G=20·103

en choisissant les paramètres suivants pour la boite de déphasage :

G G⁰ φ atténuation

20 · 10³ 4,82 10,00 0,0717

Pour eectuer ce réglage, nous avons préalablement choisi un gain G susant pour que le signal de sortie soit de l'ordre du volt une fois la boucle de rétro-action fermée. Le signal RMN est simulé en utilisant celui obtenu à partir du synthétiseur de la détection synchrone EGG 7265 selon le schéma 3.9. Nous avons ensuite ajusté le gain G0 et le déphasage φ de la boîte de déphasage comme suit : En partant d'un gain G0 nul, nous avons augmenté le gain G0 tout en corrigeant la phase de manière à minimiser le signal mesuré par détection synchrone et ce jusqu'à parvenir au régime instable. Puis nous nous sommes placés en deçà de ce point de fonctionnement, juste à la limite de stabilité.

Pour connaître la réduction d'amortissement cohérent eectivement réalisée, il sut de calculer le rapport entre l'amplitude du signal en phase avec la signal incident pour le circuit de détection en boucle fermée et celle mesurée pour le circuit de détection en boucle ouverte. ATTENTION : Un changement de gain G sur le SR560 change la phase totale du signal et peut déstabiliser la rétro-action. De même, si le gain est trop important, le circuit de détection devient instable (cf Ÿ3.1.3).