Cryostat à tube pulsé

Le contrôle des conditions physiques expérimentales est d'un grand intérêt pour vérier les prédictions des modèles théoriques an de développer de nouveaux maté-riaux ou de nouvelles applications. En général, ce contrôle est rendu possible grâce à divers environnements échantillons adaptés aux diérentes études spectroscopiques. Une des grandeurs physiques les plus intéressantes à modier, pour progresser dans la compréhension de phénomènes, tels que des transitions de phases, structurales ou magnétiques, est la température [Brubach et al., 2005]. Les dispositifs couramment employés sont les cryostats à circuit fermé d'hélium, qui permettent d'atteindre des températures en deçà de 10 K [Radebaugh, 2009]. Ces technologies requièrent une faible quantité de uide frigorigène et leur utilisation est simple.

Leur fonctionnement se base sur le cycle de Stirling, qui est caractérisé par des processus thermodynamiques appliqués à un uide frigorigène comme l'hélium. Le principe est illustré avec la g. 2.6 et les quatre étapes successives du cycle sont décrites ci-après.

Figure 2.6  Diagramme de Clapeyron P-V du cycle de Stirling illustrant le principe des cryostats. La température du uide est représentée par la couleur des

lignes et les transferts thermiques par des èches rouges.  1 Compression isotherme :

Cette étape correspond à l'entrée de l'hélium dans un compresseur, dans lequel un piston permet de diminuer le volume occupé et donc augmenter la pression. Lors de cette compression, l'énergie interne du uide augmente, mais cette chaleur est dissipée (Qeau) à l'aide d'un circuit de refroidissement. La température est considérée comme constante, d'où le caractère isotherme.  2 Refroidissement isochore :

Le uide circule ensuite à travers un matériau, appelé régénérateur, au sein duquel de l'énergie est cédée, ce qui cause la chute de sa température et de sa pression. L'énergie perdue est stockée par le régénérateur. Il n'y a aucune variation de volume durant cette étape, et celle-ci est donc isochore.

 3 Détente isotherme :

L'hélium atteint une chambre d'expansion composée d'un second piston mé-canique. Lorsque celui-ci se retire, le volume disponible augmente fortement, et le gaz subit alors une détente soudaine ce qui cause la diminution de son énergie interne. An de compenser cette perte, le gaz absorbe l'énergie dispo-nible qui provient de l'échantillon (Qéchantillon). Le processus est donc bien isotherme et le matériau étudié est refroidi.

 4 Échauement isochore :

À nouveau, le uide circule dans le régénérateur et recupère la chaleur préa-lablement cédée, permettant l'augmentation de sa température et de sa pres-sion. L'hélium réchaué est envoyé dans le compresseur.

Pour les cryostats classiques de Stirling, la compression et la détente sont réalisées par deux pistons mécaniques, un dans le compresseur et un autre dans la chambre d'expansion. Le mouvement simultané de ces deux éléments permet d'eectuer les quatre processus. Cependant, la présence d'un piston dans la chambre d'expansion entraîne des problèmes de friction et de vibration du système, ce qui peut détériorer la qualité des mesures spectroscopiques.

Pour contrer ce problème, il existe les cryostats à tube pulsé, tel que représenté dans la g. 2.7 [Radebaugh, 2000]. Cette technologie utilise un piston mécanique pour la compression, mais celui de la chambre d'expansion est remplacé par un ré-servoir. Le déplacement du seul piston restant entraîne la création d'un gradient de pression au sein du tube pulsé, qui est thermiquement isolé. Comme un lien direct existe entre la pression du uide et son énergie interne, un gradient de température est également créé dans le tube pulsé. Du côté réservoir se trouve le gaz à plus haute pression, et par conséquent à plus haute température. Alors qu'en sortie du régéné-rateur et à l'entrée du tube pulsé, la pression et la température sont au plus bas. C'est à cet endroit, où la température du uide est minimale, que l'échange ther-mique avec l'échantillon a lieu à travers l'étage en cuivre. Les cycles de compression et détente permettent de maintenir ces gradients de pression et température an d'entretenir ces échanges thermiques.

Figure 2.7  Illustration d'un tube pulsé. La température du uide est représentée par la couleur des lignes et les échanges thermiques par des èches rouges. Dans certains cas, le passage entre le tube pulsé et le réservoir se fait à travers un orice de faible diamètre [David et al., 1993]. Cette petite ouverture est une cause de résistance à la circulation du uide, ce qui permet de réguler le ux. Ainsi, le gradient au sein du tube pulsé est accentué et le refroidissement devient plus ecace.

Au nal, pour les cryostats à tube pulsé, la température minimale au niveau de l'étage est comprise entre 10 K et 40 K [Qiu et al., 2005]. Dans le but de refroidir les échantillons à des températures inférieures à 10 K, il est préférable d'utiliser des cryostats à tube pulsé double étages. Leur principe est similaire, excepté que le refroidissement est eectué sur deux étages successifs. Au niveau du premier étage, une enceinte est connectée an d'écranter et d'éliminer les radiations atteignant le second étage. La température du premier étage est alors relativement élevée (entre 40 K et 60 K), mais celle du second étage peut atteindre de basses températures jusqu'à 2,5 K [Sha et al., 2010].

Sur la ligne de lumière AILES, un cryostat double étages est disponible. Une photo de cet instrument est montrée dans la g. 2.8. Le porte échantillon est relié thermiquement au second étage par des tresses en cuivre. Ce contact souple per-met ainsi de limiter les déplacements de l'échantillon liés à la contraction thermique lors de la descente en température. Dans ette conguration, l'échantillon peut être refroidi à 4,8 K. L'utilisation du cryostat est totalement automatisée à l'aide d'un programme LabView pour eectuer les cycles en température et les mesures spec-troscopiques [Johnson, 1997].

Figure 2.8  Photo du cryostat à tube pulsé, disponible sur la ligne AILES, connecté à l'interféromètre de Michelson.