FIN DEBUT
IV.4.2.2 Contrôle du niveau du lit
JP TAGUTCHOU (2008) / Thèse / Gazéification du charbon de plaquettes forestières : particule isolée et lit fixe continu 166
IVIV..44..22 EtEtaabblliisssseemmeenntt dd''uunn rrééggiimmee ppeerrmmaanneenntt
IV.4.2.1 Les différentes phases d'une expérience de gazéification
Une expérience de gazéification est conduite suivant quatre grandes phases (Figure 74) :
& Une phase de chauffage qui dure environ 3 à 4 heures jusqu'à la stabilisation des
températures dans le réacteur.
& Une phase de stabilisation du niveau du lit qui commence avec l'alimentation en
charbon et en gaz réactif, et qui dure environ 2h30 : c'est la phase de "tâtonnement"
sur le débit de décendrage pour le maintien du niveau de lit constant.
& Une phase transitoire au cours de laquelle, bien que le niveau de lit soit maintenu
constant, le débit de décendrage (respectivement taux de conversion) est continuellement décroissant (respectivement croissant). Cette phase peut durer 2 à 3 heures.
& Enfin une phase de régime stabilisé, où tous les paramètres de mesure sont
constants ; on a alors un débit de décendrage et un taux de conversion des résidus quasiment constants.
Figure 74 : Différentes phases de déroulement d'une expérience de gazéification (réacteur CFiBR)
IV.4.2.2 Contrôle du niveau du lit
Pour parvenir à un régime stabilisé, il est impératif de maîtriser le contrôle du niveau du lit. L'efficacité de plusieurs procédés à lit fixe se heurte à cette difficulté. Plusieurs moyens de détection existent : rayon laser ou infrarouge, palpeur. Nous avons testé la solution d'un palpeur à thermocouple, mais avons renoncé du fait des difficultés pratiques de mise en œuvre. Nous avons par la suite choisi de contrôler ce niveau de lit à l'aide d'un des thermocouples en occurrence le thermocouple T4 [2, 133, 182, 249, 251, 258].
Chauffage Régime
Transitoire Stabilisation du
niveau du lit Régime
stabilisé
Le choix de cette méthode découle du constat selon lequel la température indiquée par un thermocouple recouvert de charbon est plus faible que celle qu'il indique quand il se retrouve dans l'atmosphère gazeuse. Ceci est donc un bon moyen de localisation de la surface du lit.
La variation du niveau du lit est la conséquence de la consommation du solide par réaction chimique, du décendrage et de l'alimentation en char. Pour contrôler le niveau du lit, il convient donc de contrôler l'un ou l'ensemble de ces trois phénomènes. Compte tenu de la difficulté de contrôle des réactions chimiques, il est plus aisé de jouer sur l'alimentation ou le décendrage. Plusieurs auteurs utilisent la variation de débit d'alimentation pour contrôler le niveau de lit dans leurs expériences [133, 249, 251]. Cette méthode a quelques lacunes dans la mesure où l'opérateur ne peut contrôler certains paramètres importants du procédé tels que les ratios réactifs/combustibles. Nous avons donc choisi de faire varier –le débit d'alimentation du char étant fixé- le débit de décendrage afin d'atteindre le régime permanent [2, 182, 258].
La Figure 73 illustre l'évolution des températures obtenues au cours d'une expérience type avec un niveau de lit maintenu à 65 cm. Le thermocouple T4 sert alors de thermocouple de contrôle du niveau du lit. On remarque l'oscillation périodique (période de 10 minutes) de ses valeurs entre celles des thermocouples situés directement au dessus et en dessous de la surface du lit (T3 et T5 respectivement).
Evolution des Températures
700 800 900 1000 1100 1200
420 430 440 450 460 470 480
Temps (min)
Température (°C) T2 (°C)
T3 (°C) T4 (°C) T5 (°C) T6 (°C) T7 (°C)
Figure 75 : Illustration du contrôle du niveau du lit par les variations des profils de température
--- JP TAGUTCHOU (2008) / Thèse / Gazéification du charbon de plaquettes forestières : particule isolée et lit fixe continu 168
IVIV..55 RREESSUULLTTAATTSS EEXXPPEERRIIMMENENTTAAUUXX :: CCAASS DDEE RREEFFEERREENNCCEE Nous avons mené une série d'expériences sous plusieurs conditions opératoires. Chaque expérience a été répétée au moins deux fois. L'ensemble de ces expériences équivaut à environ 350 heures de manips. Nous nous proposons dans cette partie de présenter et analyser les résultats obtenus dans les conditions dites de références (voir § IV.2.5 page 155). Ces résultats constituent une base de données précieuse pour la validation de modèles numériques.
IVIV..55..11 EvEvoolluuttiioonn ddeess iinnddiiccaatteeuurrss ddee mmeessuurree ddaannss llee tteemmppss IV.5.1.1 Température
Les résultats de l'évolution des différentes températures en régime stabilisé (Figure 74) montrent qu'elles sont quasiment constantes, avec un écart moyen de l'ordre de ±4°C. En revanche, seul le thermocouple T4 subit des oscillations. Cette évolution dans le temps est la même que celle obtenue dans les études précédentes [2, 182, 258]. Dans la littérature, il n'existe pas d'autres résultats comparables. En effet, quelques auteurs [96, 255] ont réalisé des profils de température durant la gazéification, mais dans des conditions "batch". Ceux-ci ne contrôlent donc pas le niveau de lit.
IV.5.1.2 Taux de conversion, débits et densité des résidus de décendrage Le taux de conversion a été calculé suivant les deux méthodes présentées précédemment. Les résultats obtenus (Figure 76) par les deux méthodes sont comparables.
En régime stabilisé, le taux de conversion est de 90%.
0%
20%
40%
60%
80%
100%
190 250 310 370 430 490 550 610 670 730 Temps (mn)
% Conversion
Méthode Indirecte Méthode Directe
Figure 76 : Comparaison des deux méthodes de mesure du taux de conversion ([H2O]=30% et débit de char =28 g/min)
La Figure 77 montre l'évolution des débits de décendrage et de la densité vrac des résidus solides de décendrage. Le débit de décendrage décroît considérablement avec le temps allant de 13 g/min pour 30% de conversion à environ 2,8 g/min pour le régime stabilisé (90%
de conversion).
La densité des résidus décroît avec le temps suivant une allure quasiment linéaire, puis se stabilise. Ceci montre bien que le charbon à haut taux de conversion est plus poreux, donc moins dense.
A noter enfin que la forte dispersion observée sur les valeurs de la conversion et du débit de décendrage en début d'expérimentation est liée au tâtonnement effectué pendant la phase de stabilisation.
Figure 77 : Evolution du taux de conversion, du débit de décendrage et de la densité des cendres au cours du temps ([H2O]=30% et debit de char =28 g/min)
IV.5.1.3 Composition des gaz
Les analyses chromatographiques des gaz ont été réalisées en régime permanent. Le Tableau 20 ci-dessous présente la composition des gaz à la sortie du réacteur.
Nous constatons que nos conditions opératoires permettent de produire un mélange gazeux qui, bien qu'étant dilué par la vapeur d'eau et l'azote, est constitué de plus de 25% de gaz de synthèse (H2+CO).
Ce gaz contient une faible quantité d'oxygène résiduel (0,6% molaire).
Les ratios de gaz produits sont H2/CO=1,67 et CO/CO2 =0,9.
Le rendement de production du gaz de synthèse est d'environ 1,3 kg gaz/kg char.
0 20 40 60 80 100 120 140
218 296 387 516 615 720 730
Temps [min]
Conversion (%)
0 20 40 60 80 100 120 140
débit (x 0,1g/min) ; densité (kg/m3)
taux de conversion (%) débit décendrage
densité vrac char (kg/m3)
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Le ratio H2/CO est élevé : 1,67 comparé à celui obtenu dans les précédentes études sur le même réacteur, où ce ratio n'était que de 0,6 [2]. Ceci est une preuve que l'ajout de la vapeur d'eau contribue à améliorer la production de H2.
Tableau 20 : Composition des gaz produits à la sortie du réacteur
Espèces H2 CO O2 CH4 CO2 H2O N2 Total
% molaire (%) 15,9% 9,8% 0,6% 0,2% 10,8% 9,8% 52,9% 100%
%molaire gaz secs hors
inerte (%) 42.5% 26.4% 1.5% 0.5% 29.1% - - 100%
Débit molaire
(mol/min) 1,88 1,17 0,067 0,023 1,29 1,16 6,26 11,8 Débit volumique
(NL/min) 41,9 26,0 1,6 0,5 28,6 26,0 140,3 265,2 Débit massique
(g/min) 3,77 32,56 2,36 0,35 56,45 20,9 175,0 291,8 (mol/kgchar) +67,27 +41,76 -7,02 +0,83 -17,15 -68,27 - - Rendement de
production (*)
(g/kgchar) +134,54 +1169,3 -224.6 +13,3 -754,6 -1228,9 - -
(*) signe (-) pour espèces consommées et signe (+) pour espèces produite.
On observe que le méthane n'est produit que sous forme de traces (0,2% molaire) et que les autres hydrocarbures n'existent pratiquement pas (100 à 150 ppm(8) pour l'éthane et l'éthylène).
Le gaz produit est un gaz propre en raison de la faible teneur en matières volatiles dans notre charbon initial. Ce point a été d'ailleurs vérifié en passant les échantillons de condensats récupérés dans un appareil d'analyse spectroscopique de masse (GC-MS) ; l'ensemble des goudrons détectés représente une fraction très faible, voire négligeable des gaz produits (~4,78 mg/Nm3 de gaz au dessus du lit contre moins de 2,65 mg/Nm3 de gaz à la sortie du réacteur). Nous avons ensuite remarqué qu'au dessus du lit, on a essentiellement des HAP (goudrons tertiaires) alors qu'au sein du lit et à la sortie du réacteur, on n'a obtenu que des traces de benzène. Ceci est une preuve du craquage thermique (au dessus du lit) et caytalytique (au sein du lit) des HAP (goudrons lourds) en molécules plus légères (benzène).
Notons que dans les réacteurs étagés industriels comme "Viking", le taux de goudrons à la sortie est estimé à environ 25 mg/Nm3 [37].
(8) ppm= parties par million (1ppm= 10-4 % molaire).
IVIV..55..22 VaValliiddaattiioonn ddee ll''eexxppéérriieennccee :: bbiillaannss gglloobbaauuxx
Afin de valider nos expérimentations, nous nous proposons dans ce paragraphe de réaliser des bilans de matière et d'énergie. Pour ce faire, nous avons retenu comme système le volume de charbon allant de la surface du lit à la sortie du réacteur.