5.4 Inversion de cisaillement
5.4.2 Continuité des quantités rhéologiques locales au moment de l’inversion
La mesure d’une éventuelle discontinuité de la viscosité au moment de l’inversion du sens de l’écoulement est rendue possible par la bonne résolution en déformation du dispositif expérimental en PTV. Par souci de clarté, j’ai choisi de représenter la variation de la valeur absolue du taux de cisaillement, et non pas la viscosité, en fonction de la déformation. En effet les fluctuations autour des faibles valeurs des taux de cisaillement présentés sur les fig. 5.32 et 5.33 conduisent à d’importantes variations sur les viscosités, rendant l’interprétation plus difficile. De plus, pour éviter d’éventuels problèmes d’ajustement polynomial sur les profils de vitesse au moment de l’inversion,∣ ˙γ∣ est, à la différence de la procédure en PIV, calculé directement à partir des profils de vitesseVθ(ri) par la relation :
∣ ˙γ∣ = ri(Vθ(ri+1)
ri+1 −Vθ(ri)
ri ) (5.3)
où ri est une position radiale échantillonnée dans l’entrefer. Le nombre d’échantillons est compris entre 10 et 15 et dépend de la fraction volumique.
Le tableau 5.2 indique le détail des protocoles expérimentaux ayant permis d’obtenir les résultats des fig. 5.32 et 5.33. Un couple M est appliqué au cylindre interne. Une fois le plateau atteint, le couple est inversé. Les profils de vitesse sont calculés à partir d’une série d’images enregistrées à la fréquence d’échantillonnage f = 8 Hz. γ = 0 est défini à l’instant de l’inversion. Les taux de cisaillement proposés sont obtenus après moyenne entre deux positions rinf etrsup de l’entrefer. Remarquons que pour l’ensemble des résultats le taux de cisaillement moyen le plus grand obtenu pendant le régime transitoire est toujours compris entre 0.1 et 0.2s−1. Il correspond à la plus grande mesure du déplacement moyen des particules permis par la procédure de PTV (§4.4). Pour les plus grandes fractions volu-miques, les variations de viscosité pendant le transitoire étant importantes, il est difficile de trouver une bonne condition expérimentale pour mesurer l’intégralité du profil de vitesse dans l’entrefer pendant tout le régime transitoire. C’est pourquoi les mesures présentées sont réalisées proche du cylindre externe où le déplacement moyen des particules est tel que la procédure de PTV permet bien le suivi pendant tout le transitoire. La résolution en déformation est évaluée à partir de l’écart-type calculé au plateau des différentes courbes :
∆γ= √
˙γ2− < ˙γ >2
f (5.4)
A titre indicatif, la dernière colonne du tableau 5.2 présente les mesures des déformations caractéristiques moyennes entre deux instants successifs pris sur le plateau∣ ˙γplateau∣/f.
136
Chapitre 5. Mesures de la fonction de distribution de paires des suspensions non-browniennes 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 0.1 0.2 | ˙γ| [s − 1 ] Φ = 20% 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 0.08 0.1 0.12 0.14 | ˙γ| [s − 1 ] Φ = 25% 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 | ˙γ| [s − 1 ] Φ = 35% 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 0.05 0.1 0.15 | ˙γ| [s − 1 ] Φ = 40% γ
Fig. 5.32 – Taux de cisaillement moyen en fonction de la déformation moyenne après inversion de la contrainte de cisaillement pour différentes fractions volumiques. γ = 0 : instant de l’inversion.
5.4. Inversion de cisaillement 137 ! !"# $ $"# % $!!$ | ˙γ| [s − 1 ] Φ = 45% ! !"% !"& !"' !"( $!!% $!!$ | ˙γ| [s − 1 ] Φ = 50% ! !"% !"& !"' !"( $!!% $!!$ $!! | ˙γ| [s − 1 ] Φ = 53% !!"!# ! !"!# !"$ !"$# !"% !"%# $!!% $!!$ $!! γ | ˙γ| [s − 1 ] Φ = 56%
Fig. 5.33 – Taux de cisaillement moyen en fonction de la déformation moyenne après inversion de la contrainte de cisaillement pour différentes fractions volumiques. γ = 0 : instant de l’inversion. Ordonnées : échelle log.
138
Chapitre 5. Mesures de la fonction de distribution de paires des suspensions non-browniennes Φ ∣M∣ (µNm) Limite radiale de la moyenne rmin/Re− rmax/Re Résolution en déformation ∆γ ∣ ˙γplateau∣/f 0.2 45 0.86 – 0.91 10−3 2.0× 10−2 0.25 30 0.86 – 0.89 4.10−4 1.2× 10−2 0.35 50 0.87 – 0.88 4.10−4 7.9× 10−3 0.40 80 0.87 – 0.88 4.10−4 9.4× 10−3 0.45 210 0.87 – 0.88 4.10−4 4.1× 10−3 0.50 410 0.87 – 0.88 2.10−4 1.2× 10−3 0.53 2000 0.91 – 0.92 2.10−4 4.9× 10−4 0.56 10000 0.91 – 0.92 2.10−4 4.1× 10−5
Tab. 5.2 – Détails des protocoles expérimentaux permettant les mesures de taux de cisaille-ment locaux au cours des régimes transitoires. +∣M∣ est le couple imposé au rotor avant l’inversion −∣M∣. Chacun des signaux présentés sur les fig. 5.32 et 5.33 est moyenné entre rmin/Re− rmax/Re. ∆γ est l’écart quadratique moyen calculé au plateau de chacune des courbes présentées sur les fig. 5.32 et 5.33 divisé par la fréquence d’échantillonnagef= 8 Hz des flashs laser. ∣ ˙γplateau∣/f indique la déformation caractéristique entre deux points de me-sures au plateau.
le plateau aller vers le minimum de viscosité est bien résolue. Quelle que soit la fraction volumique il n’existe pas de discontinuité du taux de cisaillement, donc de la viscosité, au moment de l’inversion du sens de l’écoulement. Notons ici que l’inertie du rhéomètre ne peut être rendu responsable d’un lissage du transitoire qui masquerait une éventuelle discontinuité. En effet, à partir de l’équation d’évolution de la vitesse de rotationΩ :
IdΩ
dt + αΩ = M (5.5)
où M est le couple appliqué, I le moment d’inertie du rotor et α= M
Ωplateau un coefficient proportionnel à la viscosité de la suspension, on peut écrire le temps caractéristique d’inertie du rotor :
τ = I
α (5.6)
En supposant la suspension newtonienne,α s’écrit :
α= M Ωplateau = 14πLη R2i − 1 R2 e (5.7)
où L est la hauteur de fluide cisaillée, η la viscosité de la suspension, Ri et Re les rayons des cylindres. Le problème de la discontinuité se posant essentiellement pour les fractions volumiques importantes, nous prendronsη = ηmin(Φ = 0.45) ∼ 10 P a.s. Avec L = 50 mm et sachant que le moment d’inertie du cylindre mesuré sur le rhéomètre estI = 2.5×10−5kg.m−2,
5.4. Inversion de cisaillement 139
on obtientτ ∼ 4 × 10−3s< 1/f ∼ 10−1s.
De même, le temps de diffusion de la quantité de mouvement sur l’ensemble du gap
e2
ν ∼ (5.10−3)2
10−2 ∼ 2.5 × 10−3s (5.8)
bien inférieur à la période d’échantillonnage du dispositif expérimental 1f ∼ 10−1s ne peut être incriminé dans la continuité de la viscosité observé lors de l’inversion du sens de ci-saillement.
5.4.3 Discussion
Comme Gadala-Maria et Acrivos (1980) l’ont suggéré, le régime transitoire observé après une inversion du sens de cisaillement s’explique par le passage d’une microstructure asymé-trique vers la microstructure miroir par rapport au gradient de vitesse. Une étude en surface d’une suspension de fraction volumique 0.40 [Parsi & Gadala-Maria 1987] avait déjà quali-tativement confirmé cette affirmation mais la résolution de cette expérience n’avait permis ni une analyse pendant le transitoire ni une description quantitative de la structure station-naire. Les mesures des fonctions de distribution de paires après une inversion de cisaillement présentées au §5.4, menées en parallèle à des mesures de rhéologie locale, ont montré que l’établissement d’une microstructure développée vers la microstructure miroir transite par une microstructure symétrique par rapport au gradient de vitesse associée au passage de la viscosité par un minimum.
Des fonctions de distributions de paires angulaires mesurées au contact (2 < ρ/a < 2.001) après une inversion de cisaillement (cf. fig. 5.34) obtenues par simulation numérique [Bricker & Butler 2007] montrent un comportement différent de nos résultats lorsque la viscosité passe par sa valeur minimum (γ ≈ 1). Alors que la PDF intermédiaire présentée sur la fig. 5.29 et calculée pour (1.8< ρ/a < 2.1) semble garder la mémoire de la structure au plateau, celle obtenue au contact par Bricker et Butler montre au contraire une quasi absence de particules. Ces résultats semblent indiquer que la physique du transitoire se passe dans la zone de lubrification proche de la surface des particules. Donc que l’essentiel de la contribution de la microstructure à la viscosité met en jeu des interactions entre les particules lorsque celles-ci sont très proches les unes des autres. On peut donc supposer qu’après l’inversion, au cours de la baisse de viscosité, les particules quittent la zone de lubrification et se distribuent loin les unes des autres, rendant la dissipation visqueuse plus faible. Dans cette situation, les différences de contraintes normales s’annulent comme le suggère le résultat numérique de la fig. 5.35–(droite) et la mesure de Kolli et al. (2002) (fig. 3.18).
per-140
Chapitre 5. Mesures de la fonction de distribution de paires des suspensions non-browniennes
areal fractions, N1/N1steadydecreases in magnitude as !totalincreases until N1undergoes a transition in which it reverses sign and becomes negative, eventually reaching the steady state value achieved in the previous shear direction!N1/N1steady=1". The total strain at which N1/N1steadychanges sign depends on the areal fraction. For example, at "¯ =0.65 the first normal stress difference changes sign prior to !total=1 whereas for "¯ =0.40, the sign change occurs later, at a total strain of#2.
Figure 8 shows the transition of the pair distribution function, g!#", near contact as a function of total strain and angle upon reversing the shear direction for a suspension at a concentration of "¯ =0.60. At !total=0, the distribution is equivalent to the distribution at steady state under steady shear conditions!Fig. 5", except the excess of particles is now found in the extensional quadrant!90° $#$180°" due to the sudden change in shear direction. At !total=1, the pair distribution function is nearly symmetric, showing little preference between the compressional and extensional quadrants. This approximately corresponds to the strain at which the shear stress following shear reversal is minimum !Fig. 6" and the first normal stress difference is zero !Fig. 7".
The microstructure rearranges rapidly for the new flow direction and by a strain of
!total=1.7, the asymmetry reappears, with particle pairs once again concentrated in the
compressional quadrant. The microstructure nearly reaches steady state at !total=3.3 and the small changes taking place from !total=3.3–6.0 correspond to the strain over which the shear stress reaches steady state. The same is true for N1, however the sign of the first normal stress difference is sensitive only to the nature of the asymmetry in g!#". At
!total=6, the microstructure is completely reestablished and resembles the steady shear
microstructure. The maximum value of g!#" in the compressional quadrant is equivalent to the maximum value observed in the extensional quadrant immediately following shear reversal!!total=0".
C. Oscillatory shear
1. Rheology
The input strain waves and resulting output stress waves are plotted versus strain for different strain amplitudes A in Fig. 9. The shear stress waves are reported as an average
FIG. 8. Pair distribution, g!#", at contact for particles in the center of the gap !13$y$17" as a function of
angle and strain after reversal of the shear direction. The compressional quadrant is given by 0° $#$90°. The results are for a simulation of"¯ =0.60 and a gap of 30.
744 J. M. BRICKER and J. E. BUTLER
Fig. 5.34 – Fonction de distribution radiale au contact entre particules calculée au centre de l’entrefer en fonction de la déformation après une inversion de cisaillement. γtotal = 0 définit le moment de l’inversion. Quadrant de compression : 0○< θ < 90○. γ = 1 correspond environ à la déformation pour laquelle la viscosité est minimum.Φ= 0.60. D’après Bricker et Butler (2007).
mis pour la première fois de mettre en évidence qu’au moment de l’inversion, la viscosité ne subit pas de discontinuité. Cette observation semble confirmée par les simulations de Bricker et Butler (2007). La fig. 5.35–(gauche) représentent les contraintes de cisaillement après une inversion de cisaillement pour différentes fractions volumiques. Les courbes sont qualitativement identiques à celles de la fig. 5.26, malgré des variations d’ordres de gran-deurs différents6. Cette absence de discontinuité montre qu’il n’y a pas de relaxation des contraintes dans la suspension au moment de l’inversion. Pour autant, ce résultat seul ne nous permet pas de conclure à l’absence de contraintes de contacts entre particules. En effet, si au moment de l’inversion de cisaillement, une force de lubrification compensait exacte-ment les interactions de contact qui relaxent, alors la contrainte resterait vraisemblableexacte-ment inchangée. De plus, en toute rigueur, s’il y a continuité, les contraintes normales devraient prendre une valeur exactement opposée au changement de sens. Cette observation n’est pas faite expérimentalement par Kolli et al. (2002) (fig. 3.18), mais on peut légitimement mettre en cause les temps de réponses importants des rhéomètres pour mesurer les forces normales. Remarquons pour finir que Bricker et Butler (fig. 5.35–droite) ne mesurent pas non plus de continuité pour N1. On peut ici incriminer un éventuel bruit numérique comme le montre les fluctuations sur leurs résultats. Pour permettre de trancher cette question et valider ou non la continuité, il serait intéressant de mesurer directement les contraintes normales avec des capteurs locaux de pression [Singh & Nott 2003] [Dbouk 2011] pendant des expériences d’inversion de cisaillement.
5.4. Inversion de cisaillement 141
tions studied, a steady state value is reached by a strain of !total!6 which is higher than the value of 4 found by Kolli et al. "2002#. Additionally, no overshoot in the transient shear stress is evident in the experiments, whereas the simulation results show a slight overshoot for the smaller areal fractions studied.
The first normal stress difference, N1, following shear reversal is normalized by the steady state normal stress difference in steady shear flow and plotted in Fig. 7. The results are based on an analysis of the wall forces and the level of averaging is the same as that reported in Fig. 6. Immediately following reversal of the shear direction, N1/N1steadyis negative. This corresponds to an N1that is initially positive following a reversal of shear direction since in the steady shear case, N1steady is negative $Singh and Nott "2000#; Zarraga et al. "2000#%. Furthermore, the magnitude of the relative value of N1at !total =0 varies with concentration such that it increases with increasing areal fraction. For all FIG. 6. Particle contribution to the shear stress as a function of total strain upon reversal of shear flow. The
results are presented for a range of areal fractions and for a gap of 30. The data represent an average over ten simulations.
FIG. 7. First normal stress difference as a function of total strain upon reversal of the flow. The results are
presented for a range of areal fractions and for a gap of 30. The data represent an average over ten simulations.
743 STRESSES IN UNSTEADY SHEAR FLOWS
tions studied, a steady state value is reached by a strain of !total!6 which is higher than the value of 4 found by Kolli et al."2002#. Additionally, no overshoot in the transient shear stress is evident in the experiments, whereas the simulation results show a slight overshoot for the smaller areal fractions studied.
The first normal stress difference, N1, following shear reversal is normalized by the steady state normal stress difference in steady shear flow and plotted in Fig. 7. The results are based on an analysis of the wall forces and the level of averaging is the same as that reported in Fig. 6. Immediately following reversal of the shear direction, N1/N1steadyis negative. This corresponds to an N1that is initially positive following a reversal of shear direction since in the steady shear case, N1steady is negative $Singh and Nott "2000#; Zarraga et al."2000#%. Furthermore, the magnitude of the relative value of N1at !total =0 varies with concentration such that it increases with increasing areal fraction. For all FIG. 6. Particle contribution to the shear stress as a function of total strain upon reversal of shear flow. The
results are presented for a range of areal fractions and for a gap of 30. The data represent an average over ten simulations.
FIG. 7. First normal stress difference as a function of total strain upon reversal of the flow. The results are
presented for a range of areal fractions and for a gap of 30. The data represent an average over ten simulations.
743 STRESSES IN UNSTEADY SHEAR FLOWS
Fig. 5.35 – Gauche : contrainte de cisaillement en fonction de la déformation après une inversion de cisaillement. Résultats obtenus après moyenne sur 10 simulations. Largeur de l’entrefer : 30a. Droite : première différence de contrainte normale après une inversion de cisaillement. Résultats obtenus après moyenne sur 10 simulations. Largeur de l’entrefer : 30a. Résultats numériques d’une monocouche de particules d’après Bricker et Butler (2007).
Conclusion
Ce manuscrit présente une étude expérimentale de la microstructure des suspensions de sphères non-browniennes en écoulement et de son lien avec leur réponse rhéologique. Il explore notamment le rôle important joué par les contacts à la fois sur la réponse mécanique de ces matériaux et sur leur microstructure. Deux dispositifs expérimentaux sont pour cela mis au point. Le premier, dit de rhéométrie locale, accède aux champs de vitesse de l’écoulement et aux quantités rhéologiques du matériau par le biais d’une technique non intrusive de vélocimétrie par imagerie de particules. Le second permet, grâce au suivi individuel des sphères solides, de réaliser une mesure directe de la microstructure de la suspension par le calcul des fonctions de distribution de paires (PDF).
Une étude en rhéométrie locale du régime transitoire qui fait suite à une inversion de ci-saillement montre que la viscosité d’une suspension chute avant de revenir à la valeur qu’elle a en régime permanent. Alors que la viscosité à l’état stationnaire (ηplateau) diverge avec une loi de puissance d’exposant (-2) lorsque la concentration s’approche de la concentration de blocage, la viscosité minimale (ηmin) diverge avec un exposant (-1). Ces deux états qui correspondent à des histoires de cisaillement différentes, sont associés à des microstructures différentes. Lorsqu’une suspension atteint le régime permanent (la migration n’est pas ici discutée), la microstructure est pleinement développée et les mesures indiquent clairement que la fonction de distribution de paires est anisotrope et asymétrique par rapport au gra-dient de vitesse. Après l’inversion du sens de cisaillement, cette microstructure établie doit se reformer en une microstructure miroir. Pour cela, la distribution spatiale des particules doit se modifier avec la déformation et j’ai montré que lorsque la viscosité passe par le mini-mum, la microstructure perd l’asymétrie du régime permanent. La divergence de la viscosité au minimum en puissance (-1) lorsque la concentration en particules tend vers la concentra-tion de packing rappelle les résultats théoriques de Mills et Snabre (2010), et numériques de Sierou et Brady (2001) qui calculent la viscosité d’une suspension de particules distri-buées aléatoirement n’interagissant qu’au travers de forces hydrodynamiques. Cependant, la PDF, mesurée lorsque la viscosité passe par le minimum, n’apparaît pas isotrope mais seulement symétrique par rapport au gradient de vitesse. Il est probable que l’anisotropie de la PDF soit le reflet d’une structuration "à grande échelle" de la suspension mais que sa structure à l’échelle des distances inter-particulaires soit isotrope. En effet, compte tenu de la résolution radiale du dispositif de suivi de particules, nous n’accédons pas à la distribution statistique très proche du contact au contraire de Bricker et Butler (2007) qui calculent en dynamique stokésienne une PDF pour des distances inter-particulaires inférieures à10−3a et montrent que la structure est quasi-isotrope au minimum de viscosité (contrairement au cas du cisaillement permanent). Cette différence indique bien que la microstructure dépend
144 Conclusion
de l’échelle de mesure considérée et que la réponse mécanique de la suspension pendant le régime transitoire est due à des interactions dans une zone proche de la surface des particules.
Pour mesurer l’importance de la microstructure sur la rhéologie des suspensions et en suivant le travail de Morris et Brady (2002), j’ai introduit la viscosité structurale (ηplateau− ηmin). La comparaison entre des mesures de différences de contraintes normales [Boyer et al. 2011] [Dbouk 2011] et de viscosité structurale suggère le rôle important joué par les contacts dans la réponse mécanique des suspensions. Notamment, la contribution de la microstructure à la rhéologie apparaît de manière significative pourΦ> 0.20 et gagne en importance à mesure que la concentration augmente.
Une preuve directe de contact entre les sphères via les rugosités est présentée à travers la mesure de la microstructure d’une suspension diluée. En effet, la mesure de l’asymétrie amont-aval et de l’inclinaison de la zone de déplétion de la fonction de distribution de paires d’une suspension de concentration 0.05 est très bien reproduite par un modèle à deux particules. Un ajustement entre le modèle numérique et la mesure expérimentale (bien résolue) permet de retrouver la rugosité de surface des particules.
Une étude systématique des fonctions de distribution de paires de suspensions en régime permanent en fonction de la fraction volumique montre que toutes les PDF présentent une asymétrie amont-aval avec en particulier une zone de déplétion proche du contact, dans une direction donnée. PourΦ≤ 0.15, la concentration ne modifie pratiquement pas les mesures de la PDF et la direction de la zone de déplétion, proche de l’axe de la vitesse, reste inchangée. Pour de telles fractions volumiques, le modèle à deux particules semble ainsi suffisant pour