B. Traitement plasma de l’inuline 90
IV. Conclusion 94
Cette étude bibliographique nous montre qu’il est possible de traiter la biomasse par des voies physiques et par voie chimique. La cellulose est un polymère très convoité, mais également très récalcitrant aux traitements chimiques dit « doux ». Les traitements physiques apportent une partie de la solution aux problèmes liés à la réactivité du biopolymère.
Néanmoins, pour mieux comprendre les mécanismes mis en jeu dans les prétraitements physiques des biopolymères, il est indispensable de poursuivre les recherches fondamentales et en particulier l’identification des paramètres clefs de la réaction du plasma et de la cellulose.
Cette étude a pour objectif de mieux comprendre les réactions se déroulant lors du prétraitement des biopolymères, et plus particulièrement la cellulose, par le plasma atmosphérique non thermique. Nous nous pencherons sur différents aspects comme la cristallinité, le DP après traitement, la teneur en eau du polymère, la température du traitement plasma ou encore la réactivité du polymère vis-à-vis d’un traitement chimique. Il est également important de noter que les résultats préliminaires publiés par Benoit et al.99 montrent que le traitement plasma seul permet de diminuer le DP, mais que
celui-ci atteint rapidement un palier. Ce phénomène est un des points à approfondir pour mieux comprendre la dépolymérisation de la cellulose par plasma.
À l’issue de cette étude bibliographique, les verrous scientifiques liés à la cellulose sont : Les liaisons hydrogènes/les interactions de Van Der Waals : C’est la densité de ces
liaisons ou interactions qui permette à la cellulose d’être aussi résistante aux traitements chimiques. C’est l’un des verrous les plus importants à l’heure actuelle. Le taux de cristallinité : C’est l’autre verrou important de la dépolymérisation de la
cellulose. En effet, si le taux de cristallinité de la cellulose diminue (amorphisation), il est possible d’obtenir de meilleurs résultats en termes de dépolymérisation de la cellulose (résultats de Maud Benoit et Al.).
L’eau : Une cellulose avec un réseau de liaisons hydrogènes moins dense et un taux de cristallinité diminué (par broyage ou par dissolution dans un liquide ionique par exemple) se recristallise dans l’eau et reforme un réseau cristallin. Ce qui implique que travailler avec de l’eau est très contraignant, à cause des deux verrous précédents. La présence d’eau est donc un verrou pour une dépolymérisation de la cellulose. Afin de débloquer les verrous scientifiques, plusieurs voies sont envisagées :
99 Maud Benoit et al., “Depolymerization of Cellulose Assisted by a Nonthermal Atmospheric Plasma,” Angewandte Chemie 123,
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La diminution du taux de cristallinité est indispensable pour dépolymériser la cellulose. Il est possible de réaliser cette opération par voie chimique (dissolution dans un liquide ionique) ou par voie physique (broyage). Nous avons choisi le broyage, car il offre plusieurs avantages tels que l’absence de solvant, peu ou pas de dégradation, conservation du DP et également l’absence d’étape de recyclage et donc de déchets. L’absence d’eau lors du procédé est une solution parfaite pour éviter toute
recristallisation et rendre l’étape d’amorphisation inutile. L’utilisation d’un autre solvant pourrait envisager, mais cela rajouterait un coût supplémentaire pour le procédé. Nous avons donc choisi de travailler sans solvant, uniquement par voie sèche.
Afin de vérifier l’efficacité des différentes stratégies employées, différents tests chimiques et analyses seront réalisés. Ces analyses vont être déterminantes dans la suite de l’étude. Elles vont guider l’étude vers la compréhension des paramètres limitant du traitement de la cellulose par plasma.
En tenant compte des verrous et de la stratégie mis en place, une cellulose soluble, moins réfractaire aux traitements chimiques et toujours constituée de chaines de glucose (plus ou moins longue) devrait être formée. Le mécanisme de dépolymérisation sera également étudié grâce aux différentes analyses et réactions chimiques réalisées.
L’innovation de cette étude réside dans l’utilisation du plasma afin d’activer les biopolymères sans solvant ni catalyseur et dans des temps relativement courts en comparaison au traitement chimique classique. Le gain de temps et l’absence de purification ou récupération en post-réaction ne doivent cependant pas être éclipsés par un coût de procédé inadapté pour une exploitation industrielle ultérieure.
L’aspect économique du nouveau procédé développé dans cette thèse sera discuté en conclusion, ainsi que la possibilité d’exploitation industrielle.
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Chapitre 2 :
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I. Origine des produits utilisées
A. Les solides
1. Les polymères
Les celluloses (CAS 9004-34-6) employées sont l’α-cellulose et l’Avicel PH101. Elles proviennent de Sigma Aldrich et sont principalement composées de cellulose I. Les celluloses II, III et IV ont été synthétisées au laboratoire en suivant les protocoles suivant :
Cellulose II :
La cellulose Avicel PH101 a été mélangé à une solution de 18% de soude (NaOH). Après une agitation de 15/30 min (en fonction de la quantité de cellulose) la solution est filtrée et la cellulose est rincé jusqu’à l’obtention d’un filtrat à pH = 7. Un dernier rinçage à l’éthanol est alors effectué. La cellulose récupérée est séchée à température ambiante pendant une nuit. Cellulose III :
Dans le case de la cellulose IIII, l’Avicel PH101 a été utilisée tandis que la cellulose II
a été employé dans le cas de la cellulose IIIII. Dans un réacteur fermé sous pression, la
cellulose est refroidie dans un bain d’acétone solide (acétone + azote liquide). Après 10 min, de l’ammoniac gazeux est injecté dans le réacteur jusqu’à une pression de 2 bars et ne dépassant pas la température de -10°C. Le réacteur est laissé à température ambiante pendant 30 min puis chauffer à 140°C pendant 1H. Après refroidissement et dégazage de l’ammoniac, la cellulose est récupérée et lavée à l’éthanol puis filtrée. Cette opération est répétée autant de fois que nécessaire afin de ne plus avoir d’ammoniac dans le filtrat. La cellulose est séchée à température ambiante pendant une nuit.
Cellulose IV :
La cellulose IV peut être synthétisé à partir de l’Avicel PH101 (pour obtenir la cellulose IVI) ou de la cellulose II (pour obtenir la cellulose IVII) ou la cellulose III (pour
obtenir la cellulose IVI ou IVII suivant l’origine de la cellulose III). La cellulose IV est
synthétisée en plaçant la cellulose de départ en contact avec du glycérol (CAS 56-81-5). Après 15 min d’agitation à température ambiante, la solution est chauffée à 260°C pendant 20min. La poudre est rincée par de l’eau ultra pure puis par de l’éthanol et enfin séchée à température ambiante pendant une nuit.
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L’inuline (CAS 9005-80-5) est un polymère de fructose avec une unité glucose à son extrémité et elle est extrait de la racine de chicorée. Le produit provient de Sigma Aldrich.
2. Les saccharides
Les saccharides utilisés ont été répertoriés dans le Tableau I-1.
Tableau I-1 Liste des saccharides utilisés pendant l'étude
Nom CAS Origine Pureté Masse molaire
(g/mol) Monosaccharides
D-(+)-Glucose 50-99-7 Sigma Aldrich >99,5% 180
D-(+)-Galactose 59-23-4 Sigma Aldrich >98% 180
D-(+)-Mannose 3458-28-4 Sigma Aldrich 99% 180
D-(+)-Xylose 58-86-6 Sigma Aldrich >99% 150
D-(-)-Fructose 57-48-7 Sigma Aldrich - 180
Disaccharides D-(+)-Maltose
(monohydraté) 6363-53-7 Alfa Aesar 95% 342 (+18)
D-(+)-Tréhalose
(dihydraté) 6138-23-4 Sigma Aldrich - 342 (+36)
Maltulose
(monohydraté) 207511-09-9 Alfa Aesar 96% 342 (+18)
Isomaltulose
(monhydraté) 13718-94-0 Alfa Aesar >98% 342 (+18)
D-(+)-Turanose 547-25-1 Sigma Aldrich >98% 342
B. Les liquides
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Tableau I-2 Liste des liquide utilisés au cours de cette étude
Nom CAS Origine Pureté
Acide sulfurique 7664-93-9 Fischer scientific >95%
DMSO 67-68-5 Sigma Aldrich >99,5%
C. Gaz
Les gaz figurant dans le Tableau I-3 ont été utilisés au cours des différentes réactions plasma.
Tableau I-3 Liste des gaz utilisés au cours de cette étude
Nom Origine Pureté
Air synthétique (02 20% / N2 80%)
Alphagaz >99%
Diazote (N2) Alphagaz >99%
Dioxygène (O2) Alphagaz >99%
Hélium (He) Messer 99,999%
II. Dispositif de traitement des composés
A. Plasma DBD
Le principal dispositif de traitement des différents composés est le plasma. Afin de générer un plasma, un générateur impulsionnel et un réacteur « plan-plan » ont été utilisés. Un oscilloscope et des sondes hautes tension ont permis de mesurer les différents paramètres électriques (fréquences, tensions, intensité, puissances).
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Pour créer une tension élevée, nous avons utilisé un générateur impulsionnel A2E Technologies-Enertronic devenu maintenant SOPRANO. Ce générateur fournit un signal impulsionnel bipolaire (Figure II-1) et délivre une tension réglable de 0 à 40k par créneau.
Figure II-1 représentation du signal bipolaire délivré par le générateur
La fréquence du signal est réglable de 1Hz à 4kHz, ainsi que la durée des impulsions qui sont comprises entre 500ns et 1µs. Les travaux de thèse d’Anthony Rodrigues nous ont permis de déterminer une fréquence et une durée d’impulsion optimales étant de 2,2kHz et 1µs respectivement.
2. Réacteur DBD volumique « plan-plan »
Le réacteur utilisé pour cette étude est représenté sous sa forme ouverte par la Figure II-2.
Figure II-2 Photo du réacteur plasma
C’est un réacteur DBD possédant 2 diélectriques avec un gap entre les électrodes de 4mm. Le diélectrique supérieur est une plaque de verre de 1mm d’épaisseur et le diélectrique inférieur est une plaque de quartz d’épaisseur 2mm. L’électrodes supérieure est une grille de 1mm d’épaisseur en cuivre et de 25cm² et l’électrode inférieure est une bande de scotch de cuivre de 25cm². Le débit de
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gaz a été fixé à 100mL/min indépendamment de la nature du gaz. Le produit est placé sous forme de poudre entre les deux diélectriques dans un volume de 2,5cm3. Afin d’obtenir une circulation d’air au
sein du réacteur, l’épaisseur de la poudre n’excède pas 0,5mm environ et elle répartie de manière la plus homogène possible sur la surface du réacteur. (Figure II-3)
Figure II-3 Schéma du réacteur plasma
3. Mesure électrique et calcul de puissance
La Figure II-4 représente la tension et le courant mesuré aux bornes du réacteur grâce aux sondes haute tension Lecroy PMK-14kV-AC (1000X, 3,0 pF, 100MΩ) et d’une sonde inductive de courant. Les signaux sont visualisés et enregistrés à l’aide de l’oscilloscope Lecroy WaveSurfer 64Xs- A, 600MHz.
Barrières
diélectriques
(Verre et quartz)
Electrode de cuivre
(Une pleine et une
grille)
Echantillon sous
forme de poudre
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Figure II-4 Représentation de la tension U+, U- et I aux bornes du générateurs
Avec ses données, il est possible de mesurer l’énergie déposé dans le réacteur grâce à la formule suivante.
𝐸 = ∫ Ut ∗ 𝐼𝑡 ∗ 𝑑𝑡𝑡
0
La puissance peut se calculer avec la formule : 𝑃 = 𝐸 ∗ 𝑓
P = puissance en watt ; E = Energie en Joule ; f = fréquence en Hz
B. Broyage : Ball-milling
Lors de cette étude, des broyages ont été réalisé grâce au vibro-ball-milling Retsch MM 400 (Figure II-5) à une fréquence de 15 oscillations par seconde. Les réacteurs sont en acier inoxydable et contiennent chacun une bille en acier inoxydable également de diamètre 2cm. Deux grammes de produit sont agités à température ambiante. Pour limiter la montée en température, le broyeur est arrêté 5 min toutes les 15 min de traitement.
-1,5 -1 -0,5 0 0,5 1 1,5 2 -10000 -5000 0 5000 10000
-3E-06 -2E-06 -1E-06 0E+00 1E-06 2E-06 3E-06
In ten si té (A) T e n si on (V ) Temps (s) U+ U- I (A)
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Figure II-5 Photo du broyeur « vibro-balll milling »
C. Micro-ondes
Les réactions aux Micro-ondes ont été effectuées dans l’appareil Micro Synth de Milestone. Les conditions appliquées sont identiques (sauf contre-indications) à tous les échantillons traités par micro-ondes. Une montée en température de 20 min jusqu’à 150°C à 300W est appliquée puis un maintien de la température pendant 1H. Dans le réacteur, 250mg de produit sont ajouté à 10mL d’une solution d’acide sulfurique de 9% massique par rapport à la cellulose. Le produit récupéré est refroidi 30min à TA (réacteur fermé) puis filtré. La poudre récupérée est rincée jusqu’à obtenir un filtrat de pH neutre. Un dernier rinçage à l’éthanol est effectué avant de sécher la poudre une nuit dans une étuve à 40°C.
III. Caractérisation physico-chmique
Dans le but de déterminer le mécanisme réactionnel, la nature des espèces formées, les fonctions créés ou toutes informations pouvant servir au projet, un large éventail d’analyses a été pratiqué sur les différents produits et échantillons durant ces travaux.
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A. High pressure liquid chromatography (HPLC)
Une chromatographie en phase liquide permet de séparer et/ou quantifier des composés en solution à l’aide d’une colonne. Dans cette étude, la chromatographie d’exclusion stérique a été employée. Deux types de colonnes ont été employées.
La première est la colonne sugar KS-802 de Shodex qui a été installé sur un appareillages Shimadzu constitué de :
Pompe : LC-20-AD
Passeur d’échantillons : SIL-20-AC HT Four : CTO-20 -AC
Contrôleur : CBM-20A
Un détecteur refractive index détector (RID) : RID-10A Logiciel de traitement : LC solution
Tous les échantillons ont été analysés selon les conditions suivantes : Solvant : eau ultra pure
Débit : 1mL/min Volume injecté : 10µL Température du four : 40°C Temps d’analyse : 15min
Cette analyse nous permet de vérifier la présence de petites molécules tel que l’éthanol ou le glycérol par exemple mais également des molécules de plus haut poids moléculaire tel que les polymères de sucres. Les monosaccharides et les disaccharides sont particulièrement bien séparés et quantifiables grâce à cette colonne. Toutefois, au-delà de 6 unités de sucre (mase molaire ≈ 1200g/mol) il devient difficile de quantifier les molécules obtenues.
Pour pouvoir quantifier les monosaccharides et les disaccharides, un étalonnage des différents sucres a été réalisé. Le graphique représenté par la Figure III-1 correspond à l’étalonnage des monosaccharides tandis que le graphique représenté par la Figure III-2 correspond à l’étalonnage des disaccharides. Les régressions linéaires ont été tracé et le R² a été calculé.
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Figure III-1 Etalonnage des monosaccharides
Figure III-2 Etalonnage des disaccharides
y = 85951x R² = 0,9996 y = 77138x R² = 0,9899 y = 83580x R² = 0,9995 y = 78256x R² = 0,998 0 200000 400000 600000 800000 1000000 1200000 1400000 1600000 1800000 0 5 10 15 20 25 A ir e ( u .a. ) Concentration (g/L)
Fructose (9,25min) Glucose (8,7min)
Galactose (8,9min) Mannose (9min)
Linéaire (Fructose (9,25min)) Linéaire (Glucose (8,7min))
Linéaire (Galactose (8,9min)) Linéaire (Mannose (9min))
y = 88645x R² = 1 y = 74749x R² = 0,9997 y = 77818x R² = 0,999 y = 82243x R² = 0,9994 0 500000 1000000 1500000 2000000 2500000 0 5 10 15 20 25 30 Ai re (u .a .) Concentration (g/L) Cellobiose (7,74) Maltose (7,8)
Isomaltulose (7,7min) Turanose (7,7 min)
Linéaire (Cellobiose (7,74)) Linéaire (Maltose (7,8))
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A partir de l’aire des pics des différents sucres analysés, il est possible de retrouver la concentration dans l’échantillon grâce à l’équation de la régression linéaire.
Le deuxième système est une série de 4 colonnes (OHpak SB 806 HQ, OHpak SB 805 HQ, OHpak SB 804 HQ et OHpak SB 803 HQ) installé dans un appareillage HPLC Shimadzu. 40µL de l’échantillon à 17,5mg/L dans de l’eau ultra pure sont injectés dans l’HPLC à un débit de 1mL/min à 30°C. la phase mobile est constitué de 0,1mol/L de LiNO3 et 0,02% de NaN3 dissout dans l’eau ultra
pure.
L’échantillon est analysé grâce 4 détecteurs en série :
Détecteur UV-visible mesurant l’absorbance à 280nm (Shimadzu)
Un détecteur « Dawn Heleos II multi-angle laser light scattering » (Wyatt Technology Corp.) Un viscosimètre « Viscostar II » (Wyatt technology Corp.)
Un détecteur réfractomètre Optilab T-rEX (Wyatt Technology Corp.)
Grâce à ces différents détecteurs et le traitement du logiciel Astra software 6.1.1.17 (Wyatt Technologies), il est possible de mesurer la masse molaire en poids (Mw), la masse molaire en nombre (Mn), la polydispersité (Mw/Mn), la viscosité intrinsèque (η) et le rayon hydrodynamique (Rh).
B. Chromatographie gazeuse(GC)
L’analyse par chromatographie en phase gazeuse nous a servi dans l’étude de la structure des produits formés (branchement, ramification, déshydratation…).
L’appareillage est le modèle d’Agilent 6890 Series Plus Chromatograph avec un injecteur EPC et une colonne HP-5 (30m x 230 µm x 0,25 µm).
Les conditions opératoires sont : Température d’injection : 310°C Splitting ratio : 25 :1
Volume d’injection : 1µL
Programmation de la montée en température du four de la colonne : 180 à 310°C à 5°C/min avec un palier de 5 min à 310°C
Gaz vecteur : hélium à 1,2mL/min Température du détecteur : 325°C Temps total d’analyse : 31 min
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Afin d’identifier les différents types de liaisons formé au sein du mannose traité par plasma, les standards suivant ont été injecté dans la GC-FID :
2-O-(α-Dmannopyranosyl)-D-mannose (CAS 15548-39-7) 3-O-(α-D-Mannopyranosyl)-D-Mannose (CAS 34141-02-1) 4-O-(α-Dmannopyranosyl)-D-mannose (CAS 35438-40-5) 6-O-(α-D-mannopyranosyl)-D-mannose (CAS 6614-35-3) 2-O-(β-Dmannopyranosyl)-D-mannose (CAS 50728-38-6) 3-O-(β-D-mannopyranosyl)-D-mannose (CAS 50692-75-6) 4-O-(β-Dmannopyranosyl)-D-mannose (CAS 14417-51-7) 6-O-(β-D-mannopyranosyl)-D-mannose (CAS 71184-87-7)
Pour analyser les différentes molécules de notre échantillon, une dérivatisation est réalisée selon la méthode de Zhang et Amelung100. 100µL d’une solution à 16 g/L (dans l’eau) de notre
échantillon est ajouté à 100µL d’une solution eau acétone (1 :9 v/v) contenant 4g/L de phényl -D- glucopyranoside (étalon interne). Après lyophilisation, 0,3mL du réactif de dérivatisation (32g/L d’hydrolamine hydrochloride, 40g/L de 4-(N,N-dimethylamino)pyridine (DMAP) le tout dans un mélange pyridine-méthanol (4 :1 v/v)) sont ajouté dans un vial contenant l’échantillon et l’étalon interne. Le vial fermé est agité et chauffé à 60°C pendant 50min. Après refroidissement du vial à température ambiante, 1mL de Ac2O sont ajouté. Le vial est agité pendant 40 min à température
ambiante puis concentré sous vide à 40°C. Le résidu est ensuite dissout dans 0,1mL de dichlorométhane et centrifugé (8,5 RPM, 2,5min) avant d’être injecté.
Cette analyse a pour but de déterminer et quantifier les différentes molécules formées lors de la réaction au plasma du mannose.
Toutefois, pour analyser les potentiels branchements des polymères (formés ou ceux de la cellulose après traitement plasma), une méthylation a été réalisé sur les échantillons en suivant la méthode de Ciucanu et Costello101.
1mg d’échantillon sont dissout sous agitation dans 10µL d’eau et 0,5mL DMSO. 50µL de iodométhane et 5mg de soude sous forme de poudre fine sont ajoutés à la solution puis agités vigoureusement pendant 1min jusqu’à obtention d’une suspension. Ensuite, 15mg de soude sont
100Wei Zhang, Hongbo He, and Xudong Zhang, “Determination of Neutral Sugars in Soil by Capillary Gas Chromatography after Derivatization to Aldononitrile Acetates,” Soil Biology and Biochemistry 39, no. 10 (October 2007): 2665–69
101Ionel Ciucanu and Catherine E. Costello, “Elimination of Oxidative Degradation during the per- O - Methylation of Carbohydrates,” Journal of the American Chemical Society 125, no. 52 (December 2003): 16213–19
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ajoutés au mélange, suivi de 10min à température ambiante. La solution est partitionnée avec 2mL d’eau et 2mL de dichlorométhane. La phase organique est lavée avec 3-4mL d’eau et séché sous flux d’azote. L’opération est répétée une nouvelle fois pour s’assurer que la méthylation soit complète.
Le produit méthylé est alors hydrolysé par réduction avec NaBD4 et acétylé en accord avec la
méthode de Kim et al102. Pour se faire, le produit méthylé est hydrolysé en monosaccharides en agitant
250µL de TFA à 2mol/L à 120°C pendant 2H. Le TFA est co-évaporé avec un peu de méthanol sous vide. Le résidu est ensuite dissout dans 100µL de NaBD4 (10g/L) et agité à température ambiante
pendant 1H. La réaction est stoppée par l’ajout d’une goutte d’acide acétique glacial et co-évaporé avec un peu de méthanol (répété 3 fois avec 100µL de méthanol). Le mélange est ensuite acétylé par l’ajout de 100µL de Ac2O et 80µL de TFA à 50°C pendant 10min puis séché par co-évaporation avec
une goutte d’acétone. Le mélange est partitionné avec du dichlorométhane (2mL) et de l’eau (4 x 2mL). La phase organique est séchée avec NA2SO4 et évaporé à sec. Le résidu est alors dissout dans
50µL de dichlorométhane avant d’être injecter.
L’injection est réalisée sur une GC-FID Shimadzu GC-2010 avec une colonne ZB-5MS de dimension 10m x 0,18mm x 0,18mm) et connecté à un spectromètre de masse Shimadzu GCMS- QP2010 Plus. Le potentiel d’ionisation est fixé 70 eV et les spectres sont enregistré en basse résolution.
Les conditions opératoires de la GC sont : Température d’injection : 275°C
Splitting ratio : 5 :1 Volume d’injection : 1µL
Programmation de la montée en température du four de la colonne : 120°C pendant 1min puis de 120 à 250°C avec une montée de 20°C/min avec un palier de 2,7 min à 250°C
Gaz vecteur : hélium à 0,7mL/min Temps total d’analyse : 30 min
L’identification des produits est réalisée grâce aux temps de rétention et aux spectres de masse en accord avec les standards.
C. Matrix Assisted Laser Desorption Ionization/Time of Flight (MALDI TOF)
102 John S. Kim et al., “Addition of Glycerol for Improved Methylation Linkage Analysis of Polysaccharides,” Carbohydrate Research 341, no. 8 (June 2006)
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L’analyse par MALDI TOF nous permet de mesurer les différents rapport m/z du produit. Durant ces travaux, il a été particulièrement utilisé dans le cas du traitement des monosaccharides et disaccharides. L’appareil utilisé est le modèle Autoflex Speed III (Bruker) possédant un laser « Laser Smart Beam » à 355 nm. Nous l’avons utilisé en mode linéaire positif.
Il est nécessaire de préparer l’échantillon avant de réaliser l’analyse. L’acide 2,3- dihydroxybenzoïque (2,3-DHB) est utilisé comme matrice. Elle est adaptée aux analytes tel que les protéines, les glycoprotéines et les polymères polaires (comme les polymères saccharidiques). La concentration est de l'ordre de 20mg/mL dans le TA30. Le mélange matrice/analyte se fait directement dans un pilulier Ependorf (1 volume d'analyte pour 4 volumes de matrice) et le mélange est passé au bain ultrason. Ensuite, 1.5 µL de la solution précédente sont déposés sur la cible MALDI (plaque servant de support d’échantillon). Pour amorcer la co-cristallisation, il est nécessaire de sécher le dépôt pour éliminer le solvant (opération réaliser grâce à un sèche-cheveux en faisant attention de pas trop chauffer). L’échantillon est prêt à être analyser.
D. Spectromètre de masse (analyses des gaz en sortie de réacteur)
Pour analyser les gaz en sortie du réacteur plasma, un spectromètre de masse (Pfeiffer Vaccum Emmeliusstrasse) a été utilisé. Il a permis de scanner les différents composés contenus dans le gaz mais il a également permis de suivre l’évolution d’un rapport m/z précis (en particuliers m/z 44 et m/z