Conclusion sur le film simple de SRO

En conclusion, deux types de variant sont présents sur nos films de SRO comme attendu. La présence de ces variants modifie drastiquement les cycles d’hystérésis du film de SRO par rapport à une couche magnétique d’anisotropie uniaxiale.

134

Etude de bicouches LSMO/SRO déposées en mode « couche-par-

IV.5

couche »

Dans cette partie, nous nous sommes intéressés à des bicouches déposées dans un mode de croissance de type « couche-par-couche », sur des substrats de STO ayant une désorientation proche de 0.1°, ce qui correspond à des marches d’environ 250 nm de large. Les bords de marche sont parallèles à la diagonale [110]c,STO du substrat. La vitesse de dépôt de ces

bicouches est de 0.03ML/pulse pour le SRO et 0.07ML/pulse pour le LSMO. Plusieurs bicouches ont été déposées en suivant ces conditions avec des épaisseurs comprises entre 5nm et 25nm, la couche de SRO étant deux fois plus épaisse que celle de LSMO. Dans la suite, nous présenterons les résultats d’un seul échantillon, l’échantillon A du Tableau IV-1, dont les épaisseurs de LSMO et SRO sont respectivement de 16.5nm et 22.3nm, et ceci pour des raisons de clarté. Néanmoins, les mesures réalisées sur d’autres échantillons montrent des résultats similaires et seront exposées en Annexe H.

La bicouche LSMO (16.5nm) / SRO (22.3nm) // STO(001) a été déposée lors d’un même cycle de dépôt que le film mince B de SRO de 24nm d’épaisseur dont les propriétés ont été présentées précédemment. En effet, deux couches peuvent être introduites dans la chambre de PLD et chauffées en même temps ce qui assure des conditions expérimentales similaires. Le film de SRO B sert donc pour nous de référence pour le comportement du SRO dans la bicouche A.

IV.5.1 Caractérisation cristallographique (AFM et XRD)

Une image AFM a été mesurée sur la bicouche A et est présentée en Figure IV-11. Sur cette image, les marches atomiques du substrat sont reproduites à la surface de la bicouche. Des îlots présents sur les terrasses, d’une maille atomique de hauteur (0.4nm) et des bords de marche au profil sinueux sont aussi observés. Le dépôt d’une monocouche incomplète est aussi probablement à l’origine de ces îlots, qui peuvent coalescer avec les bords de marche et créer ainsi les sinuosités observées. Ces images AFM confirment que le mode de croissance de la bicouche et du LSMO est de type couche-par-couche avec un mélange entre du step flow et de la nucléation + coalescence. De plus, en considérant que la surface du SRO dans cette bicouche est similaire à celle du film mince de SRO (Figure IV-8), une coexistence du LSMO et du SRO est alors possible sur une maille atomique à leur interface.

135

Figure IV-11 : Image AFM de 5µm x 5µm de la bicouche LSMO/SRO, déposée lors du même cycle et avec les mêmes paramètres de dépôt que le film B de SRO (figure 8). Les marches observées à la surface du LSMO (hauteur 0.4nm) proviennent de la désorientation du substrat, leur présence traduit une croissance de type « couche-par-couche » pour le SRO et le LSMO. La largeur des marches est de

275nm et la rugosité sur les terrasses est de 0.2nm rms. Les directions cristallographiques sont indiquées dans le schéma à droite.

Des cartographies de l’espace réciproque par diffraction de RX ont ensuite été réalisées sur cette bicouche, et dans les mêmes conditions que pour le film B de SRO. Elles sont présentées Figure IV-12. Tout d’abord, les pics de Bragg du LSMO, du SRO et du STO possèdent le

même q//. Cela indique que les couches de LSMO et SRO sont contraintes dans le plan avec le

STO. Les films et le substrat possèdent le même paramètre de maille dans le plan, dans un système pseudo-cubique comme représenté dans la Figure IV-13 (a).

Les cartographies du SRO de la bicouche LSMO/SRO sont similaires à celles mesurées sur le film de SRO seul (Figure IV-9 (a)) excepté que pour chaque direction azimutale, les trois plans (260)o, (444)o et (620)o du SRO sont éclairés, au lieu de deux. Ainsi, le SRO croît avec

son axe [110]o,SRO parallèle à l’axe [001]c,STO mais les quatre types de variants X, X’, Y et Y’

semblent être présents dans le SRO de la bicouche. En effet, pour un variant X par exemple, les plans (260)o et (620)o sont éclairés dans des directions azimutales opposées (à 180° l’une

de l’autre). Puisque dans chaque direction azimutale, les plans (260)o et (620)o sont éclairés,

les variants X et X’, symétriques l’un de l’autre (Figure IV-13 (b)), sont présents. Les variants correspondant à chaque plan diffracté dans le SRO sont annotés sur les cartographies.

Le LSMO déposé sur SRO, subit une contrainte en extension, plus grande que lorsque le LSMO est déposé sur STO. Ainsi, comme attendu [32], le LSMO possède sur SRO une structure tétragonale (paramètres de maille a et b identiques), démontrée par le fait que les plans (620)o, (444)o et (260)o possèdent le même q┴.

136

Figure IV-12 : Cartographies asymétriques de l’espace réciproque par diffraction de RX alignées sur les réflexions de Bragg (204) du STO et réalisées sur la bicouche A LSMO (16.5nm) / SRO (22.3nm).

Le vecteur de diffusion hors du plan (001)c,STO q┴ est égal à 4πsin(θ)/λ, où θ est l’angle de Bragg. q//

est le vecteur de diffusion dans le plan (001)c,STO. Les pics de Bragg sont indexés dans un repère orthorhombique pour le LSMO et le SRO. Les lignes horizontales en pointillés sont des guides pour

les yeux. Elles indiquent, en partant du haut vers le bas, la position des pics du LSMO, STO, SRO (260)o, SRO (444)o et SRO (620)o. Les angles au-dessus des cartographies sont les directions azimutales, dans le plan de l’échantillon. Le variant auquel appartient chaque plan diffractant du SRO

est annoté à côté du pic.

(a) (b)

Figure IV-13 : (a) Schéma de l’empilement des mailles pseudo-cubiques du LSMO et SRO sur la maille cubique du STO. La maille orthorhombique du SRO est aussi représentée par les axes a, b et c

(variant X). (b) Représentation des différentes orientations possibles de la maille orthorhombique (axes a, b et c) sur le STO cubique. Les mailles pseudo-cubiques correspondantes du SRO sont

137 Conclusion de l’étude cristallographique sur la bicouche LSMO/SRO

Cette étude cristallographique montre que la bicouche de LSMO/SRO est complètement épitaxiée et contrainte sur STO. Les quatre variants de la maille orthorhombique du SRO, dont la direction [110]o,SRO est parallèle à la direction [001]c,STO, sont présents. Ces variants

sont probablement rassemblés en domaines. En se rapportant à la partie bibliographique, l’axe de facile aimantation du SRO est selon l’axe orthorhombique b pour chaque variant. Ainsi, dans le plan, pour chaque variant l’énergie magnétocristalline du SRO est uniaxiale dans la direction [100]pc, SRO ou [010]pc,SRO. Ensuite, le LSMO déposé sur SRO possède la

même structure cristallographique que lorsqu’il est déposé sur STO. Son anisotropie magnétocristalline est très probablement biaxiale selon les directions [110]pc,LSMO et [-

110]pc,LSMO. Les axes de facile aimantation du SRO et du LSMO, qui seront vérifiés par la

suite, sont représentés dans la Figure IV-14, pour un variant SRO de type X’. Cette figure, montrant les directions cristallographiques du LSMO, du SRO et du STO lorsqu’ils sont épitaxiés l’un sur l’autre, servira de schéma de référence pour la suite.

Figure IV-14 : Schéma de référence, comprenant les directions cristallographiques pseudo-cubiques et cubique du LSMO, SRO et du STO, et les directions orthorhombiques a, b et c du SRO. Les directions de facile aimantation du SRO et du LSMO sont représentées par des doubles flèches. La direction du champ magnétique appliqué pour les mesures magnétique est représentée par une flèche

en pointillés. θ et φ sont définis comme les angles entre les aimantations du LSMO et du SRO respectivement avec la direction des champs positifs.