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Chapitre 4. Résultats et Discussion

4.5 Composition des produits de réaction

Les résultats de l’analyse par spectrométrie d’absorption atomique pour déterminer la composition des produits de réaction en suspension dans les solutions de trempage de récipients sélectionnés sont rapportés dans le Tableau 4-15. Les échantillons ont été prélevés après 100 jours d’essais.

Pour les granulats extraits des carottes prélevées du barrage (série 3), presque tous les produits de réaction analysés contiennent un pourcentage plus élevé de calcium par rapport aux autres composés identifiés (Na, K, et Si), sauf pour le 660-520. Les proportions des différents éléments (Na, Ca, Si) dans les produits de réaction recueillis dans la solution de trempage des éprouvettes incluant les particules de GRO de calibre 2360-4760 µm (i.e. série 2) diffèrent de celles des produits recueillis dans la solution de trempage des éprouvettes avec les granulats du barrage. Les cristaux transparents recueillis dans la solution de trempage des éprouvettes fabriquées avec 100 % du granulat HP sont presqu’essentiellement composés de calcium (i.e. série 0). Une analyse au MEB et par diffraction des rayons-X permettrait de vérifier s’il s’agit des cristaux de portlandite ou d’un autre composé.

Dans l’ensemble, le nombre d’échantillons analysés n’est pas suffisant pour tirer des conclusions quant à la composition des produits de réactions observés et pour expliquer les différences observées. En outre, il existe encore des doutes sur le procédé d’analyse permettant de quantifier correctement la silice réactive dans les produits de réaction recueillis. En effet, l’utilisation de HNO3, d’une part,ne permet pas dissoudre complètement le produit de réaction. D’autre part, l’utilisation de la HF n’est pas encore bien maitrisée. Une analyse des résultats de la composition des produits de réaction par spectrométrie d’absorption atomique en utilisant divers acides serait d’une grande utilité. Des travaux supplémentaires sont prévus pour expliquer ces différences. Il est évident que la quantité de silice identifiée dans ces quelques échantillons à l’aide de la présente méthode est faible en comparaison avec la quantité entrant normalement dans la composition chimique des gels d’alcalis réaction (voir Tableau 1-1). Toutefois, l’absence de précipités blanchâtres dans les solutions de trempage et sur les éprouvettes avec 100 % HP (calcaire pur non réactif) (Figure 4-23) en dépit de conditions d’essais identiques, ainsi que les très faibles valeurs d’expansion mesurée jusqu’à 300 jours environs (Figure 4-15) justifient à priori et par opposition une certaine réactivité du GRO en milieu alcalin. En effet, il est évident que les dépôts blanchâtres observés soient le produit d’une réaction chimique impliquant les particules du GRO.

Tableau 4-15 Résultats des analyses chimiques réalisées sur les produits de réaction en suspension dans la solution de trempage de certaines éprouvettes (après 100 jours en solution).

Série Échantillon Proportion massique (%)

Ca K Na Si Total 3 660-520 B 5 1 16 43 64 660-2040 B 33 0 14 14 61 734-520 B 37 0 12 13 62 734-2040 B 41 0 15 5 61 2 2,36-4,76 [1N] B 17 0 21 11 49 0 Sratt B 16 0 15 11 41

Figure 4-23 Absence de produits blanchâtres dans la solution de trempage et à la surface des éprouvettes de mortier fabriquées avec 100% de sable HP

Conclusion et perspectives

Les objectifs spécifiques de cette étude étaient d’étudier l’influence de certains paramètres physico-chimiques sur la cinétique et le potentiel résiduel de la RAS dans les granulats extraits du béton d’un barrage en utilisant notamment la méthode de l’essai d’expansion accélérée proposée par le LMDC et visant à quantifier indirectement la silice réactive contenue dans les granulats. L’essai d’expansion accélérée est réalisé sur des éprouvettes de mortier incorporant environ 50 % de particules de granulat réactif et conservées dans une solution de NaOH à 60 °C. Le programme expérimental mis sur pied a été conçu pour étudier l’influence des différents paramètres suivants sur l’expansion mesurée : la teneur en alcalis des mélanges de mortier et la concentration de la solution de trempage, la taille des particules, la distribution granulométrique des mélanges et la nature du granulat réactif.

Les résultats des mesures d’expansion et des observations sur les solutions de trempage ont permis de tirer les conclusions présentées ci-après.

Influence de la concentration de la solution de trempage et du teneur en alcalis

Les séries d’éprouvettes de mortier fabriquées selon le squelette granulaire LMDC (50 % GRO 600-1180 µm + 50 % HP 0-2500 µm), avec une teneur en alcalis constante (1,4 % Na2Oeq) et immergées dans des solutions de trempage de différentes concentrations ont montré un effet pessimum avec une expansion maximale, à court terme, pour la concentration 1 N de la solution de trempage. Puis, à plus long terme (>100 jrs), l’expansion maximale est obtenue pour les concentrations de solution de trempage les plus faibles (jusqu’à 0,55 N, valeur minimale considérée dans l’étude).

Dans le cas où l’on ajuste la teneur en alcalis (Na2Oeq) initiale dans le mortier à la concentration de la solution de trempage, les résultats disponibles au moment de la rédaction de ce mémoire montrent un effet pessimum avec une expansion maximale pour la concentration 1 N. Toutefois, l’évolution de la cinétique d’expansion laisse présager un comportement similaire à celle du premier groupe à long terme, soit un déplacement progressif des valeurs maximales d’expansion vers les concentrations en alcalis (mortier et solution de trempage) plus faibles. Les conditions pour obtenir à la fois une expansion maximale et une perte minimale de produits de réaction, permettant ainsi d’épuiser la silice réactive des particules de GRO, sont une teneur en alcalis ajustée pour avoir [OH-] = 1 mol/L et une concentration 0,55 N NaOH de la solution de trempage. Toutefois ces conditions présentent le désavantage d’une période d’essai très longue pour atteindre l’asymptote. Enfin, ces séries ont montré l’importance de la concentration de la solution de trempage dans l’étude de la cinétique de la RAS dans le cadre de la méthode d’essais LMDC.

Influence de la taille des particules de GRO

Les séries d’éprouvettes de mortier fabriquées selon le squelette granulaire LMDC (50 % GRO + 50 % HP 0- 2,5 mm) incorporant différentes classes granulaires de GRO et immergées dans des solutions de trempage de 1 N NaOH ont montré un effet pessimum avec une expansion maximale pour le calibre granulaire 600-1180 μm. Ces résultats sont en accord avec ceux obtenus précédemment par Béland (2020) pour le granulat à l’étude. L’effet pessimum observé s’explique vraisemblablement par la porosité variable des mélanges de mortier selon la granulométrie LMDC (Béland, 2020), la viscosité des produits de réaction et la distance de chaque particule de GRO au parement de l’éprouvette (Multon, 2016), ou par le bilan entre les taux de formation et de dissolution de gel autour et au sein des particules de GRO (Dyer, 2014).

Cinétique des granulats extraits du barrage

Les mortiers fabriqués avec les granulats extraits du béton du barrage selon le squelette granulaire LMDC (50 % GRO 600-1180 µm + 50 % HP 0-2500 µm) et le squelette granulaire ASTM 3 (25 % calibre 300-600 μm + 25 % calibre 600-1180 μm) et immergées dans des solutions de trempage de 1 N NaOH ont mis en évidence les effets de la taille des granulats (5-20 mm et 20-40 mm) à l’extraction du béton. Les éprouvettes avec les particules de granulats dont la taille initiale à l’extraction du béton est 20-40 mm ont généré des expansions plus importantes, la quantité de silice résiduelle dans les particules à un âge donné du béton étant plus importante pour cette taille. En outre, les opérations de concassage ont rendu accessible la silice du cœur des particules de granulats qui n’avait pas encore été atteinte par les alcalins. Dans les deux cas, le temps pour estimer l’expansion résiduelle dans le cadre de cet essai pourrait vraisemblablement aller au-delà de 1000 jours en se basant sur la cinétique de la phase d’expansion secondaire et le suivi des résultats obtenus dans les travaux de Béland (2020). Toutefois, l’écart relativement faible (10 % à 30 % en moyenne) entre les courbes d’expansion des éprouvettes avec le GRO et celles avec les GRB laisse penser que l’épuisement de la silice réactive dans ces derniers n’est vraisemblablement pas important.

Essais sur granulats de différentes natures

Les mortiers fabriqués selon les squelettes granulaires ASTM 3 (25 % calibre 300-600 μm + 25 % calibre 600- 1180 μm) et ASTM 4 (25 % calibre 600-1180 μm + 25 % calibre 1180-2360 μm), incorporant des granulats réactifs de différentes natures et immergés dans des solutions de trempage de 1 N NaOH, suggèrent que la cinétique et l’amplitude de l’expansion à long terme des mortiers réactifs sont conditionnées par la compétition entre les taux de formation des produits de réaction par rapport aux taux de perte de ces produits dans la solution de trempage, dont les intensités respectives varient en fonction des classes granulaires et des types de granulats considérées. Pour les granulats Springhill et Spratt, le bilan est davantage favorable à l’expansion du

Mexique, Sudbury ainsi que le GRO, le bilan est plus favorable à l’expansion pour le calibre le plus fin (ASTM 3). En outre la méthode de l’essai développée par le LMDC semble ne pas être adaptée au regard de la durée pour les granulats Sudbury, Springhill et GRO puisque des périodes d’essai fort prolongées sont à prévoir. La destruction de la micro-texture originelle du grès de Potsdam par les opérations de concassage et de tamisage, implique que la méthode soit aussi non applicable à ce granulat. Des résultats intéressants pourront néanmoins être obtenus avec le granulat Spratt, qui présentent un comportement similaire au calcaire belge utilisé au LMDC par Gao (2010) et possiblement avec le granulat du Nouveau-Mexique.

Contribution de ce mémoire au programme global de recherche

Ce projet de maitrise s’inscrivait dans le cadre du volet 1 du programme global visant à déterminer l’influence des paramètres physico-chimiques de base du béton sur la cinétique et le potentiel résiduel de la RAS. Les différents résultats ont mené à une connaissance approfondie de la méthode expérimentale développée au LMDC et des conditions favorisant l’épuisement de la silice des granulats du béton évalué, et ce faisant à une meilleure compréhension des phénomènes en jeu. En outre, ils ont aussi permis d’estimer globalement la durée d’essai nécessaire pour quantifier la silice résiduelle des granulats du barrage à l’étude. À des fins de caractérisation, la méthode du LMDC n’est vraisemblablement pas la mieux adaptée pour les granulats à cinétique d’expansion lente comme ceux extraits du béton du barrage, vu la longue durée des essais.

Perspectives

Plusieurs aspects n’ont pas été considérés ou approfondis suffisamment lors de cette étude et se sont ainsi révélés comme des limites à la compréhension de la manière dont les facteurs étudiés influencent la cinétique de la RAS dans le cadre du protocole expérimental considéré. Les perspectives issues de ce travail sont donc multiples.

Le phénomène de perte des produits de réaction est fondamental dans ce type d’essai de trempage. Il s’est avéré être fonction de la taille des particules de granulat réactif ou de la concentration de la solution de trempage, relié aux expansions mesurées ; il pourra être mieux compris et interprété en connaissant la composition chimique des produits relâchés dans la solution de trempage. À ce titre, il est indispensable d’analyser de manière détaillée les dépôts sur les éprouvettes de mortier et au fond des récipients, ainsi que les produits en suspension dans les solutions et ce, à différents moments en cours d’essai. Des clarifications pourront ainsi être apportées sur la nature des produits observés. En effet, les résultats présentés dans les travaux de Béland (2020) et ceux présentés dans ce présent travail de maitrise soulèvent différents questionnements à ce sujet. La méthode d’analyse par spectrométrie d’absorption atomique doit être bien définie et adaptée, notamment en ce qui a trait à la solution utilisée pour dissoudre les produits. Les différences entre les résultats obtenus

respectivement avec des solutions de HNO3 et de HF pourront aussi être clarifiées. Il serait de plus souhaitable de recourir à une autre méthode d’analyse chimique pour comparaison.

Pour une meilleure compréhension des résultats des mesures d’expansion, il faudrait procéder à l’examen pétrographique des indices de développement de la RAS sur des sections polies des éprouvettes testées dans l’essai d’expansion accéléré. Une attention particulière doit être apportée au réseau de fissures développé, la texture et la localisation (dans les granulats, dans les vides d’air, etc.) des produits de réaction formés et le degré « d’altération » des particules du granulat réactif. En outre, une caractérisation de la porosité des mélanges de mortier (en fonction des calibres granulaires utilisés et à l’aide d’un prosimètre au mercure par exemple) aiderait à mieux comprendre la cinétique des différentes phases de la réaction ainsi que le délestage de produits dans la solution de trempage des éprouvettes.

Le suivi des mesures d’expansion pour les différentes séries d’éprouvettes au-delà de ce projet de maitrise permettra de confirmer ou infirmer certains comportements à long terme présumés, notamment pour la série 1 / Groupe 2. Le suivi à plus long terme de la concentration dans les solutions de trempage est aussi nécessaire, en tenant compte du vieillissement des contenants pouvant entrainer une perte progressive d’étanchéité et favoriser les pertes par évaporation dans l’enceinte thermique à 60 °C.

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