Comportement autour du seuil

Dans le but de comprendre comment chaque matériau utilisé se comporte avant qu’il se mette à couler, nous l’avons sollicité par différents tests (oscillation, fluage et écoulement à faible taux de cisaillement). Ensuite, les résultats de ces mesures ont été comparés afin de déterminer les propriétés élastiques du matériau et estimer la déformation critique séparant les régimes solides et liquides.

Nous avons réalisé des essais avec un balayage en déformation, qui consiste à appliquer une déformation croissante en mode dynamique à une fréquence donnée. Concrètement, après un fort cisaillement, nous appliquons une déformation, γ, comprise entre 10−4 et

10%, en oscillation à fréquence constante (1 Hz), et nous mesurons les modules élastique G′ et visqueux G′′. Les résultats de ce test sont présentés dans la figure 2.3.

10 -4 10 -3 10 -2 10 -1 10 0 10 1 10 2 10 3 10 -5 10 -4 10 -3 10 -2 10 -1 10 0 10 1 10 2 10 3 G'(Pa) G''(Pa) R (Pa) (a) (b) 10 -5 10 -4 10 -3 10 -2 10 -1 10 0 10 1 10 2 10 3 (c) ( P a) ' ' , ' R et G G 10 -2 10 -1 10 0 10 0 10 1 10 2 (d) ( % ) 1 2

Figure 2.3 – _{Évolution de G}′ _{et G}′′ _{pour une déformation croissante, obtenue avec (a) le gel} C5, (b) l’émulsion 82.5%, (c) la mousse et (d) le fromage blanc. La contrainte (τR) est également représentée, le changement de pente nous fournit une information sur la déformation critique et la contrainte seuil

Nous distinguons trois régimes sur ces courbes. Le premier régime, aux très petites déformations, est obtenu quand γ < γ1 ( voir fig.2.3 (b)). Le matériau a un comportement

semblable à celui d’un solide élastique. Il stocke l’énergie grâce au module élastique élevé et retrouve sa forme d’origine lorsque l’on cesse d’appliquer cette déformation. Dans ce domaine, le module élastique G’ est largement supérieur au modules visqueux. Le rapport G′_/G′′ est constant : c’est le régime de réponse linéaire, τ ∝ γ. Ensuite, entre γ

1 et γ2,

dissipatifs dans le matériau. L’énergie apportée au système n’est plus stockée totalement mais dissipée en partie. Le matériau commence à se déformer de façon irréversible. C’est la transition entre le régime linéaire et non-linéaire. Concernant la courbe donnant la contrainte en fonction de la déformation, nous remarquons qu’à partir de γ = γ1, elle

change brutalement de forme et suit une loi de puissance. Le troisième régime, γ > γ2,

est le régime d’écoulement continu, G′′ est supérieur à G′, le matériau est complètement

liquéfié et s’écoule comme un fluide visqueux.

Comparons maintenant les courbes obtenues pour nos quatre matériaux. Nous remar- quons que la déformation atteinte à la fin du régime linéaire est, quasiment la même quel que soit le matériau (γ1 = 10−2). Cela veut dire que, pour tous nos matériaux, presque la

même déformation est nécessaire pour quitter le régime linéaire. Dans le cas des mesures en pénétrométrie, ce résultat implique que le régime linéaire prend fin pour le même dé- placement de l’objet, quel que soit le matériau. Après ce régime linéaire, la transition vers le régime continu est quasi-instantanée dans le cas de l’émulsion. Pour les autres maté- riaux, elle est très progressive et la déformation nécessaire pour que le matériau s’écoule comme un liquide γ2 est différente d’un matériau à l’autre. Cela est due aux différences de

structures internes des matériaux. A chaque matériau il faut fournir la quantité d’énergie appropriée pour pouvoir briser sa structure interne d’équilibre.

Afin de mieux estimer la déformation critique séparant les régimes solides et liquides, nous avons mené des essais d’écoulement à très faibles taux de cisaillement et des essais de fluage avec différentes valeurs de contrainte. Nous verrons que ces deux tests sont complé- mentaires.

Pour le premier type d’essai, nous imposons à l’échantillon, après un repos d’une mi- nute, un faible taux de cisaillement et nous suivons l’évolution de la contrainte en fonction de la déformation. Dans la figure 2.5, nous représentons un exemple de courbe obtenue pour chacun des types de matériau utilisés.

Pour les essais de fluage, le matériau est d’abord cisaillé pendant 20 s et laissé 1 min au repos, ensuite une contrainte donnée est imposée au matériau et la déformation est suivie au cours du temps. Pour chaque matériau, plusieurs tests de fluage ont été réalisés pour différentes valeurs de contrainte. Ces valeurs sont choisies dans une large gamme autour de la contrainte seuil. Nous montrons, sur la figure 2.4, les résultats sur le gel C5 et le fromage blanc. Le pré-cisaillement ainsi que le repos de l’échantillon avant la mesure, ont pour ob- jectif de contrôler l’état initial du matériau, pour que les essais, à différentes contraintes, soient comparables entre eux.

Analysons d’abord les résultats des essais d’écoulement à faible taux de cisaillement. Sur chaque courbe, nous observons d’abord une première phase d’élasticité : une augmen- tation linéaire de la contrainte en fonction de la déformation. Cette phase est observable pour les très faibles déformations (quelques dixièmes). Après ce comportement élastique,

10 -1 10 0 10 1 10 2 10 -2 10 1 10 4 (a) 10Pa 20Pa 60Pa 70Pa 100Pa 140Pa 200Pa n Déf o r m at io ( s ) T em p s 0,1 1 10 0,1 10 1000 ( s ) T em p s n Déf o r m at io 0,5Pa 1Pa 2Pa 3PA 4Pa 12Pa 13Pa 15Pa 20Pa (b)

Figure2.4 – Essais de fluage réalisés sur (a) le gel C5 et (b) le fromage blanc, à différents niveaux de contrainte. La ligne pointillée correspond à la déformation critique.

le matériau relaxe vers un plateau de contrainte, correspondant à un écoulement plastique à faible taux de cisaillement. Ce plateau est atteint pour une déformation inférieure à 0,25% pour l’émulsion. Pour les autres matériaux, il est difficile d’estimer cette déforma- tion critique en se basant uniquement sur ces courbes, puisque la transition entre les deux phases élastique et plastique, s’étalent sur quelques dixièmes. Pour le carbopol et le fro- mage blanc, nous nous sommes référés aux résultats des essais de fluage, où nous pouvons distinguer les deux régimes solides et liquides. Nous remarquons, sur les graphiques présen-

0.0 0.5 1.0 10 0 10 1 Gel Emulsion Mousse Fromage blanc n Déf o r m at io ( P a) R

Figure2.5 – _{Variation de la contrainte de cisaillement en fonction de la déformation à gradient}

de vitesse constant(0.05 s−1₎

tés sur la figure 2.4, qu’en dessous d’une contrainte critique, la déformation tend à saturer. Nous avons un plateau de déformation, le matériau est donc dans son état solide. Ensuite, quand la contrainte appliquée augmente et dépasse la contrainte critique, qui correspond au contrainte seuil du matériau, la déformation quitte le plateau et après un certain temps, elle commence à augmenter linéairement avec le temps (avec une pente de 1). Le régime liquide est atteint. Nous associons la déformation critique, au niveau du plateau atteint avec la contrainte la plus élevée, en dessous de la contrainte seuil. Nos données suggèrent une déformation critique de l’ordre de 0.6 pour le gel et de 0.2 pour le fromage blanc. Il est important de noter que ces valeurs, estimées à partir des essais, restent approximatives, du fait du manque de précision de la méthode d’analyse et de l’état initial du matériau, difficilement contrôlable.

Cette étude rhéométrique des matériaux sous le seuil nous a cependant fourni des in- dications intéressantes sur la mise en écoulement des matériaux, la déformation critique ainsi que sur la limite du régime linéaire et l’étendu du régime de fluidisation.

2.1.4.2 Comportement en régime permanent