CHOIX DES MATERIAUX

Les caractérisations expérimentales mises en œuvre sont classées en deux catégories. La première concerne la compréhension des performances du chemin réactionnel ou canal ‘procédé’ et leur corrélation aux paramètres géométriques. La seconde permet de caractériser thermiquement le comportement global de la maquette en tant qu’échangeur/réacteur.

En fonction des caractérisations, un certain nombre de contraintes relatives au matériau apparaissent. Elles figurent dans le tableau II.8 :

Plaque ‘procédé’ Plaque de fermeture SUPPORT Plaque ‘utilité’

Caractérisations

expérimentales Contraintes de mise en œuvre Propriétés du matériau requises

Mélange global

- Produits chimiques : iode et thiosulfate de sodium ; - Visualisation directe de l’écoulement - Résistance chimique ; - Transparence côté ‘procédé’ Micromélange

- Produits chimiques : acides et iode

- Cellules spectro- photométriques (raccords

Swagelok)

- Résistance chimique - Facilité d’usinage, taraudage et

étanchéité aux raccords Pertes de charge - Raccords Swagelok + visserie - Facilité d’usinage, taraudage et

étanchéité aux raccords Distribution du

temps de séjour

- Cellules spectro- photométriques (raccords

Swagelok)

- Facilité d’usinage, taraudage et étanchéité aux raccords

Thermique (plaque ‘utilité’)

- Résistance thermique de la plaque minimale - Usinage des canaux ‘utilité’

- Bonne conductivité thermique + Epaisseur de la plaque minimale ;

- Dureté moyenne Thermique (plaque

‘procédé’ et plaque de fermeture)

- Pas de pertes thermiques vers l’extérieur ;

- fluide chaud (80°C)

- Conductivité thermique faible + Epaisseur suffisante ; - Résistance jusqu’à 80°C. Tableau II.8 : Contraintes sur les matériaux dues à la mise en œuvre des caractérisations

expérimentales

L’usinage sera d’autant plus facile que la dureté du matériau est faible. Celle-ci est représentée sur l’échelle de Mohs par une valeur variant entre 0 (talc) et 10 (diamant).

Afin d’évaluer l’épaisseur suffisante pour ne pas avoir de pertes thermiques vers l’extérieur, le rapport λ/e (e étant l’épaisseur de la plaque et λ la conductivité thermique du matériau) est comparé au coefficient d’échange en convection naturelle. Si ce dernier est supérieur d’un facteur 10 environ, nous serons assurés de pouvoir négliger les pertes thermiques. C’est en régime laminaire que le coefficient de transfert de chaleur est minimal. Ainsi pour une géométrie donnée et une température de paroi constante, la relation permettant d’évaluer le nombre de Nusselt est la suivante :

0,25 0,25 0,25 Pr) (0,95 Gr Pr 0,677 Nu + ⋅ ⋅ = Avec Gr, le nombre de Grashof défini par :

(

)

g, β, Tp et T0 sont respectivement la constante gravitationnelle, le coefficient de dilatation volumique du fluide, et les températures de paroi et du fluide.

Pour un fluide à 80°C circulant dans un tube de 2 m m de diamètre et de 3,5 m de long et dont la paroi est à 10°C, le coefficient de transfe rt de chaleur par convection naturelle est

alors de l’ordre de 200W·m-2·K-1. Le rapport λ/e devra donc être inférieur à 20 W·m-2·K-1 pour négliger les pertes thermiques.

Finalement, la transparence de la plaque ‘procédé’ impose de travailler avec du verre ou avec un matériau plastique (PolyMétAcrylate de Méthyle ou PolyCarbonate). Les avantages et inconvénients respectifs sont récapitulés ci-dessous :

Avantages du verre :

- Bonne résistance chimique : inerte vis-à-vis des réactifs utilisés ; - Bonne résistance en température ;

- Conductivité thermique moyenne, λ=1 W·m-1·K-1 ;

Inconvénients du verre :

- Usinage des pas de vis pour les raccords Swagelok difficile et risques de non étanchéité : dureté moyenne (5,5 sur l’échelle de Mohs) ;

- Usinage des canaux ‘procédé’ difficile ;

- Epaisseur de 50 mm pour négliger les pertes thermiques vers l’extérieur (λ/e=20 W·m-2_·K-1_).

Les données qui suivent, concernant les matériaux polymères, proviennent de la base de données ChemNet Base, « Polymers : A property DataBase » (Taylor & Francis group, 2007).

Avantages du PolyMéthacrylate de Méthyle (PMMA ou Plexiglas) : - Résistance en température jusqu’à 80°C (Tfusion=130°C) ;

- Résistance chimique vis-à-vis des acides lorsqu’ils sont dilués ;

- Usinage facile et possibilité de graver des pas de vis pour les raccords Swagelok : dureté de 2 sur l’échelle de Mohs ;

- Conductivité thermique faible, λ=0,21 W·m-1·K-1 ;

- Epaisseur égale à 10 mm au minimum pour négliger les pertes de chaleur (λ/e=20 W·m-2·K-1).

Inconvénients du PolyMéthacrylate de Méthyle (PMMA ou Plexiglas) : - Ne résiste pas aux solvants et aux composés organiques ; - Coloration du matériau avec l’iode.

Avantages du PolyCarbonate (PC) :

- Résistance en température jusqu’à 80°C (Tfusion=233°C) ;

- Résistance chimique vis-à-vis des acides lorsqu’ils sont dilués ;

- Usinage facile et possibilité de graver des pas de vis pour les raccords Swagelok : dureté de 2 sur l’échelle de Mohs ;

- Conductivité thermique faible, λ=0,18 W·m-1·K-1 : épaisseur de 10 mm requise pour négliger les pertes de chaleur (λ/e=20 W·m-2·K-1).

Inconvénients du PolyMéthacrylate de Méthyle (PMMA ou Plexiglas) : - Ne résiste pas aux solvants et aux composés organiques ;

- Coloration du matériau avec l’iode ;

- Transparence réduite lorsque l’épaisseur augmente ;

- Altération au cours du temps des propriétés mécaniques du PC lorsqu’il est exposé à l’eau chaude (T>60°C).

Les propriétés du PMMA et du PC sont équivalentes. La coloration du matériau par l’iode peut être évitée en rinçant immédiatement les maquettes à l’eau ou au thiosulfate de sodium, ce n’est donc pas un inconvénient majeur. Le verre, quant à lui, est plus contraignant. Il est difficile de l’usiner, notamment pour les pas de vis permettant de raccorder la maquette au banc d’essai. Leur fragilité risquerait de compromettre l’étanchéité. De plus, le coût d’une dizaine de plaques de verre de 50 mm d’épaisseur est largement supérieur à celui des matériaux plastiques.

Du fait de l’atténuation de la transparence avec l’épaisseur dans le cas du PolyCarbonate, c’est le PMMA qui finalement a été retenu pour la fabrication des plaques ‘procédé’ et de fermeture des maquettes.

Concernant la plaque ‘utilité’, seuls les métaux permettent d’obtenir une conductivité thermique élevée ; malheureusement ce sont des matériaux relativement durs et donc difficiles à usiner, à l’exception de l’aluminium dont la conductivité thermique est de l’ordre de 237 W·m-1·K-1 pour une dureté de 2,75 sur l’échelle de Mohs. Cependant, il réagit violemment avec les halogènes dont l’iode, il faudra donc pouvoir retirer la plaque ‘utilité’ lors des caractérisations du mélange et ne travailler qu’avec la plaque ‘procédé’ et la plaque de fermeture.