3.2.1 Présence de précipités
Les éprouvettes de zirconium grade 702 utilisées lors de cette étude ont été prélevées sur des tôles laminées de 8mm d’épaisseur dont disposait le CEA/DEN/SRMA. Durant les années 90, de nombreux travaux concernant ce matériau ont été réalisés sur des échantillons issus de ces mêmes tôles (thèses de Pujol [Puj94], Caré [Car95], Crépin [Cré95] et Vogel [Vog96]), travaux sur lesquels nous nous appuierons au cours de cette étude.
Le zirconium grade 702 considéré est un matériau ayant subi un traitement de recristallisation. Les grains sont alors équiaxes et présentent une faible densité initiale de dislocations. La microstructure granulaire a été observée à l’aide d’un microscope électronique à balayage (MEB) (cf. : figure 3.3).
Figure 3. 3 : Microstructure du zirconium grade 702(mode BSE)
Nous pouvons observer sur la figure 3.3 des précipités (en blanc sur l’image). Ceux-ci sont intergranulaires ou intragranulaires et ont une taille de l’ordre du micromètre. Une analyse qualitative de ces précipités est réalisée en microanalyse de photons X par sonde EDS (Energy Dispersive Spectrometry). Le principe de cette mesure ainsi que les conditions opératoires sont reportées en annexe 2.
Nous pouvons remarquer sur le spectre EDS de la figure 3.4 la présence de fer, de chrome et nickel qui sont les éléments attendus dans les précipités. Le spectre a été amplifié afin de bien distinguer les divers pics ; c’est pourquoi le pic de zirconium est tronqué (ce pic correspond à la fois au zirconium contenu dans les précipités et au zirconium contenu dans la matrice et ne peut être supprimé car la taille de la poire d’interaction du faisceau avec le matériau, pour un MEB à filament de tungstène, est supérieure à la taille des précipités). Ce spectre présente aussi un faible pic de carbone qui correspond à la présence d’impuretés dans la chambre du MEB.
Figure 3. 4 : Spectre issu de l’analyse EDS d’une zone de l’échantillon contenant des précipités
3.2.2 Texture cristallographique
Les éprouvettes utilisées ici sont prélevées à cœur sur une tôle de 8mm d’épaisseur. Ainsi, nous nous affranchissons des effets de peau mis en évidence par Pujol [Puj94].
La texture cristallographique est alors mesurée sur les éprouvettes à partir des analyses par EBSD. Celle-ci sont réalisées sur des zones de 800x800µm2 en utilisant un pas de mesure de 1µm. A chaque pointé de mesure est associé, par analyse EBSD, un triplet d’angles d’Euler (Φ1,Φ, Φ2) correspondant à l’orientation du cristal analysé dans le repère de l’analyse. L’utilisation de figures de pôles permet la visualisation de la texture.
La figure 3.5 a été obtenue à la suite de l’analyse par EBSD réalisée sur une éprouvette prélevée dans la direction DL de la tôle.
Figure 3. 5 : Texture issue de l’analyse par EBSD d’une zone de 800x800µm2 (pas d’analyse : 1µm) sur une éprouvette prélevée dans la direction DL
Nous pouvons observer sur ces figures de pôles, une texture cristallographique fortement marquée (intensité maximale des lignes d’iso-densité égale à 5,49). Cette texture est principalement liée aux conditions de transformation durant les dernières passes du laminage. En effet, lors du laminage, les pôles <0002> se localisent préférentiellement le long de la direction transversale et dans deux zones de forte densité situées à environ ±40° de la direction DN, centre de la projection.
Nous pouvons ainsi schématiser la texture de ce matériau par 2 orientations préférentielles représentées sur la figure 3.6, pour laquelle les axes <c> (<0002>) sont préférentiellement orientés à environ ±40° de DN dans le plan DN-DT. De plus, la distribution des axes <1120> et <10 1 0> est quasi équiprobable suivant la direction de laminage DL, l’intensité des lignes d’iso-densité observée sur la figure 3.5 pour ces orientations étant la même.
Figure 3. 6 : Schématisation de la texture du matériau
En comparant la texture obtenue par analyse EBSD sur une zone de 800x800µm2 à celle obtenue par diffraction de RX sur une zone de 1 cm2 et réalisée au CEA/DEN/SRMA par Béchade sur le même matériau (cf. : figure 3.7), nous pouvons constater la similarité des deux résultats. Ainsi, l’utilisation d’une surface de 800x800µm2 pour l’analyse par EBSD permet d’obtenir, en terme de texture, un résultat similaire à celui obtenu par diffraction de RX. L’utilisation de l’EBSD pour obtenir le champ d’orientations cristallines permet donc également, sous réserve d’analyser une surface suffisamment grande, ce qui est le cas ici pour une surface de 800x800µm2, de réaliser une analyse de texture représentative.
Figure 3. 7 : Texture obtenue par diffraction de RX [Béc95]
3.2.3 Répartition et taille des grains
L’analyse par EBSD réalisée point par point permet non seulement d’accéder au champ local d’orientations cristallographiques sur la plage étudiée, défini par la connaissance, en chaque point de mesure (X, Y), des trois angles d’Euler (Φ1, Φ, Φ2) et à la texture cristallographique (§ 3.2.2.), mais aussi d’obtenir des caractéristiques morphologiques de la microstructure granulaire telles que la distribution de taille des grains ou leur répartition en surface. Ces caractéristiques peuvent être considérées comme intrinsèques au matériau étudié lorsque l’analyse est réalisée sur une surface représentative.
(11.0) (10.0) (00.2)
Figure 3. 8 : Cartographie des orientations cristallines (angles d’Euler) obtenue par analyse par EBSD sur une éprouvette prélevée à 45° de la direction DL
Nous pouvons voir sur la figure 3.8 une cartographie du champ d’orientations cristallographiques obtenue à l’issue de l’analyse par EBSD d’une zone d’environ 800x800µm2 sur une éprouvette prélevée à 45° de la direction DL. Sur cette figure, à chaque triplet d’angles d’Euler est associée, après discrétisation, une couleur. Nous pouvons remarquer la présence de grains de petite taille. Une analyse réalisée à l’aide d’un logiciel de traitement de données (Tango développé par HKL Technology) nous fournit les caractéristiques de taille des grains.
Nous pouvons constater (cf. : figure 3.9) une répartition de taille de grains s’étalant sur une plage allant de 2 µm à 35µm. L’absence de grains de taille inférieure à 2µm est due à la procédure de réduction de bruit utilisée pour « nettoyer » la cartographie (cf. : paragraphe 2.3.1). La compilation des résultats obtenus sur les différentes éprouvettes analysées (les résultats sont reportés en annexe 4) permet de déterminer une taille moyenne des grains d’environ 15µm avec un écart-type d’environ 14µm.
De plus, l’analyse par EBSD nous permet d’accéder à certaines caractéristiques de la répartition spatiale des orientations cristallines. En effet, si la distribution de taille des grains semble homogène suite au processus de fabrication, la répartition spatiale des orientations cristallines est au contraire marquée par cette dernière.
Figure 3. 9 : Répartition de la taille de grains pour le zirconium grade 702
Figure 3. 10 : Distribution des désorientations entre grains voisins pour le zirconium grade 702 analysé (moyenne sur toutes les cartographies réalisées). La courbe continue correspond
à la distribution théorique obtenue pour une distribution uniforme de désorientations.
Nous pouvons vérifier cette affirmation à l’aide de la distribution des angles de désorientation entre grains voisins présentée sur la figure 3.10. La courbe continue correspond à celle attendue pour une distribution uniforme des désorientations (courbe de MacKenzie [HKL]). L’histogramme montre alors que le matériau présente une distribution d’orientations cristallines corrélée pour laquelle l’angle principal de désorientation des grains voisins se situe à 30°, désorientation entre les deux orientations de monocristaux quasi équiprobables <1120> et <10 1 0> par rapport à <c> repérées précédemment lors de l’analyse de la texture du zirconium grade 702 étudié. Ainsi le procédé de fabrication entraîne non seulement l’apparition d’une texture cristallographique, mais implique aussi une distribution d’orientations cristallinesnon uniforme.
Ainsi, le zirconium grade 702 utilisé au cours de cette étude présente une texture fortement marquée qui augure un comportement mécanique fortement anisotrope. La réponse
mécanique macroscopique des différents échantillons devrait présenter des différences notables suivant leur direction de prélèvement dans la tôle laminée.