transmission (MET)
7.2.1 Le microscope électronique à balayage (MEB)
Un microscope électronique à balayage fonctionne sur le principe de l’interaction des électrons et de la matière. L’observation d’une surface conductrice s’effectue par bombardement de la surface avec un faisceau d’électrons formé dans un canon. Dans ce dernier, les électrons sont émis par un filament pas effet thermoélectronique. Ils sont ensuite accélérés par une différence de potentiel créé entre une cathode W et une anode A placée quelques millimètres en avant (cf. : figure ci-dessous). La cathode, aussi nommée Wehnelt permet de focaliser le faisceau en « cross-over ». Puis, le faisceau va traverser la colonne optique constituée d’un limiteur, de lentilles électromagnétiques (L1 et L2), et de bobines de balayage B qui permettent de dévier le faisceau dans les deux directions X et Y du plan de l’objet. En couplant ce balayage à celui d’un écran cathodique, il est possible d’obtenir une image de la surface. Une dernière lentille électromagnétique L3 permet de focaliser le faisceau à la surface de l’échantillon.
C’est sur ce principe que le MEB fonctionne pour permettre d’observer un phénomène à différents grandissements (de 10 jusqu’à 50000).
Sous l’effet du bombardement électronique, l’échantillon émet plusieurs signaux caractéristiques dont les principaux sont les suivants :
Les électrons rétrodiffusés proviennent d’interactions élastiques entre les électrons incidents et les électrons du cortège électronique. Ils sont engendrés à une profondeur de l’ordre de 1µm sous la surface. Ils permettent d’obtenir une image de contraste de numéro atomique. Les électrons secondaires proviennent d’interactions inélastiques entre les électrons incidents et les électrons du cortège électronique. Ils proviennent d’une zone située à moins de 0,1µm de la surface. Leur intensité est principalement fonction de l’orientation de la surface. Ils permettent d’obtenir une image en contraste de topographie.
Les rayons X qui permettent l’analyse EDS. (cf. : ci-après)
Chaque signal peut être mesuré à l’aide d’un détecteur adapté et permet d’obtenir des informations concernant l’échantillon étudié.
Dans cette étude, les images sont réalisées en électrons secondaires ainsi que l’EBSD.
7.2.2 L’Electron BackScattering Diffraction (EBSD)
L’ESBD, ou Electron BackScattering Diffraction repose sur l’utilisation de la loi de Bragg et l’indexation de pseudo-lignes dites lignes de Kikushi.
Lorsque des électrons provenant d’un faisceau monochromatique interagissent avec une structure périodique (un plan réticulaire) sous l’incidence de Bragg, ils génèrent un cône de diffraction qui intercepte un écran phosphorescent en formant une paire de lignes associées à une famille de plans diffractants (hkil). Ces lignes sont reprises par une caméra. Le dépouillement du cliché réalisé s’effectue alors au moyen du logiciel Flamenco (hkl
technology)) qui permet d’obtenir l’orientation cristallographique de la zone analysée. Cette
analyse doit être effectuée sur un matériau dont on connaît au préalable la structure cristalline et la maille élémentaire car le dépouillement s’effectue par corrélation entre le cliché obtenu expérimentalement et des diagrammes simulés théoriques.
Cette technique couplée à un logiciel de pilotage automatique du faisceau nous permet d’obtenir pour chaque pointé du faisceau l’orientation cristallographique de la zone étudiée. Ainsi il est possible d’obtenir sur une zone préalablement définie, une cartographie d’orientations cristallines, c’est à dire, en chaque point, les angles d’Euler et la matrice de passage entre le repère de la maille cristalline et le repère lié au microscope.
Les conditions opératoires utilisées afin de réaliser la cartographie EBSD de cette étude sont les suivantes :
tension : 20kV taille de spot : 6
inclinaison de l’échantillon : 70° distance de travail : 25mm
7.2.3 L’analyse Energy Dispersive Spectrometry (EDS)
7.2.3.1 Principe de la mesure :
La microanalyse de photons X par EDS (Energy Dispersive Spectrometry) résulte de l’interaction d’un faisceau d’électrons avec les atomes de la matière. L’interaction considérée en microanalyse X est une interaction inélastique. Le faisceau d’électrons incident vient heurter la cible provoquant un transfert d’énergie des électrons du faisceau vers l’atome cible. Cet apport d’énergie se traduit par le passage à l’état excité d’une partie du nuage électronique. La désexcitation s’effectue par émission de photon X dont le quantum d’énergie est la signature chimique de l’atome cible.
Lors de la détection, chaque photon X est traité individuellement. Le photon est détecté grâce à un cristal de Si dopé au Li. Chaque photon X interagit avec le détecteur et engendre un coup, ou impulsion, traité par la chaîne d’acquisition. L’amplitude de chaque impulsion correspond à l’énergie du photon incident. L’analyseur multi-canal affecte alors chaque impulsion à un canal, c’est à dire à une bande d’énergie, ce qui permet d’obtenir un spectre d’intensité (nombre d’impulsions par seconde) en fonction de l’énergie. L’analyseur multi- canal comprend 1024 canaux, chacun correspondant à 20eV. Ainsi, cette technique devrait permettre l’identification des photons X émis par toute la gamme des matériaux. Pourtant, elle n’est pas très fiable pour les éléments légers (Z<11) car la probabilité d’émettre des photons X et non des électrons Auger est très faible et l’énergie de ces photons X émis sera trop faible pour permettre leur détection. De plus, il existe toujours un bruit de fond lié au Bremsstrahlung (rayonnement de freinage) des électrons incidents et secondaires qui diffusent inélastiquement sur le champ coulombien des atomes. Ce bruit de fond empêche aussi une analyse quantitative pour les éléments légers.
7.2.3.2 Conditions opératoires :
L’analyse est réalisées à l’aide d’un MEB Philips XL 40. La distance de travail doit être comprise entre 10 et 13mm, la tension utilisée est de 20 keV et la taille de spot est de 5,2. Les échantillons ont subi une attaque chimique afin de révéler la présence de précipités, à l’aide d’une solution composée de 67% (volumique) de glycérol, 11% d’acide nitrique et 22% d’acide fluorhydrique.
7.2.3.3 Spectre obtenu :
Analyse EDS d’une zone de la surface d’une éprouvette de Zr comprenant des précipités
Nous pouvons donc observer sur ce spectre, la présence de fer, de chrome et nickel qui sont les éléments attendus dans les précipités. Le spectre a été amplifié afin de bien distinguer les divers pics, c’est pourquoi le pic de zirconium est tronqué (ce pic correspond à la fois au zirconium contenu dans les précipités et au zirconium contenu dans la matrice et ne peut être supprimé car la poire d’émission du faisceau, pour un MEB « classique » est supérieure à la taille des précipités). Ce spectre présente aussi un faible pic de carbone qui correspond à la présence d’impuretés dans la chambre du MEB.
7.2.4 Le microscope électronique en transmission (MET)
Fonctionnant sur le même principe que le MEB en ce qui concerne la production du faisceau d’électrons, le microscope électronique en transmission (MET) se différencie de ce dernier par une tension d’accélération beaucoup plus élevée (de l’ordre de 200keV) permettant aux électrons de traverser des épaisseurs fines d’échantillons, appelés lames minces, justifiant ainsi de dénomination « transmission ». Au cours de cette traversée de la matière, le faisceau d’électrons interagit avec cette dernière, aboutissant à l’obtention d’un faisceau transmis et de faisceaux diffractés. L’analyse de chacun de ces faisceaux permet d’obtenir des images de la microstructure, en champ clair en sélectionnant le faisceau transmis ou en champ sombre si l’on sélectionne certains vecteurs d’onde résultants de la diffraction du faisceau incident par la lame mince. En jouant avec ces différents faisceaux diffractés (vecteur d’onde) et la loi de Bragg, il est possible d’imager les dislocations. En effet, par rapport à un cristal sans défaut diffractant pour des conditions satisfaisant à la loi de Bragg, l’introduction de dislocation va perturber localement la périodicité du réseau cristallin modifiant ainsi les conditions d’imagerie (contraste local). L’utilisation de la règle g.b=0
r r
, avec gr le vecteur d’onde et b
r le vecteur de Burgers de la dislocation, il est possible de déterminer la nature de b
r .
Le mode diffraction peut être utilisé afin de déterminer les caractéristiques géométriques du matériau (notamment sa structure cristalline ou son orientation). La figure de diffraction est obtenue dans le plan focal de la lentille objectif.
Notons enfin que la préparation des échantillons pour l’observation au MET nécessite la réalisation de lames suffisamment minces pour pouvoir être traversée par le faisceau d’électrons (cf. : annexe 3).
Schéma du fonctionnement d’un MET Schéma d’un MET en mode image et en mode diffraction