CHAPITRE 3 : APPLICATION AUX CAPTEURS PZT
2. Sérigraphie de PZT
2.6. Caractérisation des éléments réalisés
Nous effectuons ensuite les caractérisations des couches piézoélectriques sérigraphiées. Dans un premier temps nous présentons les résultats sur un échantillon caractéristique par mesure directe puis nous présentons l’évolution des paramètres en fonction de la composition des encres.
2.6.1. Mesures directes
Coefficient piézoélectrique
Avec l'évolution de la température et du champ électrique pour les différentes polarisations étudiées, nous pouvons observer que chaque coefficient peut atteindre un maximum pour le même couple température tension de polarisation. Pour une polarisation sous 125V (2 V.μm-1) et une température de 200° C, la Figure 78 montre que le meilleur coefficient piézoélectrique (d 33) est de 130µC.N-1 à 2% près. Les valeurs sont proches de l'état de l'art [80] [108].
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Figure 78 : Coefficient piézoélectrique en fonction de la température pour un élément piézoélectrique de 60μm.
Coefficient pyroélectrique
De même que le coefficient piézoélectrique, nous avons mesuré l’évolution du coefficient pyroélectrique de notre matériau PZT en fonction de la polarisation. Pour la polarisation optimale de 2 V.μm-1 à 200°C, nous obtenons un coefficient pyroélectrique de 80μC.m-2.K-1 ± 5%. La figure 79 présente les résultats pour un échantillon de 60μm.
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Figure 79 : Coefficient pyroélectrique en fonction de la polarisation pour un élément piézoélectrique de 60μm.
Propriétés diélectriques
Nous mesurons la capacité et les pertes diélectriques dans les conditions de polarisation précédemment citées. Les échantillons fabriqués à partir d’encre IES présentent une permittivité relative de l’ordre de 450 ± 5% et des pertes diélectriques de 0.0252. La mesure a été faite à une fréquence de 110Hz avec le piézomètre.
Température de Curie
Nous déterminons la température de Curie de la structure du film épais La permittivité relative atteint une valeur maximale à la température de Curie. La détermination du maximum de capacité du matériau en fonction de la température, permet donc de déterminer la température de Curie. Sur la Figure 80, la température de Curie observée pour notre échantillon en PZT fabriqué à l’IES est de 330° C ± 5%. Elle est légèrement plus faible que celle observée pour un échantillon massif (365°C) de même élément mais grandement supérieure au 195°C ± 5% pour le PZT issue de l’encre commerciale.
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Figure 80 : Valeur de la capacité en fonction de la température, détermination de la température de Curie. Un tel transducteur fabriqué pourrait être utilisé dans un capteur pour des mesures où la température est proche des 210°C (environ 2/3 de la température de Curie [60]). Au-delà de cette température, les performances du transducteur ne doivent pas être en mesure de réaliser les mesures souhaitées. Par ailleurs, plus les matériaux sont exposés à des températures proches de leur température de Curie, plus ils risquent de se dépolariser de façon accélérée.
2.6.2. Mesure par ajustement
Afin de passer de la mesure par ajustement sur élément massif à celle sur élément sérigraphié, nous avons tout d’abord travaillé sur la basse fréquence pour la détermination de la capacité et les pertes diélectriques.
Détermination de la capacité et des pertes diélectriques.
Les mesures présentées ci-après sont issues d’éléments sérigraphiés avec une encre PZT (74% de Pz27, 6% de verre de frittage et 20 % de véhicule organique), reproduction de la version 1, et d’épaisseur variable : 60-90µm.
La zone de bruit basse fréquence sur les éléments sérigraphiés diffère de celle des massifs. Cependant comme nous pouvons le voir sur la Figure 81, la détermination de la capacité et des pertes diélectriques, se fait de la même façon que pour les éléments massifs. Il convient de sélectionner la bonne plage de fréquence en fonction de la réponse en impédance.
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Figure 81 : Courbe d'admittance avec ajustement basse fréquence d'un PZT sérigraphié.
L’écart de mesure au niveau de la capacité entre les deux méthodes (mesure directe par le piézoémètre et mesure par ajustement de la courbe d’admittance à basse fréquence) est compris entre 5 et 10%, tel que reporté dans le Tableau 17. . Pour la détermination des pertes, l’écart est de l’ordre de 10 à 20%. Ce qui est supérieur au modèle appliqué aux éléments massifs. Cependant les mesures restent dans une marge de tolérance acceptable.
PZT 1 PZT 2 PZT 3 PZT 4
C0 (pF) Tanδ C0 (pF) Tanδ C0 (pF) Tanδ C0 (pF) Tanδ Mesure Piézomètre 1363 0,0205 1397 0,0198 1326 0,017 1353 0,0165 Mesure ajustement Basse Fréquence 1218 0,0267 1309 0,0233 1247 0,0151 1276 0,0128 Ecart en % 10,6 23,22 6,3 15,02 6 11,17 5,7 22,42
Tableau 17 : Mesure de capacité et de pertes diélectriques par mesure direct et ajustement.
Détermination des paramètres piézoélectriques
Tout d’abord il est important de rappeler la structure de l’assemblage. L’empilement est composé d’une couche d’alumine (𝜌𝑎𝑙𝑢 = 3970𝑔. 𝑚𝑚−3, 𝑣𝑎𝑙𝑢 = 10380𝑚. 𝑠−1), de deux électrodes (𝜌𝑒𝑙𝑒𝑐 = 10500𝑔. 𝑚𝑚−3, 𝑣𝑒𝑙𝑒𝑐 = 2600𝑚. 𝑠−1) et d’une couche de PZT, dont l’épaisseur dépend du nombre de dépôt.
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Figure 82 : Structure des éléments sérigraphiés
Nous avons utilisé la méthode d’ajustement selon le modèle de Brissaud [99] pour les systèmes piézoélectriques composés d’un empilement (tel que décrit dans la chapitre pour l’ajustement d’élément libre/chargé).
Sur la Figure 83, nous présentons la courbe d’impédance (partie réelle en bleu et partie imaginaire en rouge) et la courbe obtenue par ajustement des paramètres d’un élément PZT sérigraphié sur une épaisseur d’alumine de 650µm et des dépôts d’électrodes de 2µm. La masse volumique et la vitesse du son considérées sont pour l’alumine 𝜌𝑎𝑙𝑢 = 3970𝑘𝑔. 𝑚−3, 𝑣𝑎𝑙𝑢 = 10380 𝑚. 𝑠−1 et pour l’électrode 𝜌𝑒𝑙𝑒𝑐 = 10500𝑘𝑔. 𝑚−3, 𝑣𝑎𝑙𝑢 = 2600 𝑚. 𝑠−1. Ces paramètres sont issus de la corrélation entre l’état de l’art et les mesures réalisées en laboratoire, au sein de notre unité.
De plus il faut considérer la géométrie de la structure déposée. Le dépôt a une épaisseur de 60 microns pour un rayon de 2.5 millimètres. Nous considérons que la masse volumique est identique à celle d’un élément massif. Les courbes d’impédance sont représentatives de la forme des courbes d’impédances des échantillons sérigraphiés quelle que soit la version d’encre utilisée.
La courbe d’ajustement ne se superpose pas parfaitement avec la courbe expérimentale. Deux raisons essentielles sont à prendre en considération. Tout d’abord l’ajustement est un modèle théorique. De ce fait certains éléments, tels que le manque d’homogénéité de la surface et la présence de trous, qui influencent la courbe expérimentale ne sont pas pris en considération lors de l’ajustement
Ensuite nous avons remarqué au cours de l’étude des éléments massifs que les paramètres de l’ajustement sont des variables qui évoluent avec la fréquence. Or le tracé
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considère les paramètres comme fixes. De ce fait pour optimiser l’ajustement nous nous plaçons au niveau du plus grand pic de résonance.
Figure 83 : Courbe d’impédance d’un PZT sérigraphié. Alumine : 650 µm. Electrodes : 2 µm. PZT 60 µm de diamètre 5mm.
Nous avons réalisé la même procédure d’ajustement sur une structure PZT d’une autre géométrie. Le rayon du disque déposé est de 5 millimètres et les épaisseurs sont respectivement en partant du bas de la structure 650µm, 10µm, 150µm et 30µm. Sur la Figure 84, nous pouvons observer les ajustements obtenus. Il est maintenant important d’analyser les résultats obtenus ce que nous faisons dans la suite de ce rapport.
Figure 84 : Courbe d’impédance d’un PZT sérigraphié. Alumine : 650 µm. Electrodes respectivement : 10 µm et 30 µm. PZT 90 µm de diamètre 10mm.
120 2.6.3. Performances des PZT sérigraphiés
Tableau 18, nous présentons la moyenne des résultats mesurés pour les différentes versions d’encres fabriquées.
Version C oef fic ien t Pié zo él ect ri q ue Per m itt ivi té rel at ive Per te di él ec tr ique C onst ant e de Fré que nce Fact eur d e C oupl ag e Propriété
d33eff εr tanδ Np kt Symbole
pC.N-1 1 1 Hz.m 1 Dimension
±2% ±10% ±5% ±10% ±5% Incertitude
Commentaire
PZIESv1 130 408 0.0203 1356 0.4 - Résultat au niveau de l’état de l’art [80] [108] PZIESv7 (Reproduction de PZIESv1) 129 500 0.0206 1449 0.44 - Reproduction de la première version d’encre. - Reproductibilité du processus de fabrication PZIESv2 / / / / /
- Polarisation limitée, phénomène de claquage.
- Le broyage du verre de frittage a introduit des impuretés dans le dépôt.
- Aspect des couches présentent moins d’imperfection après cuisson.
PZIESv3 125 458 0.0183 1023 0.42 - Pas d’évolution notable des performances avec PZIESv1. PZIESv4 125 440 0.0189 1069 0.32 - Pas d’évolution notable des
performances avec PZIESv1.
PZIESv6 121 450 0.0280 1840 0.4
- Dépôt de 500μm.
- Nécessite une étape supplémentaire de ponçage du dépôt.
PZIESv1
Densifié 131 451 0.0205 1380 0.34
- Pas d’évolution notable des performances avec PZIESv1. - Evolution de la densité des
couches.
- Plus faible rugosité de la couche.
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Il est à noter qu’aucune des versions n’a permis de faire évoluer l’état de l’art pour le PZT sérigraphié. Cependant, l’utilisation de verre de frittage broyé (granulométrie plus faible) et le procédé de densification apportent des améliorations sur l’aspect des dépôts.