Caractérisation de la cellule millifluidique et de l’écoulement en son sein : nombre de Reynolds et étude de distribution des temps de séjour

1.4.1. Nombre de Reynolds

Le nombre de Reynolds a été présenté au chapitre II et permet de quantifier les conditions hydrodynamiques au sein d’un écoulement. Il est, en connaissant les dimensions de la cellule, possible d’écrire une relation entre le nombre de Reynolds et le début imposé au fluide en entrée du réacteur. D’une manière générale, le nombre de Reynolds est donné par :

µ ρ.u.dp

Re= Equation IV- 1

Avec :

-ρ la masse volumique du fluide (kg/m³) ;

- µ la viscosité du fluide (Pa.s) ;

- dp le diamètre de l’écoulement (m) pris ici égal au diamètre de la bille;

- u la vitesse du fluide au sein du réacteur (m/s).

Considérons pour simplifier que ρ et µ ne varient pas et sont égales aux masse volumique et

viscosité respectives à 20°C et pour de l’acide nitrique à 68%. Il vient donc que

ρ = 1400 kg/m³

et µ = 0,88 mPa.s

La vitesse du fluide peut être évaluée grâce au débit imposé à l’écoulement et aux dimensions de la cellule millifluidique. Section mL Q s m u( . ) ^{( .min )} 1 1 − − =

Soit d’après les valeurs données en 1.2 :

) min . ( 10 . 5 ) . (ms⁻¹ = ⁻⁴ ×Q mL ⁻¹ u Equation IV- 2

1.4.2. Caractérisation du réacteur : Etude de distribution des temps de séjour

Intérêt et principe

Les performances de fonctionnement d’un réacteur dépendent essentiellement de ses qualités hydrauliques. Le but de la détermination de la distribution des temps de séjour est la caractérisation et la modélisation de l’hydrodynamique du réacteur étudié.

En effet, dans un réacteur, le temps de séjour de chaque molécule dépend de son trajet et donc de la géométrie du réacteur. Il existe donc, pour l’ensemble des molécules, une distribution des temps de séjour, également appelée DTS (Villermaux, 1982). C’est cette DTS que nous allons chercher à

déterminer, expérimentalement, et numériquement grâce au logiciel COMSOL^®.

La réalisation d’une étude de DTS passe par le suivi de la concentration d’un traceur en sortie du réacteur au cours du temps, en réponse à une injection de ce traceur en entrée du réacteur. La concentration du traceur mesurée à la sortie du réacteur, notée C(t), peut être normée et exprimée par la fonction E(t) qui représente la DTS du fluide, selon :

∫

Réaliser une étude de DTS numérique consiste à résoudre, dans une géométrie donnée, les équations fondamentales de la mécanique des fluides.

On cherche donc ici à décrire le flux au sein du réacteur. Les équations régissant l’écoulement d’un fluide sont représentées par des énoncés mathématiques des lois de conservation de la physique :

- La masse du fluide est conservée ;

- Le taux de variation de la quantité de mouvement est égal à la somme des forces sur une

particule de fluide

- Le taux de variation de l’énergie est égal à la somme du taux d’addition de chaleur et du taux

de travail exercé sur une particule de fluide. Le système étant ici considéré comme isolé (pas d’échange énergétique avec l’extérieur), cette équation ne sera pas prise en compte.

Le fluide est considéré incompressible, le débit de fluide traversant le système constant, et il possède une seule entrée et une seule sortie. Les équations de Navier-Stokes permettent de décrire le système Numériquement grâce au logiciel COMSOL®, la géométrie du réacteur est recréée. Il est choisi de ne pas représenter le support de solide ni le solide au sein de l’écoulement (des tests ont montré que leur influence sur l’écoulement est très faible, alors que le temps de simulation est accru). Après dessin d’un maillage, l’équation de quantité de mouvement de Navier-Stokes est résolue (Versteeg, Malalasekera, 1995). Les propriétés physico-chimiques du fluide ainsi décrit sont celles de l’eau, et la vitesse (ou le débit) sont imposés en entrée de réacteur. Cette première simulation permet ainsi de décrire les champs de vitesse et lignes de courant en régime permanent au sein du réacteur, présentés en Figure 46 et Figure 47.

Figure 46 : champ de vitesses (à gauche) et lignes de courant (à droite) à l’état initial à 2 mL/min

Figure 47 : champ de vitesses (à gauche) et lignes de courant (à droite) à l’état initial à 5 mL/min

Ces données hydrodynamiques correspondant au régime permanent étant enregistrées, il est alors possible de superposer à l’écoulement du fluide (en régime permanent), l’évolution transitoire d’un traceur quelconque en fonction du temps. On choisit alors numériquement de simuler une fonction

s’apparentant à un Dirac en entrée de réacteur (C=C0 e^{-(10*t-3)^2}). L’écoulement de ce traceur est résolu

selon les équations de convection et diffusion en régime transitoire, les données de la vitesse du fluide étant celles correspondant au régime permanent. Enfin, l’observation de l’évolution de la

concentration en sortie permet d’obtenirdes DTS numériques. Ces DTS numériques seront comparées

aux DTS expérimentales dans la partie suivante.

DTS expérimentale

Expérimentalement, un faible volume d’un traceur, le bleu de méthylène, est rapidement injecté dans un flux d’eau au débit souhaité.

Des échantillons sont prélevés en sortie du réacteur et analysés par spectrophotométrie. Deux cas sont testés : le cas où on teste le réacteur et ses canalisations d’entrée, et le cas où on ne teste que les

Mini : 0 Maxi : 0,0305 m/s

Mini : 0 Maxi : 0,08 m/s

canalisations. La déconvolution des deux signaux ainsi mesurés permet d’obtenir la réponse correspondant au réacteur seul. Les expériences permettent alors de tracer la courbe donnant la DTS en fonction du temps. Deux débits seront testés successivement : 2 mL/min et 5 mL/min.

Comparaisons entre les DTS numériques et expérimentales

Les DTS numériques et expérimentales sont comparées pour deux débits d’étude. Les résultats sont regroupés sur la Figure 48 lorsque l’écoulement se fait à un débit de 2 mL/min et sur la Figure 49 pour un débit de 5 mL/min.

Figure 48 : comparaison des études de DTS expérimentale et numérique à 2 mL/min

Les courbes de DTS numériques sont toutes les deux des pics assez fin, avec une traîne pour la partie décroissante. Cette partie est à attribuer aux courants de recirculation visible sur les figures donnant les lignes de courant (figures 46 et 47 respectivement).

Les courbes numériques et expérimentales sont assez différentes en termes de temps, mais présentent toutefois les mêmes allures. La courbe de la DTS expérimentale est notamment plus « étalée » que celle de la DTS numérique pour les deux débits d’étude. Cela peut être expliqué par deux faits expérimentaux :

- La densité du bleu de méthylène est plus forte que celle de l’eau, et il a tendance à se déposer

en fond de cellule, pour n’en être évacué que très lentement : il y a formation de courants de convection naturelle transitoires. Des volumes morts tels que ceux décrits sur les figures donnant les champs de vitesse sont également observés expérimentalement grâce à ce phénomène ;

- L’injection du traceur n’est pas réellement une impulsion, une impulsion étant très difficile à

réaliser expérimentalement, ce qui provoque un étalement du pic important sur l’échelle de temps.

D’après les DTS numériques et expérimentales, on peut toutefois en bonne approximation conclure que le réacteur conçu est proche d’un réacteur parfaitement agité, malgré la présence de quelques recirculations. La bille, située à l’entrée immédiate de la cellule et au cœur du flux, semble par ailleurs assez éloignée de ces courants de recirculations (visibles sur les lignes de courant en Figure 46 et en Figure 47)