L’ellipsométrie spectroscopique est une technique optique d’analyse de surface non destructive, basée sur la mesure du changement de l’état de polarisation de la lumière après réflexion sur une surface plane. La particularité de cette technique d’analyse est d’être indirecte. En effet, une étape de modélisation est requise pour obtenir les grandeurs physiques caractéristiques du matériau, en général les indices optiques et l’épaisseur [189].
Mesure des grandeurs ellipsométriques
Une onde plane est envoyée sur l’échantillon plan, une partie de l’onde est transmise ou absorbée à travers la surface, une autre partie est réfléchie comme le montre la Figure 2.25. La modification du champ électrique de l’onde incidente
E&
ipeut être décomposée suivant deux axes :
-
E&
pi: parallèle au plan d’incidence
-
E&
siLa modification du champ électrique après réflexion E&r
est alors représentée par deux coefficients de réflexion rp et rs.
- le coefficient de réflexion pour une polarisation parallèle au plan d’incidence :
)
exp(
p p pi pr pr j
E
E
r G
- le coefficient de réflexion pour une polarisation perpendiculaire au plan d’incidence :
)
exp(
s s si sr sr j
E
E
r G
Les deux coefficients rp et rs sont complexes. Leur module |rp|, |rs| représente la modification apportée à l’amplitude de la composante du champ, et leur phase, δp et δs, le retard introduit par la réflexion. En pratique, la quantité mesurée est le rapport de ces deux coefficients U, et s’exprime sous la forme :
U
'
<.exp( )
tan j
r
r
s pCes grandeurs géométriques < et ' traduisent l’état de polarisation elliptique de l’onde lumineuse après réflexion. La mesure de U conduit donc à l’identification des deux quantités
tan \ et cos ' sur une gamme continue de longueur d’onde ou d’énergie fournissant ainsi une signature caractéristique du matériau.
Figure 2.25 : Principe de l’ellipsométrie spectroscopique
L’équipement utilisé pour cette étude est un ellipsomètre spectroscopique modèle Nanofilm's EP3 Imaging. Les données Δ/Ψ ont été enregistrées dans le domaine du visible, de 502nm à 720nm. L’exploitation de ces paramètres de mesures pour obtenir l’indice optique des films a été réalisée à l’aide du logiciel EP4Model.
pi
E&
: composante du champ électrique incident dans le plan d’incidence
si
E&
: composante du champ électrique incident perpendiculaire au plan d’incidence
pr
E&
: composante du champ électrique réfléchi dans le plan d’incidence
sr
E&
: composante du champ électrique réfléchi perpendiculaire au plan d’incidence
)0 : angle d’incidence Onde réfractée )0 )0 Onde incidente Onde réfléchie pi E&
E&
siE&
sr )1 Normale à la surface Surface Exploitation des données de mesure
La mesure étant indirecte, une étape d’analyse des données est indissociable de celle de la mesure pour pouvoir accéder aux grandeurs physiques.
L’exploitation des résultats consiste à analyser les spectres obtenus et à les confronter à un modèle théorique, afin d’ajuster les paramètres du modèle par une régression et remonter aux valeurs effectives d’épaisseur et d’indices optiques, tel que l’illustre la Figure 2.26. Il est indispensable de connaître un maximum d’informations sur la nature de la couche étudiée pour élaborer le modèle théorique.
Figure 2.26 : Schéma synoptique des différentes étapes d’analyse des résultats de mesure.
La création du modèle théorique consiste dans un premier temps à déterminer une structure d’empilement représentative de l’échantillon analysé comme le montre la Figure 2.27. Cette structure doit comporter le substrat, et une couche d’air en surface. Le nombre de couches intermédiaires est variable, il peut être égal au nombre de couche mince réel dans le système, ou supérieur pour modéliser des couches d’interface ou de rugosité. Chaque couche est définie par ses propriétés optiques, l’indice optique réel n(O) et le coefficient d’absorption k(O), ainsi que son épaisseur. Chaque épaisseur peut être définie comme degré de liberté de la régression.
Pour obtenir les spectres n(O) et k(O) du substrat, ceux ci ont préalablement été mesuré par ellipsométrie, et ils sont ensuite fixés pendant la régression.
La couche à étudier est définie par une loi de dispersion. C’est une loi mathématique qui permet de simuler des indices optiques n et k en fonction de la longueur d’onde. Parmi les nombreuses lois existantes, la loi de Cauchy a été utilisée pour cette étude, très couramment appliquée au BST dans le domaine du visible [190, 191, 192, 193] :
݊ሺߣሻ ൌ ܣܤ ߣଶ ܥ ߣସ (2.13) ݇ሺߣሻ ൌ ܣܤ ߣଶ ܥ ߣସ (2.14)
où A, B, et C sont des paramètres d’ajustement, et O la longueur d’onde. Ce modèle purement phénoménologique sans base de physique permet d’obtenir une bonne description de la forme des courbes de n(O) et k(O).
Figure 2.27 : Exemple d’une structure d’empilement à deux couches.
La structure, une fois définie, va permettre de reconstruire des courbes '(O) et \(O), qui vont être comparées aux courbes expérimentales lors de la régression à l’aide d’un algorithme mathématique. Les résultats obtenus sont jugés pertinents quand le paramètre de régression RMSE (Root Mean Square Error) est le plus faible possible.La qualité de régression est liée au choix de la structure adéquate représentative de l’échantillon.
En résumé, les différentes étapes d’une mesure par ellipsométrie spectroscopique sont les suivantes :
- L’acquisition des données brutes tan \ et cos ' en fonction de la longueur d’onde, et de l’angle d’incidence pour le substrat seul, puis l’empilement complet
- La construction d’un modèle théorique qui décrit la structure de l’échantillon en utilisant le plus d’information possible sur l’échantillon
- La génération des données théoriques à partir du modèle correspondant aux données expérimentales
- La comparaison des données théoriques et des données expérimentales : les paramètres inconnus du modèle optique, tels que l’épaisseur du film et/ou les constantes optiques varient grâce à un algorithme de régression, afin d’obtenir le meilleur ajustement des données expérimentales
- Une fois la qualité de régression élevée, les paramètres physiques de la couche sont obtenus